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醬香型白酒糙沙輪次成熟糖化堆的剖析

2021-08-02 15:44:10肖華平程平言楊剛仁
釀酒科技 2021年7期

路 虎,張 飛,羅 剛,肖華平,程平言,楊剛仁

(貴州茅臺酒廠(集團)習酒有限責任公司,貴州習水 564622)

醬香型白酒生產工藝復雜,可概括為“12987”工藝,即以一年為一個生產周期,兩次投糧,九次蒸煮,八次發酵,七次取酒。工藝特點為“三高三長”,即高溫制曲、高溫堆積發酵、高溫餾酒,生產周期長、大曲貯存時間長、基酒儲存時間長。其中,高溫堆積發酵是醬香型白酒生產工藝中最獨特之處,能網羅和富集周圍環境中微生物,并產生大量代謝風味物質[1-2],賦予醬香酒獨特風格特征。

一直以來,醬香型白酒堆積發酵工藝是眾多專家和學者的重點研究領域,其中周恒剛和楊漫江等的研究發現[3-4],酒醅不堆積直接入窖會導致不產酒或產酒質量差等情況,表明堆積發酵是醬香型白酒生產中不可缺少的重要環節。唐玉明等[5]對醬香型白酒第4 輪次酒堆積發酵過程中溫度和微生物區系進行測定,揭示了堆積環節溫度和微生物變化規律。

醬香型白酒生產周期長,各輪次糖化堆入窖狀態差異大,習酒公司醬香生產一般通過刀切式下窖,使窖內糟醅達到一種均勻狀態,有利于產酒均衡。糙沙輪次糟醅疏散,發酵充分,一般均為原堆發酵,本試驗通過對糙沙輪次成熟糖化堆進行剖析,分析不同部位理化指標、微生物種類和數量分布等,以期對成熟糖化堆有更為深入的了解。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

1.1.1 材料

樣品:糙沙輪次達到入窖條件的糖化堆,即成熟的糖化堆。

1.1.2 試劑與儀器

試劑:營養瓊脂、孟加拉紅培養基均為生化試劑,北京奧博星生物有限公司;乙醛、丙醇、糠醛、乙酸乙酯、乙酸、丁酸等色譜分析用標準品均為色譜純,天津市津科精細化工研究所;其他試劑均為國產分析純。

儀器:6890N 型氣相色譜儀,美國Agilent 公司;YXQ-LS-100SⅡ型立式壓力滅菌鍋,上海博訊實業有限公司;SW-CJ-2F 型超凈工作臺,蘇州凈化設備有限公司;LRH-250 型生化培養箱,上海一恒科技有限公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 溫度測量方式和酒醅樣品采集

油田余熱的回收利用已經過幾十年的研究和實踐,文獻報道中有針對注汽鍋爐余熱回收[2]、污水余熱回收[3-5]以及油田各類余熱的綜合利用[6]等方面的研究。這些研究從多方面系統地研究了合理而有效地回收余熱的技術手段,其中也包括了對吸收式熱泵技術應用的研究[7-10]。吸收式熱泵技術(AHP)與傳統熱泵一樣,能夠將熱量從低溫向高溫傳遞。相比于傳統使用氫氟烴作為制冷劑的機械式熱泵,不向大氣排放溫室氣體,具有更佳的環境友好性,更符合如今對清潔能源的需求,同時不消耗大量的電能。但文獻報道中較少有將吸收式熱泵技術應用于SAGD稠油開采余熱回收的研究。

溫度測量方式:成熟糖化堆入窖一半時,在堆子豎切面用探針食品溫度計從堆底中心位置,在半個堆面范圍,由內向外呈輻射狀,每隔10 cm 測量,溫度測量位置如圖1所示。

圖1 溫度測量位置示意圖

酒醅樣品取樣:按照堆底(高度約10 cm)水平方向,在中心、距離堆底中心1.5 m 深度、堆底表層(深度約10 cm);堆中(高度約1 m)水平方向,在中心、距堆中心1 m 深度、堆中表層(深度約10 cm)、堆中表面結塊處;堆頂(深度約10 cm),共8 個位置取樣,每個樣品為繞堆子1 周取3 個樣品的綜合樣,取樣位置見圖2。

