陶瓷纖維催化劑載體的制備及其性能

吳漢陽，徐 鵬

(江西博鑫精陶環?？萍加邢薰?，江西 萍鄉 337200)

催化劑載體應用廣泛，如汽車的三元催化劑載體、脫硝催化劑載體及揮發性有機廢氣VOCs凈化用催化劑載體，利用催化劑載體負載催化劑的方式可以有效實現汽車尾氣凈化，燃煤電廠脫硝及揮發性有機廢氣VOCs的凈化處理[1-7]。

陶瓷纖維又稱硅酸鋁纖維，主要成分之一為Al2O3，將陶瓷纖維經化學黏結劑或機械作用不定向地結合在一起可以制成薄片狀纖維氈。通過適當的成型工藝將纖維氈制備成催化劑載體，再通過浸漬負載法可制備各種工業催化劑[8-9]，陶瓷纖維載體孔結構豐富，比重和壁厚比傳統的蜂窩陶瓷載體大大降低[10-12]，比表面積顯著提高，浸漬負載較少的催化劑活性組分就能達到較高的催化效率，且活性組分負載牢固。本文利用陶瓷纖維氈為原料，通過適當的成型工藝將纖維氈制備成陶瓷纖維蜂窩載體，研究浸潤助劑的用量、陶瓷纖維氈的干燥工藝及黏結劑濃度對陶瓷纖維蜂窩載體成型和性能的影響。

1 實驗部分

1.1 原 料

以上海某節能材料廠的陶瓷纖維氈為主要原料，以質量分數10%的硅溶膠為成型液，十二烷基硫酸鈉(SDS)為浸潤助劑，一定濃度的硅溶膠為黏結劑制備陶瓷纖維催化劑載體，陶瓷纖維氈厚度0.4 mm，抗張強度0.7 MPa，有機物質量分數<6%，密度150 kg·m-3。

1.2 陶瓷纖維催化劑載體的制備

以質量分數10%硅溶膠為成型液，添加一定量的SDS作浸潤助劑，將陶瓷纖維氈浸入成型液中充分潤濕后取出干燥。以上海某機械設備廠生產的瓦楞機作波紋成型設備，瓦楞輥齒高1.5 mm，齒距2.8 mm，將干燥后的陶瓷纖維氈經瓦楞機輥壓得到波紋式陶瓷纖維，與未成型的陶瓷纖維氈交替貼合，再浸漬黏結劑后干燥，得到陶瓷纖維催化劑載體。陶瓷纖維催化劑載體的制備工藝流程如圖1所示。

圖1 陶瓷纖維催化劑載體的制備工藝流程Figure 1 Preparation process of ceramic fiber honeycomb carrier

1.3 陶瓷纖維催化劑載體的成型及性能表征

采用SDC-100S光學接觸角測量儀測量成型液在陶瓷纖維氈表面的接觸角。

觀察成型過程中陶瓷纖維氈與成型輥的粘附情況，用精度0.01 mm卡尺測量成型后波紋陶瓷纖維的波紋高度和間距。

按照GB/T1964-1996標準測試樣品的抗壓強度。

2 結果與討論

2.1 浸潤助劑用量對陶瓷纖維氈潤濕性能的影響

采用質量分數10%硅溶膠作陶瓷纖維氈的成型液，通過添加一定量的浸潤助劑SDS來改善纖維氈的潤濕性能。表1為浸潤助劑用量與陶瓷纖維氈潤濕性能，圖2為不同浸潤助劑用量下成型液對陶瓷纖維氈的潤濕性能。

表1 浸潤助劑用量與陶瓷纖維氈潤濕性能Table 1 Amount of soaking additive and wetting property of ceramic fiber mat

圖2 不同浸潤助劑用量下成型液對陶瓷纖維氈的潤濕性能Figure 2 Wetting performance of molding fluid on ceramic fiber mat under different amounts of soaking additive

從圖2可以看出，添加SDS后成型液在纖維氈表面的潤濕性能明顯改善。從表1可以看出，添加質量分數0.1%的SDS后，成型液液滴與纖維氈表面的接觸角由120.65°迅速下降至20.08°，隨著SDS用量增加，接觸角進一步下降，潤濕性能相應提高。當SDS質量分數由0.2%提高到0.5%時，接觸角下降不太明顯。因此，從實際考慮，添加質量分數0.2%的SDS可以有效改善陶瓷纖維氈在成型液中的浸潤性能。

