李文婷,劉 然,陳 健,張 杉
(國家建筑工程質量監督檢驗中心,北京 100013)
測量不確定度的評定是評判檢測實驗室能力水平的重要手段,也是評判測試結果準確性和可信性的依據。對于材料的任何特性參量(物理的或是化學的等等)進行檢測或測量時,無論方法和儀器設備如何完善,其測量結果,始終存在著不確定性。現行的 RB/T 214-2017《檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求》及 CNAS-CL01:2018《檢測及校準實驗室能力認可準則》均對測量不確定度進行了規定,要求檢測實驗室建立評定測量不確定度程序及具備評定測量不確定度的能力。本文選擇建材實驗室最常見的建筑材料 SBS 防水卷材的拉伸性能進行不確定度評定,從檢驗方法、建立數學模型,分析不確定度來源,不確定度評定及合成等幾方面進行闡述,分析得出測量不確定度中貢獻最大的不確定度分量,以便在今后的檢測過程中加強對關鍵環節的控制,提高檢測結果的準確性及檢測水平。
測量不確定度(以下簡稱“不確定度”):根據所用到的信息,表征賦予被測量量值分散性的非負參數。
測量結果的不確定度評定步驟[1]一般為:被測量及測量方法概述;建立測量模型;不確定度來源分析;分析各輸入量的不確定度分量;針對輸入量的不確定度分量,給出標準不確定度的評定方法,并計算出各分量的標準不確定度;計算各輸入量的標準不確定度;需要時,計算并說明各輸入量的分布及靈敏系數等信息;計算合成標準不確定度(被測量的標準不確定度);計算擴展不確定度;給出包含不確定度的檢測結果。
防水卷材是實驗室中的常規檢測項目,其拉伸性能是衡量防水卷材力學性能的重要指標,其測量不確定度的評定按下列步驟進行。
1)檢測樣品。本次 SBS 防水卷材拉伸性能檢測結果的不確定度評定選用的是彈性體改性瀝青防水卷材(SBS Ⅱ PY PE PE 3),在重復的條件下,對同一試樣進行 5 次測定,共積累了 3 組數據。試件在試樣上距邊緣 100 mm 以上任意裁取,矩形試件寬為(50±0.5)mm,長為(200 mm+2×夾持長度),長度方向為試驗方向。試件在試驗前在(23±2)℃和相對濕度(30~70)%的條件下放置 24 h。
2)檢測依據。檢測依據為 GB 18242-2008《彈性體改性瀝青防水卷材》[2]及 GB/T 328.8-2007《建筑防水卷材試驗方法 第 8 部分:瀝青防水卷材 拉伸性能》[3]。
3)檢測參數。檢測參數為縱向、橫向最大峰拉力及縱向、橫向最大峰時延伸率。
4)檢測設備。試驗設備為 UTM6203 電子萬能試驗機,精度±1 %,夾具移動速率為(100±10)mm/min。試驗環境為室溫。
5)檢測方法。在室溫條件下(23±2 ℃),試驗人員使用已檢定的電子萬能試驗機,在規定的拉伸速率下,對試件施加軸向拉力,測試試樣最大峰拉力,并記錄此時夾具間距離,通過公式計算得到最大峰時延伸率。
6)評定依據。評定依據為 JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》[4]。
所應用的數學模型見式(1)、(2)。
最大峰時拉力F:

最大峰時延伸率A:

式中:Fmax為最大峰時拉力,N;L0為原始標距,mm;原始標距用游標卡尺測量,Lu為拉力最大峰時夾具間距離,mm。
對于 SBS 防水卷材拉伸性能,根據其試驗過程及數學模型可以看出,最大峰拉力Fmax測量所引入的不確定度u(F)主要來源是:測量設備的精度、數字顯示式儀器分辨力、SBS 防水卷材本身的不均勻性、數值修約、試驗環境及加荷速度引入的不確定度分量;計算最大峰時延伸率 A 所引入的不確定度u(A)主要來源是:試樣原始夾具間距測量u(L0)、夾具間距測量u(Lu)及數值修約引入的不確定度分量。其中試樣夾具間距離測量過程中所引入的不確定度分量u(L0)和u(Lu)主要來源是:測量設備精度、數字顯示式儀器分辨力、SBS 防水卷材本身的不均勻性所引入的不確定度分量。
2.4.1 最大峰拉力測量引入的不確定度u(F)
最大峰拉力測量引入的不確定度包括試驗機本身的精度引入的不確定度分量u1(F)、數字顯示器分辨率引入不確定度分量u2(F)、樣品的不均勻性引入的不確定度分量u3(F)、數值修約引入的不確定分量u(Frou),試驗環境及加荷速度引入的不確定度分量。由于本試驗使用數顯設備讀數,且整個試驗過程均在室內進行,實驗室內溫度穩定在 23±2 ℃,同時加荷速度保持穩定,均在標準規定的速率范圍內,因此試驗環境和加荷速度引入的不確定度分量可以忽略不計。
1)試驗機的精度引入的不確定度分量。試驗機的精度引入的不確定度分量采用 B 類評定方法進行,計算如式(3)所示。

式中:a為被測量可能值區間的半寬度;k為置信因子。




通過計算得出的儀器分辨率帶來的不確定分量較小,對于拉力總的不確定度來說可以忽略不計。
3)樣品的不均勻性引入的不確定度分量。樣品的不均勻性引入的不確定度分量采用 A 類評定方法進行,利用實驗室在同一檢測設備,相同的測試條件下對同一類防水卷材進行3組測量結果,則合并樣本標準差按式(4)進行計算。

