實驗室測量系統(tǒng)的準確度評價方法

黎清容 宋 婧

（廣東省建筑材料研究院有限公司）

測量系統(tǒng)[1]是指對被測特性定量測量或定性評價的儀器或量具、標準、操作、方法、夾具、軟件、人員、環(huán)境和假設(shè)的集合，用來獲得測量結(jié)果的整個過程。這樣的測量過程可以看作為一個數(shù)據(jù)制造過程，它產(chǎn)生的數(shù)據(jù)就是該過程的輸出。因此，對實驗室檢測結(jié)果的有效性控制也就是對測量系統(tǒng)的有效性控制，實驗室掌握正確的方法對測量系統(tǒng)的準確度進行評價，是確保檢測結(jié)果的有效性的關(guān)鍵。下面對測量系統(tǒng)準確度評價的步驟及方法進行論述和實例演示。

1 測量系統(tǒng)準確度評價步驟

1.1 確定檢查點

為了確定實驗室的某測量系統(tǒng)是否滿足準確度要求，應(yīng)根據(jù)使用范圍選擇檢查點，一般選擇三個檢查點，檢查點確定后，對其重復性及正確度進行評價，經(jīng)評價三個檢查點的重復性及正確度均滿足要求，才可認為該測量系統(tǒng)準確度滿足要求。

1.2 檢查點重復性評價

在重復性條件下，對同一被測量進行連續(xù)多次測量所得結(jié)果之間的一致性進行評價。

1.3 檢查點正確度評價

對多次測試結(jié)果的平均值與參照值間的一致程度進行評價。

2 測量系統(tǒng)準確度評價方法

2.1 西格瑪法

2.1.1 測量系統(tǒng)檢查點重復性評價

實驗室使用某測量系統(tǒng)（規(guī)定的檢測方法）對一標樣（標樣的值Vr 與驗證點相符）在重復性條件下測多次，剔除可查明原因的離群值后還有n 個結(jié)果（n＞2），記為：

算得均值與方差：

即可認為實驗室使用該測量系統(tǒng)（規(guī)定的檢測方法）的重復性滿足要求，否則認為測量系統(tǒng)重復性不滿足要求。

2.1.2 測量系統(tǒng)檢查點正確度評價

2.2 Horwitz（霍維茲）方程法

2.2.1 測量系統(tǒng)檢查點重復性評價

Horwitz 霍維茲方程[3]給出了在再現(xiàn)性條件下允許的最大相對標準差(RSDRP)或在再現(xiàn)性條件下允許的最大變異系數(shù)(CVRP)，分別表示為：

當測標樣時，w 為參照值Vr，必須用參照值算出允許的最大相對標準差（又稱為相對標準差的判定值），用測量結(jié)果的相對標準差與允許的最大相對標準差比較，以判定重復性是否合格；當測非標樣時，w 為測試結(jié)果的平均值，只能用測量結(jié)果的平均值算出允許的最大變異系數(shù)（又稱為變異系數(shù)的判定值），用測量結(jié)果的變異系數(shù)與允許的最大變異系數(shù)比較，以判定重復性是否合格（注：w 是用比值表示的質(zhì)量分數(shù)）。

2.2.2 測量系統(tǒng)檢查點正確度評價

2.3 給定值法

2.3.1 測量系統(tǒng)檢查點重復性評價

其中給定值[5]為允許的最大相對標準差及最大相對偏倚（偏差），給定值由檢測方法標準中給出。

3 測量系統(tǒng)準確度評價實例

某實驗室使用GB/T 4336[6]中定義的測量系統(tǒng)測定鋼鐵中碳含量，實驗室確定用該測量系統(tǒng)對碳含量(質(zhì)量分數(shù))為Vr=0.163%、Vr=0.212%、Vr=0.45%的三個標樣進行測試，檢查三點測試是否準確，從而確定該測量系統(tǒng)是否準確。

用該測量系統(tǒng)在重復性條件下測試三個標樣，每個標樣測試六次，結(jié)果如表1。

表1 測試結(jié)果 （%）

3.1 采用西格瑪法進行評價

標準GB/T 4336 中給出用測量系統(tǒng)測鋼材中碳含量的重復性限函數(shù)為：

可以得到：

對于標樣1，Vr=0.163%：

對于標樣3，Vr=0.45%：

經(jīng)檢查，實驗室該測量系統(tǒng)在三個檢查點均滿足要求的準確度。因此，實驗室該測量系統(tǒng)的準確度合格。

采用Horwitz（霍維茲）方程法進行評價。

根據(jù)Horwitz（霍維茲）方程算出各檢查點“相對標準差的判定值”：

對于標樣1（w=Vr=0.163%）6 次測量結(jié)果的相對標準差為1.60%。

由公式RSDRP=2（1－0.51gw）%，w=Vr=0.163%，計算得到：

RSDRP=2.63%

測量結(jié)果的相對標準差1.60%小于判定值1.75%，故實驗室該測量系統(tǒng)在測碳含量為0.163%點的重復性合格。

同理，可以計算得出：

標樣2（w=Vr=0.212%）的測量結(jié)果的相對標準差及判定值分別為：1.51%和1.69%；

標樣3（w=Vr=0.45%）的測量結(jié)果的相對標準差及判定值分別為：1.09%和1.50%；

通過比較得到，標樣2、標樣3 的測量結(jié)果的相對標準差均小于判定值，故實驗室該測量系統(tǒng)在測碳含量為0.212%點及0.45%這兩個檢查點的重復性合格。

對所選定各檢查點均滿足要求的重復性，因此，實驗室該測量系統(tǒng)的重復性合格。

3.2 采用正確度t 檢驗判斷測量系統(tǒng)的正確度

由于3 個檢查點t 統(tǒng)計量均小于t 分布分位數(shù)，正確度滿足要求，實驗室該測量系統(tǒng)的正確度合格。

3.3 給定值法

設(shè)對鋼鐵中碳含量進行測定，現(xiàn)要求：

根據(jù)公式計算得到三個標樣的平均值和標準差的要求分別為：

標樣1（Vr=0.163%）：0.156%＜xˉ＜0.166%，Srs＜0.0034%；

標樣2（Vr=0.212%）：0.204%＜xˉ＜0.216%，Srs＜0.0042%；

標 樣3 （Vr=0.45%）：0.43%＜xˉ ＜0.46%，Srs＜0.0090%。

而三個標樣測試結(jié)果的平均值和標準差的分別為：

標樣1（Vr=0.163%）：xˉ=0.162%，Srs=0.0026%；

標樣2（Vr=0.212%）：xˉ=0.214%，Srs=0.0032%；

標樣3（Vr=0.45%）：xˉ=0.449%，Srs=0.0049%。

由于3 個檢查點測試結(jié)果的平均值和標準差均在允許的標準范圍內(nèi)，因此，實驗室該測量系統(tǒng)的準確度合格。

4 結(jié)束語

結(jié)合實例對實驗室測量系統(tǒng)的準確度評價方法進行了演示，結(jié)果表明三種方法獲得的評價結(jié)果一致，三種方法對實驗室測量系統(tǒng)的準確度評價有較好的適用性，提供給實驗室質(zhì)量控制作為參考，實驗室只有運用科學的測量系統(tǒng)評價方法，實現(xiàn)對測量系統(tǒng)的有效控制，才能保證實驗室檢測結(jié)果的準確有效。