基于Fe-Al自蔓延反應的金剛石工具制備及性能研究

吳益雄，陳欣宏，彭家萬，劉嘉盟，劉 偉，張鳳林

(1.廣州晶體科技有限公司，廣州 510520;2.廣東工業大學 機電工程學院，廣州 510006)

1 引言

金屬結合劑金剛石工具廣泛應用于石材、玻璃、混凝土、建筑陶瓷、瀝青路面的切割、鉆孔、成型加工等[1]。其常用的制備方法是采用粉末冶金將金剛石磨粒與Cu、Sn、Co、Ni、Zn、Fe、W、Cr等金屬單質或合金粉末進行熱壓燒結，其中的重金屬元素較高[2- 3]。這些重金屬元素價格高昂，而且在制造以及應用等過程中都有可能會造成一定程度的環境污染。此外，重金屬可以通過大氣、土壤及水等進入生態系統或食物鏈，從而對人體的健康產生極大危害。

Fe和Al在地殼中含量豐富，屬于非重金屬元素，其消耗后在自然環境中氧化或分解都不會造成重金屬污染。并且成本低廉，經濟性好。Fe和Al在經過一定的材料設計后，可以合成力學性能優異的各種結構材料，例如Fe3Al，其密度小(6.72 g/cm3)，比強度大，在高溫下的抗氧化、抗腐蝕以及摩擦磨損性能優異[4-5]。并具備反常屈服效應，即隨著溫度的提高，Fe3A1金屬間化合物的屈服強度先升高后降低，在550 °C左右達到最大值[6]。

為了獲得一種環境友好型高性能的金剛石工具，本文提出基于Fe-Al自蔓延反應的金屬結合劑金剛石工具制備，研究Fe3Al結合劑的自蔓延反應熱壓燒結機理，并制備了金剛石工具，測試了工具的加工性能。

2 實驗方法

本研究所使用原材料的主要參數及來源見表1所示，在Ar氣氛保護下，將Fe和Al粉按摩爾比3∶1進行配比密封于尼龍球磨罐中，球料比為6∶1，以250 r/min的轉速行星球磨5小時。對于含金剛石的樣品，將金剛石顆粒(35/40目，25 vol.%)與球磨粉體混合均勻。使用Φ30 mm的鋼質模具，在200 MPa的單向壓力下將粉體冷壓成型。壓制得到壓坯在30 MPa的壓力下，使用石墨模具在真空熱壓爐中進行熱壓燒結，加熱過程中爐內真空度不小于10-2Pa。

表1 原材料的主要參數及來源

差示掃描量熱分析(DSC)使用德國 NETZSCH公司生產的 STA449F5型熱重及同步分析儀，保護氣氛為Ar2，升溫速率為10 ℃/min。燒結后樣品用金剛石磨盤去除表面滲碳層，使用以Cu Kα射線為靶材的X射線衍射儀(Philip X-pert)對樣品進行物相分析。采用HR-150DT型電動洛氏硬度計檢測樣品的硬度(HRB)，設定載荷為1000 N。并使用萬能材料試驗機(QT-1166)測試樣品抗彎強度(三點抗彎)，樣品尺寸為(2 × 1.5 × 25)mm，跨距為20 mm，加載速度為0.5 mm/min。

優化結合劑燒結工藝后，制備金剛石工具并驗證其加工性能。金剛石工具結構示意圖和實物圖見圖1所示，金剛石磨頭通過高頻感應加熱焊接到鋼制刀柄上。濕磨條件下，使用加工中心(Brother S500Z1)對建筑陶瓷進行端面磨削加工(圖2)，并測試磨削過程中的磨削力。加工參數中主軸轉速、進給速度和磨削深度分別為4000 r/min、95 mm/min和0.1 mm。建筑陶瓷(426 HV0.5)其成分及微觀形貌見圖3所示。通過掃描電子顯微鏡(SEM，Nova NanoSEM430)觀察磨削后工具及工件磨損形貌。被加工材料磨削后表面粗糙度使用V2.0型袖珍式表面粗糙度儀進行測量。

圖1 (a)金剛石工具結構示意圖；(b)金剛石工具實物圖

圖2 金剛石工具磨削加工示意圖

圖3 被加工材料建筑陶瓷的實物圖(a)和表面形貌的SEM圖(b)

