熱蒸發(fā)法制備二氧化錫納米帶及其表征分析

艾鵬

(昭通學院物理與信息工程學院,云南 昭通 657000)

1 概述

SnO2是一種重要的透明N 型半導體材料,其在物理和化學方面表現(xiàn)出許多獨特的性質(zhì),因此在催化劑[1]、傳感器[2]、鋰離子電池[3]等領域有著諸多的應用。氧化錫納米結(jié)構(gòu)生長的方法很多,主要包括固相法、液相法和氣相法三大類,每一類又有很多細分方法。其中溶膠- 凝膠法、化學沉淀法和水熱法等是常見的制備納米材料的方法。因此,自2001 年王中林[4]等首次成功制備出半導體氧化物納米帶以來,制備SnO2納米結(jié)構(gòu)的方法以及在不同領域的應用和研究得到了不斷發(fā)展。到目前為止,人們已經(jīng)通過上述方法成功獲得納米線[5]、納米粉末[6]、納米帶[7]或超薄膜[8]等各種形態(tài)的氧化錫納米結(jié)構(gòu)以用于制備功能器件,并針對它們的發(fā)光、氣敏、場發(fā)射等特性進行了研究。但對于如何提高產(chǎn)量和質(zhì)量,以及提升其器件性能仍是目前需要解決的關鍵問題。本文以高純的氧化錫粉末作為原料采用熱蒸發(fā)法在管式爐中成功制備了純凈的SnO2納米帶,并對制備的氧化錫樣品進行了形貌結(jié)構(gòu)表征。

2 實驗部分

2.1 試劑與儀器

實驗采用熱蒸發(fā)法制備二氧化錫納米材料結(jié)構(gòu),使用的試劑如表1。

表1 實驗中使用的試劑規(guī)格

實驗過程中采用的實驗器材和設備如表2。

表2 實驗中使用的儀器

2.2 二氧化錫納米帶的制備

氧化錫納米帶的生長是在真空管式高溫爐中進行的,采用的是熱蒸發(fā)法制備。實驗前先將單晶硅片(100)劃成長20mm,寬10mm 的長塊并放到丙酮中進行清洗,長塊硅片放到小型離子束濺射儀中鍍20nm 左右的金薄膜以作為材料生長時的催化劑。實驗取10g 左右二氧化錫粉末于陶瓷舟內(nèi),再放入剛玉管中的加熱區(qū),將鍍上金的襯底推放到陶瓷舟下游的10cm 處。將剛性管放入高溫爐中,連接真空泵進行密封。利用真空泵將管內(nèi)氣壓降低到15kPa 靜置30 分鐘。在保證氣密性的條件下,多次對管內(nèi)進行氮氣清洗,再將管內(nèi)壓強調(diào)整到112.5 torr。將爐溫升至1380℃,通入20 sccm 的氬氣作為載氣,恒溫時間2.5 小時,最后得到的白色蓬松物質(zhì)為本實驗生長的氧化錫納米材料。

3 結(jié)果與討論

3.1 SnO2 納米帶的SEM分析

用掃描電鏡(SEM)對所制備的樣品形貌進行表征。從圖1(a)中可以看到生長的氧化錫呈帶狀,其長度可達上百微米。從局部放大圖像圖1(b)中,能更清楚地看清樣品的形貌,其表面光滑平整,厚度在40～80nm 之間,寬1～5μm,長20～200μm。

3.2 SnO2 納米帶的XRD 分析

把白色蓬松物質(zhì)放到X 射線衍射儀進行XRD 研究。如圖2,顯示了樣品的晶體結(jié)構(gòu)和特征峰。其有著明銳并且較強的衍射峰,衍射峰的標定可以根據(jù)標準卡片(JCPDS No:71-0652)進行,其次,衍射峰狹窄且強度較強,這表明樣品結(jié)晶良好,從圖上沒有顯示出其它雜質(zhì)峰,說明樣品純凈。其主要衍射峰晶面為(110)、(101)、(200)、(211)。

3.3 SnO2 納米帶的TEM分析

圖1 SnO2 納米帶的SEM 圖

圖2 SnO2 納米帶的X 射線衍射圖

圖3 SnO2 納米帶的TEM 圖

圖3(a)為氧化錫的TEM圖像。從圖3(b)可以看到規(guī)則并且呈周期性排列的晶格條紋,這證實了所得的納米帶為理想的單晶結(jié)構(gòu)。圖3(b)中所畫晶格間距為0.3398nm,這對應于金紅石結(jié)構(gòu)氧化錫的(110)晶面,其生長方向為[1 1 0]所在的方向。

4 結(jié)論

本文通過氧化錫粉末在真空管式爐中,采用物理熱蒸發(fā)法,成功制備了氧化錫納米帶。通過SEM圖片顯示,生長的氧化錫呈帶狀,其長度可達上百微米,表面光滑平整；XRD 分析表明,樣品結(jié)晶良好并且純凈；TEM 分析證實樣品是理想的單晶結(jié)構(gòu)。其生長方向為[1 1 0]所在的方向。