離子色譜法測定水中氯酸鹽

段立紅

（新疆昌源水務科學研究院有限公司，新疆烏魯木齊 830000）

液氯、二氧化氯和臭氧等是當下于飲用水消毒中比較常見的消毒劑。二氧化氯消毒期間會產生副產物，為亞氯酸鹽，氯酸 鹽為二氧化氯原料，溴酸鹽是臭氧的消毒副產物。對于人體來說，這些化合物的毒害作用不可忽視。亞氯酸鹽進入人體，會讓人出現溶血性貧血等疾病，如果嚴重還會發生突變性，國際癌癥研究中心（ARC）確定亞氯酸鹽與溴酸鹽為致癌物[1]，且溴酸鹽達到2B級[2]。GB/T 5749—2006《生活飲用水衛生標準》[3]中規定氯酸鹽的限量為0.7mg/L。文中建立了離子色譜儀測定水中氯酸鹽方法并對烏魯木齊飲用水進行了測定。

1 實驗部分1.1 實驗原理

水樣中的待測陰離子在進入交換柱系統（由保護柱和分離柱組成）時，會隨著氫氧化鉀淋洗液一起進入，在對陰離子的不同親和度進行分離時，使用的方法為分離柱，已分離的陰離子流經陽離子交換柱或抑制器系統轉換成具有高電導度的強酸，淋洗液會發生轉變，變為弱電導度的水。陰離子組分的電導率是由電導檢測器進行測量的，時間和峰高則相對進行保留。

1.2 實驗目的

（1）建立了一種測定水中氯酸鹽的離子色譜方法；（2）通過本方法測定水中的常規陰離子。

1.3 儀器

離子色譜儀是由美國戴安公司生產的，型號為Dionex ICS-2100，同時還會運用到淋洗液自動發生器、分析柱（4mm× 250mm）、保護柱與陰離子抑制器，型號分別為EG Ⅲ、IonPac AS19、ERS dionex AERS 500 4mm。

1.4 試劑

氯酸鹽標準溶液SB05-223-2008，濃度為1 000mg/L，農業部環境保護科研監測所；實驗用水為超純水，電阻率為18.2MΩ·cm。樣品進離子色譜儀均經過0.2μm微孔濾膜過濾。

1.5 色譜條件

色譜條件具體見表1。

表1 色譜條件

1.6 實驗方法

1.6.1 標準曲線繪制

（1）貯備標準溶液：分別吸取1mL氯酸鹽標準溶液于100mL容量瓶中，加超純水至刻度，得到氯酸鹽（ClO3-）標準貯備溶液為10mg/L。

（2）標準曲線繪制。分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述標液于100mL容量瓶中，用超純水定容至刻度。此系列標準溶液濃度為0、50.0、100.0、200.0、300.0、 400.0、500.0μg/L。

1.6.2 模擬水樣測定

將水樣經0.2μm微孔濾膜過濾器過濾。

2 結果與討論

2.1 線性范圍和檢出限

ClO3-標準曲線測定結果見表2。

表2 ClO3-標準曲線測定結果

以峰面積（Y）對溶液濃度（X）進行直線回歸處理，繪制ClO3-標準曲線，結果如圖1所示。

圖1 ClO3-標準曲線示意

結果表明，氯酸鹽在0.0-500.0μg/L質量濃度時，具有良好線性相關性，相關系數達到0.9998。根據檢出限= 3×噪聲×標樣濃度/標樣峰高，得到檢出限：1.0×10-4mg/L。

2.2 準確度和精密度分析

分別選取為低、中、高濃度的氯酸鹽標準溶液進行6次平行測定，其相對標準偏差分別為0.42%、0.51%、0.69%，結果見表3（取部分數據）。

表3 加標水樣測定結果

2.3 實際水樣測定結果及方法的加標回收率

對自來水中分別加標低、中、高濃度的氯酸鹽標準溶液，其加標回收率分別為85.3%、84.9%、92.0%（表4）。

表4 實際水樣測定及加標回收率

3 結語

對水中分別加標低、中、高濃度的氯酸鹽標準溶液，其加標回收率分別為85.3%、84.9%、92.0%。通過分析，可以得到三種濃度的氯酸鹽標準溶液相對標準偏差分別為0.42%、0.51%、0.69%，并發現精密度與精準度較高，能對飲用水中的常規陰離子進行有效測定與分析，能滿足實際需求。