3 結果分析與討論

3.1 Fe3Al結合劑的制備及性能研究

將球磨冷壓后的Fe和Al粉進行DSC熱分析，見圖4所示，在640.9 ℃有一個明顯的放熱峰。當溫度升高至Al的熔點附近，Al轉變為液相并包覆在Fe顆粒表面，引發Fe-Al自蔓延反應，導致大量的熱量釋放[7]。因此，制備Fe3Al的燒結溫度應大于640.9 ℃。然而，如圖5所示，當燒結溫度為700和800 ℃時，樣品的XRD圖譜中物相組成為Fe、FeAl和Al86Fe14，并未檢測出Fe3Al的衍射峰。直至燒結溫度提升到1090 ℃后，才檢測出Fe3Al的衍射峰，表明 Fe-Al自蔓延反應后中間產物會進一步完全轉變為Fe3Al。因此，文中選取1090℃～1250℃的溫度范圍來研究燒結溫度對Fe3Al性能的影響。

圖4 球磨后粉體的DSC曲線

圖5 不同燒結溫度下Fe-Al樣品的XRD圖譜

圖6顯示了不同燒結溫度對Fe3Al結合劑硬度和抗彎強度的影響，可以看出所有樣品硬度均在95 HRB以上，并在1170 ℃時硬度最高，為103 HRB。隨著熱壓燒結溫度的提高，樣品的抗彎強度逐漸增大。燒結溫度為1090 ℃時，Fe3Al的抗彎強度為955 MPa，當燒結溫度升高至1250 °C時，其抗彎強度提高至1255 MPa。燒結溫度的增加有利于樣品的致密化和Fe3Al的DO3有序結構轉變[8]，微孔隙和裂紋縮小，所以其硬度和抗彎強度增大。

圖6 不同燒結溫度下Fe3Al結合劑的硬度和抗彎強度

3.2 Fe3Al結合劑金剛石工具的制備及性能研究

根據3.1中的工藝和優化的成分，采用未鍍W和鍍W金剛石制備了兩種金剛石工具，并測試其對建筑陶瓷的加工性能。圖7顯示了Fe3Al基金剛石工具加工建筑陶瓷的磨削力，可以看出添加鍍W金剛石的工具小于無鍍層金剛石的工具，這表明鍍W金剛石工具的鋒利度高于無鍍層金剛石的工具。如圖8所示，鍍W金剛石的工具磨削比為23，高于無鍍層金剛石的工具(18)。在較高的燒結溫度下，無鍍層金剛石表面可能發生石墨化[9]，金剛石強度和硬度下降，耐磨性降低，在加工過程中易發生破碎脫落。而鍍W金剛石卻能保持其高硬度和鋒利度，工具磨損量更小。

圖7 金剛石工具磨削建筑陶瓷的磨削力

圖8 金剛石工具磨削建筑陶瓷的磨削比

圖9顯示了Fe3Al結合劑金剛石工具磨削建筑陶瓷后，添加鍍W金剛石的工具和無鍍層金剛石的工具金剛石顆粒周圍結合劑均出現了一些裂紋和破碎，這可能是由于在磨削力和熱應力的作用下，Fe3Al金屬間化合物結合劑因其脆性較大發生微破碎所造成的。

圖9 磨削后金剛石工具的微觀形貌圖

圖10顯示了建筑陶瓷被磨削后的表面SEM圖，可以觀察到表面存在較多的凹坑，表明其去除方式主要為脆性去除。圖11顯示了無鍍層金剛石的工具磨削后陶瓷表面粗糙度Ra為3.40μm，鍍W金剛石的工具磨削后陶瓷表面粗糙度Ra為3.51μm。

圖10 磨削后建筑陶瓷的微觀形貌圖

圖11 磨削后建筑陶瓷的表面粗糙度

4 總結

為了獲得一種環境友好型高性能的金剛石工具，本文提出基于Fe-Al自蔓延反應熱壓燒結制備Fe3Al結合劑金剛石工具。研究了Fe3Al結合劑的熱壓燒結機理，并制備了金剛石工具，測試了工具的加工性能，主要結論如下：

(1)Fe-Al自蔓延反應溫度為640.9 ℃，當熱壓燒結溫度提升至1090 ℃時，可以合成Fe3Al單相。

(2)Fe3Al結合劑的抗彎強度隨熱壓燒結溫度的提高而增大，在燒結溫度為1250 ℃時，抗彎強度為1255 MPa。

(3)Fe3Al結合劑金剛石工具可以對建筑陶瓷進行磨削加工，鍍W金剛石的工具相比于無鍍層金剛石的工具有更高的磨削比和更小的磨削力。