圖2 酒醅樣品取樣位置示意圖

1.2.2 可培養微生物檢測

采用稀釋涂布法檢測可培養微生物。細菌檢測培養基:營養瓊脂;酵母菌和霉菌檢測培養基:孟加拉紅培養基。

1.2.3 理化指標檢測

糟醅水分、酸度、還原糖含量檢測參照文獻進行[6]。

1.2.4 氣相色譜分析

Agilent 6890N 氣相色譜儀,帶7683B 自動進樣器,配FID檢測器。色譜條件:色譜柱:CP97723 CPWAX 57CB毛細管柱(50 m×0.25 mm×0.20 μm);進樣口溫度230 ℃,載氣為氮氣、空氣和氫氣,分流比40∶1;升溫程序:起始40 ℃,保持3 min,以2 ℃/min升溫至80 ℃,不保持;再以7.5 ℃/min 升溫至215 ℃,保持24 min。

2 結果與分析

圖3 糙沙成熟糖化堆縱切面溫度分布示意圖

圖4 糙沙成熟糖化堆橫切面溫度分布示意圖

通過對堆子不同位置溫度測量發現,成熟糖化堆整體溫度分布為:除開堆子表層結塊處,以堆子底部中間為球心,向四周輻射,溫度呈遞增關系。堆子底部接觸地面溫度最低,高度約10 cm 的糟醅溫度全部在30 ℃以下,堆子高10~110 cm 處溫度在30~35 ℃,堆子高110~150 cm 處溫度在35~40 ℃,堆子高150 cm 以上溫度在40 ℃以上,除了堆子表面結塊層溫度較低,在35 ℃左右。

通過計算不同溫度區間糟醅體積,進而算出不同溫度區間糟醅在整個糖化堆中的占比,具體結果見表1。從表1 可以看出,堆表結塊層糟醅體積最小,僅占糖化堆總體積約1.3 %,溫度在30 ℃以下糟醅體積占比也較小,約4.2 %,溫度在30~35 ℃糟醅體積占比最大,達55.6%,溫度在35~40 ℃和40 ℃以上糟醅體積占比較為接近,分別為22.2 %和16.7%。

表1 不同溫度區間糟醅體積占整體糖化堆比例

2.2 糟醅理化數據分析

從表2 可以看出,整體糖化堆水分分布規律為離堆子表面越近,水分越小,離堆子內部越近,水分越大,與完堆后,表層水分更容易揮發有關。酸度分布規律為堆底中心處酸度最高,以此為中心向四周輻射而降低,此數據表明酸度與堆積時間呈正相關關系,堆積時間越長,酸度越大。堆底中心延堆表方向,還原糖逐漸增加,可能與好氧菌糖化酶較多有關,堆中分布規律不明顯,堆表結塊層較低,可能原因是糖化效果好,同時微生物代謝活動豐富,消耗了較多的還原糖。

表2 糙沙成熟糖化堆不同部位糟醅理化數據分析

2.3 微生物種類和數量分析

從表3 可知,各類微生物數量在糖化堆不同部位差異顯著,尤其是細菌和酵母。細菌在糖化堆的分布情況為堆子底層數量最低,堆子外層高于堆子內層,堆底層外側高于中心約4 倍,堆中層外側高于中心約6倍,堆表層高于中心層約1個數量級;酵母在糖化堆的分布情況與細菌類似,不過堆子內外層數量差異較細菌懸殊更大,堆子外層高于中心層約1 個數量級,堆表層高于中心層約2個數量級,這與堆表層糟醅疏松,溶氧豐富,酵母數量得到大量繁殖有關。霉菌數量在糖化堆整體較少,僅在外層能分離出,其他部位基本分離不出。

表3 糙沙成熟糖化堆不同部位微生物種類和數量分析 (cfu/g)