式中:Sp為合并樣本標準差;xji為第j組的第i次測量結果,m為測試的組數,n為測試次數;xj為第j組的n個測量結果的平均值,Sj(xi)為第j組試驗標準差。
試驗進行的 3 組 SBS 防水卷材拉伸試驗,每組得到縱向及橫向最大峰拉力值各 5 個(見表 1、表 2)。

表1 SBS 防水卷材縱向最大峰拉力測量值

表2 SBS 防水卷材橫向最大峰拉力測量值
使用式(4),對其進行 A 類不確定度評定。



在實際測量中是以 5 次測量值(n′=5)作為測量結果,因此不確定度分量為:

4)數值修約所引入的不確定度分量u(Frou)。對量值進行數字修約,修約間隔為δ,其概率分布可估計為均勻分布,則修約帶來的標準不確定度計算如式(5)所示。

式中:δ為修約間隔;uB為修約不確定度。
GB/T 328.8-2007《建筑防水卷材試驗方法 第8部分:瀝青防水卷材 拉伸性能》要求對最大峰拉力F修約到 5 N,可用B類不確定度評定方法評定按式(5)計算。
u(Frou)=0.29δ=0.29×5=1.45 N
由于試驗機本身、樣品的不均勻性、數值修約引入的不確定度分量之間完全獨立,可以采用直接評定法合成最大峰拉力測量所引入的標準不確定度分量,按式(6)計算。uc(F縱向)=21.9 Nuc(F橫向)=22.4 N

2.4.2 試樣原始夾具間距測量引入的不確定度分量u(L0)


2.4.3 計算u(A)夾具間距測量引入的不確定度分量u(Lu)
最大峰時夾具間距的測量由電子萬能試驗機完成,因此這部分不確定度分量包括電子萬能試驗機分辨率引入的不確定度分量,數值修約引入的不確定度分量。


2)樣品的不均勻性引入的不確定度分量。試驗進行的 3 組 SBS 防水卷材拉伸試驗,每組得到縱向及橫向拉力最大峰時夾具間距的讀數值各 5 個(見表 3、表4)。

表3 縱向拉力最大峰時夾具間距的讀數值

表4 橫向拉力最大峰時夾具間距的讀數值
使用公式(4),對其進行 A 類不確定度評定。即:


在實際測量中是以 5 次測量值(n′=5)作為測量結果,因此不確定度分量為:

由于試驗機本身以及樣品的不均勻性引入的不確定度分量之間完全獨立,可以采用直接評定法合成拉力最大峰時夾具間距測量所引入的標準不確定度分量,按式(7)進行計算,得:

2.4.4 最大峰時延伸率A數值修約所引入的不確定度分量u(Arou)
GB/T 328.8-2007 對拉伸性能延伸率A的修約間隔為 1 %,可用 B 類不確定度評定方法評定,按式(5)計算,即:
u(Arou)=0.29δ=0.29×1 %=0.29 %
因 SBS 防水卷材最大峰拉力、夾具原始間距和最大峰時延伸率所引入的不確定度以及數值修約所引入的不確定度之間彼此獨立不相關,因此可按式(9)合成標準不確定度,即:
合成最大峰拉力的不確定度,由式(6)得出,即:
uc(F縱向)=21.9 N
uc(F橫向)=22.4 N
合成最大峰時延伸率的不確定度,可按式(9)計算,即:

由數學模型對各輸入量求偏導數,可得相應的不確定度靈敏系數,見式(10)、(11):

將不確定度分量和不確定度靈敏系數代入計算公式(9),可得:

取包含因子k=2,擴展不確定度見式(12)、(13):

因此:U(F)縱向=43.8 N;U(F)橫向=44.8 N;U(A)縱向=3.16 %;U(A)橫向=3.18 %。
本文所評定的 SBS 防水卷材的最大峰時拉力及最大峰時延伸率測量結果的不確定度報告如下。
F縱向=1 245 N,U=44 N,k=2
F橫向=1085 N,U=45 N,k=2
A縱向=52 %,U=3 %,k=2
A橫向=59 %,U=3 %,k=2
通過對 SBS 防水卷材拉伸性能測量不確定度的分析及評定,可以得知在檢測過程中,影響防水卷材檢測結果不確定度的因素主要來源于試驗人員,操作設備,試驗方法,環境條件,樣品的不均勻性等。
測定縱向、橫向最大峰拉力時,樣品的不均勻性引起的不確定度貢獻最大,設備帶來的不確定度和數值修約帶來的不確定度幾乎可以忽略。測定延伸率時,同樣是樣品的不均勻性引起的不確定度貢獻最大,設備及數值修約帶來的不確定度貢獻較小。
由此可得,樣品的不均勻性及重復檢測帶來的不確定度分量占比最大,要想降低不確定度的值,從而提高檢測結果的準確性。首先生產廠家應完善生產工藝,提高產品的質量,其次檢測機構在制作樣品時,避開卷材邊緣,選擇質地均勻無明顯缺陷的部位進行裁剪,裁剪中確保邊緣光滑;檢測設備引入的不確定度對 SBS 防水卷材的最大峰拉力值和延伸率的影響雖然很小,但是不確定度估算是假設這個設備是狀態正常,并且計量合格滿足方法標準的要求,在實際檢測中需要定期對設備的計量狀態進行核查;檢測機構還應加強人員培訓,熟悉并掌握標準規范的要求,準確熟練的操作檢測設備,把握關鍵控制點,盡可能減少因人員技術問題帶來的不確定度。Q