2.2 干燥工藝對陶瓷纖維氈成型及結構的影響

在成型液中浸漬潤濕的陶瓷纖維氈需要經適當的工藝干燥，再經輥壓才能保持成型后的波紋式陶瓷纖維結構滿足要求。干燥程度不足，陶瓷纖維氈易粘附成型輥，干燥過于徹底，波紋結構難以成型或波紋參數無法達到要求，表現為波紋高度偏低，波紋間距過大。圖3為不同干燥工藝下成型的波紋式陶瓷纖維。由圖3可以看出，不同的干燥工藝，陶瓷纖維成型后的波紋高度和間距差別較大。

圖3 不同干燥工藝下成型的波紋式陶瓷纖維Figure 3 Corrugated ceramic fibers formed under different drying processes

通過控制干燥溫度和干燥時間調整陶瓷纖維氈的干燥程度，確保波紋式陶瓷纖維的成型結構滿足技術要求。據成型要求，陶瓷纖維氈成型后的波紋高度應為(1.6±0.05)mm，波紋間距應為(3.0±0.1)mm。表2為不同干燥工藝條件下陶瓷纖維氈的成型及波紋結構參數。由表2可以看出，在干燥溫度120 ℃和干燥時間2 min條件下，纖維氈干燥不足，輥壓成型時易粘附成型輥；延長干燥時間至5 min，干燥程度滿足成型要求，成型后波紋結構參數接近成型要求，但由于干燥時間較長，成型效率較低。干燥溫度150 ℃和干燥時間2 min時，陶瓷纖維氈的成型效果最好，成型后波紋結構參數達到最佳成型要求。當干燥溫度提高到180 ℃時，成型后波紋高度降低，波紋間距增加，結構難以滿足技術要求甚至難以成型。從實際生產和應用考慮，潤濕后纖維氈的優選干燥溫度為150 ℃，干燥時間為2 min。

表2 不同干燥工藝下陶瓷纖維氈的成型及波紋結構參數Table 2 Molding and corrugated structure parameters of ceramic fiber mat under different drying processes

2.3 黏結劑濃度對催化劑載體抗壓強度的影響

輥壓成型得到的波紋式陶瓷纖維與未成型陶瓷纖維氈交替貼合，分別浸入質量分數10%、20%、30%和40%的硅溶膠黏結劑，待充分浸漬后取出烘干，制得陶瓷纖維催化劑載體。成型后的陶瓷纖維催化劑載體各軸向示意圖如圖4所示。按照GB/T1964-1996標準分別制樣并測試樣品各個軸向的抗壓強度。

圖4 陶瓷纖維催化劑載體的軸向示意圖Figure 4 Axial schematic view of ceramic fiber honeycomb carrier

表3為不同濃度的黏結劑粘結強化后陶瓷纖維催化劑載體各軸向的抗壓強度。

表3 經不同濃度的粘結劑粘結強化后陶瓷纖維催化劑載體的抗壓強度Table 3 Compressive strength of ceramic fiber honeycomb carrier after being strengthened by different concentrations of binder

由表3可以看出，纖維催化劑載體的抗壓強度隨著黏結劑濃度的增加而提高，質量分數30%的黏結劑粘結強化后，纖維催化劑載體的A、B、C軸的抗壓強度分別為0.23 MPa、0.16 MPa和0.72 MPa，進一步提高黏結劑濃度，經質量分數40%的黏結劑粘結強化后，載體的抗壓強度提升不大。綜合成本和性能，確定用于陶瓷纖維催化劑載體粘結強化的粘結劑為質量分數30%的硅溶膠。

3 結 論

利用陶瓷纖維氈為原料，以質量分數10%硅溶膠為成型液，SDS作浸潤助劑，能顯著提高陶瓷纖維氈的潤濕性能，纖維氈經成型液潤濕后在適當的干燥條件下干燥，以瓦楞機作成型設備，經輥壓可獲得成型效果較好、波紋結構參數理想的波紋式陶瓷纖維，波紋陶瓷纖維與未成型的陶瓷纖維氈交替貼合，再浸漬黏結劑粘結強化后干燥制得陶瓷纖維催化劑載體，適當調整黏結劑濃度可進一步獲得各軸向抗壓強度都較高的陶瓷纖維催化劑載體。

確定了陶瓷纖維催化劑載體的最優成型工藝： 質量分數0.2%的SDS添加到10%的硅溶膠成型液中作浸潤助劑，潤濕后的陶瓷纖維氈150 ℃干燥2 min， 經成型設備輥壓成波紋式陶瓷纖維，與未成型的陶瓷纖維氈交替貼合后浸漬質量分數30%的硅溶膠粘結強化，制得成型效果好、抗壓性能優良的陶瓷纖維催化劑載體。