2.4 糟醅理化色譜數據分析

通過對糖化堆不同部位糟醅進行理化色譜數據分析,從表4 可以看出,酯類、乙醛、糠醛、醋酉翁、苯乙醇等醛酮類香氣成分,堆子外層,尤其是堆表結塊層下面溫度最高區域,顯著高于堆子內層,一般認為乙醛、醋酉翁、苯乙醇等對醬香酒風格形成有重要貢獻。酸類、醇類等物質堆子內層顯著高于外層,這是因為堆子內部細菌數量較多,溶氧低,從而代謝產酸較多,并且與酸度理化數據相吻合。

表4 糙沙成熟糖化堆不同部位糟醅理化色譜數據分析 (mg/kg糟醅)

2.5 不同部位糟醅溫度和感官分析

通過對比分析糟醅溫度和感官分析,堆子內部和底部糟醅溫度較低,酸度較大,聞香有酸刺激感,放香較沉悶,無令人愉悅的香氣,堆子中層外側及堆頂處糟醅溫度較高,具有果香、焦香等,聞香令人愉悅。同樣是堆子外側層,堆積時間相同,堆底和堆中、堆頂的溫度相差可達20 ℃左右,且堆底糟醅香氣遠不如堆中和堆頂,而堆底糟醅微生物數量甚至高于堆中,推測這種現象是由美拉德反應程度的不同導致的,因為美拉德反應在溫度較高的情況下,產生了更多的焦香化合物。根據糟醅實際情況來看,糟醅從底部外側向上方向,當外層溫度逐漸升溫達到40 ℃以上時,糟醅才明顯開始有令人愉悅的果香等,推測糖化堆積時,可能當溫度達到40 ℃以上時,美拉德反應程度較為劇烈,能產生更多令人愉悅的醛酮類等物質,并且這與理化色譜數據相吻合。

表5 糙沙成熟糖化堆不同部位糟醅溫度和感官分析

3 結論

3.1 通過對糙沙成熟糖化堆的剖析發現,不同部位各項數據差異較大。糖化堆溫度分布方面,除堆表結塊層外,以堆子底部中間為球心,向四周輻射,溫度呈遞增關系。糖化堆整體劃分為5 個區域:30 ℃以下、30~35 ℃、35~40 ℃、40 ℃以上和堆表結塊層,其中堆表結塊層糟醅體積最小,溫度在35 ℃以下糟醅體積占整個糖化堆比例達六成左右。

3.2 理化數據方面,整體糖化堆水分和酸度分布規律較為相似,離堆子表面越近,水分和酸度越小,離堆子內部越近,水分和酸度越大。還原糖是堆底中心延堆表方向,逐漸增加,堆表結塊層較低,與堆表微生物代謝活動豐富而消耗了較多的還原糖有關。

3.3 微生物種類和數量方面,細菌和酵母在糖化堆不同部位差異顯著,霉菌數量均較少,有時難以檢出。細菌和酵母數量分別在堆子外層相較堆子中心高4~10 倍,堆表結塊層較堆子中心處,細菌可高約1 個數量級,酵母可高約2個數量級,這與堆表層糟醅疏松,溶氧豐富,微生物數量得到大量繁殖有關。

3.4 香氣成分方面,醛酮類、苯乙醇等香氣成分,堆子外層顯著高于堆子內層,酸類、醇類等物質堆子內層顯著高于外層,這與堆子內部溶氧低,代謝產酸較多有關。

3.5 糟醅溫度和感官方面,堆子內部和底部糟醅溫度較低,聞香有酸刺激,放香較沉悶,無令人愉悅的香氣,堆子中層外側及堆頂處糟醅溫度較高,具有果香、焦香等,聞香愉悅。同時,堆積時間相同的情況下,堆底和堆中、堆頂溫度相差可達20 ℃左右,這可能是導致香氣差異的主要原因。根據糟醅實際情況推測當堆積溫度在40 ℃以上時,美拉德反應較為劇烈,能產生較多令人愉悅的醛酮類等物質。

總之,糙沙成熟糖化堆不同部位糟醅在溫度、理化數據、微生物種類和數量、香氣成分、感官質量方面懸殊較大,因此糖化堆下窖時,需要刀切式入窖,使得堆子上中下各部位糟醅充分混合,有利于窖內發酵均衡。

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