Plackett-Burman設計和響應面法優化復合調味麻醬制作工藝

張秀南，賈亞娟，李光磊

(河南科技學院 食品學院，河南 新鄉 453003)

蔥屬多年生草本百合科植物，是烹飪或食品加工中常用的辛香類調味料。蔥不僅氣味清新、滋味辛甜，是調味佳品，而且具有一定的營養和保健作用[1]。一方面，蔥不僅水分含量高，含有蛋白、脂肪和多糖，而且含有維生素A、C、K和鐵、鈣、鎂等豐富的維生素和礦物質[2-3]；另一方面，蔥油中含有的活性成分具有一定的殺菌和抑菌作用[4]。Kyung[5]研究香蔥具有預防感染和心腦血管疾病的作用；羅海濱等[6]研究蔥油可抑制胃癌細胞的增殖。

芝麻是一年生直立草本植物，是我國重要的油料作物來源，也是制作芝麻醬的原材料[7]。芝麻不僅芳香氣味濃厚，而且具有重要的營養和保健價值。芝麻中含有豐富的不飽和脂肪酸和精氨酸、谷氨酸等豐富的氨基酸[8]；Hirata F等[9]研究芝麻中的芝麻木酚素具有降低膽固醇的作用；Visavadiyan P等[10]研究芝麻木酚素具有降低血壓的作用；Chiu H F等[11]研究芝麻具有提高抗氧化和改善肝臟功能的作用。

辣椒是我國重要的辛辣調味品，在烹飪和食品加工中具有重要的地位。辣椒中的辣椒素不僅能夠刺激口腔分泌唾液，提高食欲，促進消化，而且具有一定的殺菌作用[12]。辣椒中含有鈣、鐵和胡蘿卜素、維生素B、C等豐富的礦物質和維生素[13]。我國辣椒種類豐富，是辣椒生產和消費大國，各種辣椒制品也是琳瑯滿目，深受人們的喜愛。

試驗組以香蔥、芝麻醬和辣椒為主要原料，研制復合調味麻醬，既是順應當下烹飪和食品加工中較流行的復合調味品的趨勢，也是對產品營養和保健價值的考量。試驗組研制的復合調味醬汁色澤黃亮、蔥香濃郁、醬香醇厚，既可作為烹飪和食品加工中的調味醬使用，也可作為家庭和旅行的調味方便醬汁。試驗組的相關研究成果可為食品研究機構和食品企業提供相應的理論和實踐參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

香蔥、生姜、大豆油(金龍魚牌)、辣椒(子彈頭)、香醋(恒順牌)、芝麻醬(會面牌)、辣椒紅、白芝麻(凱龍牌)：以上原料皆符合國家衛生標準，購自當地超市。

ACS電子天平 哈爾濱眾匯衡器有限公司；DK-98-II電子調溫萬用電爐 天津市泰斯特儀器有限公司；FE-20型pH計 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司；JJ-1精密增力電動攪拌器 常州國華電器有限公司；APV-1000型均質機 上海易研實驗設備有限公司；燒杯、溫度計等。

1.2 試驗方法

1.2.1 復合調味麻醬制備工藝流程

原料驗收、稱量→蔥油的熬制→辣椒面的潑制→醬汁的調配→攪拌、勻質→殺菌→冷卻→灌裝。

1.2.2 操作要點1.2.2.1 原料驗收

為滿足產品的安全和質量要求，試驗所購原料均需滿足國家衛生標準，滿足特定品牌的要求。

1.2.2.2 蔥油的熬制

為保證蔥油的質量，滿足產品前期品質設計要求，試驗組采取低油溫長時間炸制香蔥的方式進行蔥油的熬制。

1.2.2.3 辣椒面的潑制

辣椒面的潑制技術在烹飪行業中已經較成熟，試驗組在傳統制作基礎上略加優化，采用不同油溫(150，120，90 ℃)分3次潑制辣椒的方法。為了充分激發辣椒的香氣，試驗組在潑制辣椒的同時加入一定質量的香醋。

