直讀光電光譜儀爐前快速分析ZG35OMO

王晨陽

（石家莊煤礦機械有限責任公司，河北 石家莊 051430）

關健詞：直讀充電光譜儀；各元素分析；快速分析

我公司是我國生產煤礦掘進設備的骨干企業。回轉臺是掘進機的主要部件，由我公司鑄造車間冶煉ZG35OMO一次澆鑄成型，對回轉臺的質量要求高、成份控制嚴，由于傳統化學分析操作繁雜、耗時長且消耗大量化學試劑、污染環境對人的健康造成傷害，已不能滿足生產及爐前快速分析的需要。我公司特購無錫產CX--9600直讀光譜儀一臺，編制一套適用本公司的分析測定操作規程，以滿足生產需求[1-3]。

1 儀器及實驗條件

1.1 儀器

CX--9600直讀光譜儀。

GM--2光譜磨樣機。

RD--8雙級旋式真空泵。

1.2 實驗條件

氬氣：純度>99.9%，靜態流量0.5/min，動態流量5/min。

鎢電極：極距4mm。

模塊溫度<60℃。

光室濕度：34±0.2℃。

光室真空：自動控制7Pa~15Pa。

濕度≤80%。

放電頻率：100Hz~1000Hz。

總電壓>7000V。

2 實驗

表2 元素測定范圍

2.1 試樣制備

待分析樣是內徑Φ30外徑Φ40的特制模型制備，將鋼水倒入模型中冷卻后取出，用磨樣機麿平備用為獲得準確分析結果，樣品必須平整、清潔、不能有沙眼、氣孔；樣品表面不得帶有其他物質，不得污染、手摸。

圖1 試樣制備儀器

表4 啟動修正系數

表6 光譜法與化學分析結果比較

2.2 控樣修正

為保證分析數據的準確性，儀器漂移帶來的系統誤差，檢測爐前樣時，必須做控樣修正。本次控制修正標樣為北京海新標準物質研究所冶技字（9214B）35GMO。

表3 控樣成份

對控樣激發5個點，保留3組穩定數據，啟動修正系數并保存。

本實驗控制修正數據穩定、誤差小可以啟用。

2.3 樣品分析

2.3.1 精密度試驗

抽取爐前2020-11-2成品樣進行連續5次測定（注：為保證產品質量可追朔，我公司規定成品樣、還原樣必須保留6個月）。

由表5可見各元素的精密度（RSD）滿足分析要求。

表5 精密度試驗數據

2.3.2 準確度分析

抽取保存5爐成品樣與本公司以前分析法測定結果進行對照。

Mn用亞砷酸納--亞硝酸納定量法。

Cr用硫酸亞鐵銨氧化定量法。

Si用硅鉬藍光度法。

P用氧化納一氯化亞錫光度法[4,5]。

Mo用硫氰酸鹽光度法。

3 結果與討論

與化學分析相比較光電直讀具有以下優勢：

（1）光電直讀光譜儀能多元素同時分析且3分鐘出數據滿足爐前快速分析需要。

（2）測定范圍廣，不但能測鋼鐵還能測各種鉛合金、銅合金，不僅能滿足爐前快速分析的需要也能滿足公司的生產需要。

（3）同化學分析法比較減少了人為誤差。

（4）減少大量化學試劑對操作者的健康危害，及對環境的破壞。

通過實驗結果分析可以看出，采用光電直讀光譜儀分析ZG35GMO元素不僅保證分析數據的準確、快速而且降低勞動強度，提高工作效率，環保、節能，適合現代化企業應用。