1.2.2.4 醬汁的調配

為了避免直接將潑制好的高溫辣椒油調拌芝麻醬時出現焦糊現象而影響產品的品質，試驗組特將潑制好的辣油裝入盛器中，用保鮮膜封口待冷卻到室溫后再加入醬汁進行調配。

1.2.2.5 勻質

為保證各種調味料的進一步混勻、融合，試驗采用低速攪拌和高速勻質的方法進行處理[14]。

1.2.2.6 殺菌

為避免長時間加熱殺菌而導致香蔥氣味揮發和芝麻醬焦糊，試驗組采用90 ℃加熱15 s的巴氏殺菌法對成品進行殺菌處理[15]。

1.2.2.7 冷卻、灌裝

將殺菌處理后的樣品進行自然冷卻至室溫，然后進行排氣、封口、密裝。

1.2.3 Plackett-Burman試驗設計

在前期預試驗和單因素試驗的基礎上，試驗組進行Plackett-Burman試驗設計。以大豆油100 g為基準，對香醋、生姜、香蔥、辣椒、芝麻醬等的添加量和炸制蔥油的溫度、時間7個因素進行考察，將前述7個因素設為自變量，感官得分設為因變量。每個因素設為高、低兩個水平，高水平為低水平的1.5倍，試驗因素與編碼水平見表1。

表1 Plackett-Burman設計因子水平范圍Table 1 The factors and levels of Plackett-Burman design

1.2.4 最陡爬坡試驗

根據前述Plackett-Burman試驗結果，篩選出對響應值具有顯著性影響的因素進行最陡爬坡方向和步長試驗設計。以各因素效應的正負確定爬坡方向，以效應的大小確定步長，通過感官得分的高低來確定顯著因子的最適取值范圍[16]。

1.2.5 響應面試驗設計

根據最陡爬坡試驗結果，以大豆油100 g為基準，將芝麻醬添加量(A)、加熱溫度(B)、香蔥添加量(C)和辣椒添加量(D)設為自變量，感官得分設為響應值，通過響應面軟件Design Expert 8.0進行模型試驗設計，設計后的因素與編碼水平見表2。

表2 響應面因素與水平試驗設計Table 2 The factors and level of response surface experiment design

1.2.6 感官評價設計

試驗組參照GB 31644-2018《食品安全國家標準 復合調味料》，特別邀請了10位專業人員(5位男士，5位女士)參與感官評價[17-18]。試驗采取百分制評分標準，分別對成品的色澤、氣味、滋味、口感和組織狀態5個方面進行品評，最終結果為10位品評人員的整體得分的平均值。為保證品評的科學性和品評過程的公正性與合理性，品評人員在進行品評之前需無刺激性食物進食，品評需隔室進行，品評期間用純凈水漱口，評價標準見表3[19-20]。

表3 感官評價標準Table 3 The sensory evaluation criteria

1.2.7 數據處理與分析

試驗采用Excel 2007、Design Expert 8.0和SPSS 17.0進行數據處理，并進行方差和顯著性分析。

2 結果與分析

2.1 Plackett-Burman試驗結果與分析

根據前述Plackett-Burman試驗設計，得到的結果見表4，對表4數中數據進行方差和回歸分析，得到的結果見表5。

表4 Plackett-Burman試驗設計及結果Table 4 Plackett-Burman experiment design and results

表5 Plackett-Burman試驗統計分析Table 5 Statistical analysis of Plackett-Burman experiment

對表4中數據進行回歸分析，得到關于各因素和響應值感官得分的多元一次回歸方程為：感官得分=74.96-0.26A-0.12B+1.22C+0.5D+3.4E+1.88F+3.11G。

由表5可知，模型的F值>1，P值<0.01，表明差異性極顯著，說明模型設計合理。C(香蔥添加量)、E(加熱溫度)、F(辣椒添加量)和G(芝麻醬添加量)皆表現為極顯著(P<0.01)，說明此4個因子對感官得分的影響顯著。A(香醋添加量)、B(生姜添加量)、D(加熱時間)皆表現為不顯著(P>0.05)，表明此3個因子對感官得分的影響不顯著。模型的決定系數為R2=99.1%，調整為RAdj2=97.53%，說明該方程能解釋97.53%響應值的變化，說明該方程擬合程度較好。

由表5可知，因素A、B、D表現為不顯著(P<0.05)，表明其對響應值的影響不顯著。根據前期單因素試驗，在以大豆油100 g的基準上將因素A(香醋添加量)、B(生姜添加量)設置為0.8 g和3 g，將D(加熱時間)設置為3 min。對顯著性因子C(香蔥添加量)、E(加熱溫度)、F(辣椒添加量)和G(芝麻醬添加量)進行下一步試驗，考察其最優水平范圍。

2.2 最陡爬坡試驗結果

由前述最陡爬坡試驗設計，根據Plackett-Burman試驗導出的多元一次回歸方程得到最陡爬坡試驗設計及結果，見表6。

表6 最陡爬坡試驗設計及結果Table 6 The steepest ascent experiment design and results

由表6可知，隨著香蔥、辣椒、芝麻醬的添加量和加熱溫度的升高，感官得分呈先升高后下降的趨勢，在試驗3中，當香蔥、辣椒、芝麻醬的添加量分別為15，7，185 g，加熱溫度為120 ℃時，感官得分達到峰值，說明該試驗組數據接近各組分的最佳響應區間。因此，可以將試驗組3的數值設為下一步響應面試驗設計的中心點。

2.3 Box-Behnken試驗設計結果及分析

根據前述響應面試驗設計，得到的結果見表7，對表7中的數據進行回歸分析處理，結果見表8。

表7 Box-Behnken試驗設計與結果Table 7 Box-Behnken experiment design and results

表8 回歸模型方差分析Table 8 Variance analysis for regression model

2.3.1 回歸方程和方差分析

采用Design Expert 8.0軟件對表7的感官得分結果進行多元回歸擬合，得到關于自變量A(芝麻醬添加量)、B(加熱溫度)、C(香蔥添加量)、D(辣椒添加量)和響應值之間的二次多項回歸方程為：Y=91.5+0.53A+0.45B-0.3C-0.32D+0.3AB+0.025AC+0.075AD-0.31BC+0.038BD+0.025CD-1.31A2-1.5B2-1.34C2-2.19D2。

由表8可知，模型的F值>1，P<0.0001，表示差異性極顯著，說明模型設計合理。失擬項P>0.05，說明模型擬合度較好，各因素之間交互性好。模型的決定系數R2=0.9826，校正決定系數RAdj2=0.9652，表明模型的預測值與真實值之間相關性較好，能夠較準確地對響應值進行分析和預測。因子A(芝麻醬添加量)、B(加熱溫度)、C(香蔥添加量)、D(辣椒添加量)皆表現為極顯著(P<0.01)，表明各因素對響應值的影響極顯著。交互項AB、BC表現為顯著(P<0.05)，表明其交互作用較好，對響應值影響顯著，二次項A2、B2、C2、D2表現為極顯著。

2.3.2 交互作用結果分析

由響應面系統導出的響應面3D圖見圖1。

圖1 各因素交互作用對感官得分影響的響應面圖Fig.1 Response surface diagrams of the effects of the interaction of various factors on the sensory scores

由圖1可知，感官得分隨著各因素數值的不斷增加呈先增高后降低的趨勢，并在中心點處達到峰值，說明各因素之間具有一定的交互作用。其中AB、BC的等高線趨向于橢圓形，橢圓曲率半徑較大，說明其交互作用較好，作用較顯著。圖中AC三維曲面較平緩，AD、BD、CD等高線趨向于圓形，橢圓曲率半徑較小，說明其交互作用較弱，作用不顯著。

2.3.3 響應面優化結果及驗證試驗

由響應面分析、導出的數據，得到復合調味麻醬制作的最佳工藝為：芝麻醬添加量186.11 g，加熱溫度121.86 ℃，香蔥添加量14.74 g，辣椒添加量6.97 g，感官得分為91.63。為了便于實際操作，將加熱溫度設為120 ℃，芝麻醬、香蔥和辣椒的添加量分別設為186，15，7 g。按照優化后的工藝參數進行驗證試驗，經過3次驗證試驗，平均得分為92.5，與預測值接近并高于預測值，說明系統優化后的工藝參數合理、可靠，具有可行性。

3 結論

在單因素試驗基礎上，對香醋添加量、生姜添加量、香蔥添加量、加熱時間、加熱溫度、辣椒添加量、芝麻醬添加量7個因素進行二水平Plackett-Burman試驗設計，通過試驗篩選出芝麻醬添加量、加熱溫度、香蔥添加量和辣椒添加量4個顯著性因素，通過爬坡試驗確定4個顯著性因素的最佳響應區間，然后對其進行3因素3水平的響應面試驗，最后通過優化及驗證試驗，確定復合調味麻醬的最佳工藝參數為：以100 g大豆油為基準，添加香蔥15 g，生姜3 g，加熱溫度120 ℃，加熱時間3 min，辣椒7 g，香醋0.8 g，芝麻醬186 g，辣椒紅4.3 g，白芝麻1.4 g，在此條件下制得的復合調味麻醬色澤黃亮，蔥香濃郁，口感醇厚。