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從拜耳法赤泥中提取鈧

2021-07-20 05:54:10劉蕊陳金珠劉子琪任家樑
應用化工 2021年6期
關鍵詞:影響實驗

劉蕊,陳金珠,劉子琪,任家樑

(1.貴陽鋁鎂設計研究院有限公司,貴州 貴陽 550000;2.長安大學 水利與環境學院,陜西 西安 710054;3.長安大學 經濟與管理學院,陜西 西安 710054;4.長安大學 都柏林國際交通學院,陜西 西安 710054)

赤泥是制鋁工業中的副產品。全球范圍內,累積赤泥約40億t[1]。數億噸赤泥需地方放置,但放置面積有限,且赤泥的堿性及放射性對土壤和環境造成一定的污染[2],所以赤泥的后續處理極為重要。

鈧因其特殊的物化性質被應用于電子工業、核技術、冶金等方面[3-4]。含鈧的礦石有800多種[5-6],卻難在同種礦石中回收高純的鈧。而在制鋁工業中,鈧被集于赤泥中[7],質量分數最高可達0.02%(按Sc2O3計)[8]。故從赤泥中回收鈧[9-11]是一種極有效的辦法。

依上述背景,本文采用硫酸浸法,從拜耳法赤泥中提取鈧,并探究浸出溫度、硫酸濃度和浸出時間對浸出率的影響,確定最佳回收條件。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

拜耳法赤泥來自貴州鋁廠,主要成分見表1。

表1 拜耳法赤泥成分Table 1 Bayer red mud element

硫酸為分析純。

BT-224S電子天平;PHS-3C型精密pH計;SHB-III循環水真空泵;D-8401型多功能攪拌器;DK-98-1型電熱恒溫水浴鍋;X101-2型電熱鼓風干燥箱。

1.2 實驗方法

拜耳赤泥樣品首先在鼓風干燥箱中干燥,然后研磨和篩分。使用電子天平稱取50.0 g赤泥試樣于燒杯中,緩慢加入不同濃度的硫酸,邊加入邊攪拌,直至混合均勻,然后恒溫浸出一段時間。酸浸結束后,立馬將燒杯中的物質倒在漏斗中,進行2~3次真空過濾。過濾后,檢測鈧的含量,數據處理后得鈧的浸出率。

2 結果與討論

2.1 浸出溫度對浸出率的影響

為研究浸出溫度對鈧浸出率的影響,在硫酸濃度為4 mol/L,浸出時間為1 h,浸出液固比為5∶1的條件下進行實驗,結果見圖1。

圖1 浸出溫度對浸出率的影響Fig.1 Effect of leaching temperature on leaching rate

由圖1可知,鈧的浸出率與溫度呈正相關。這是因為溫度升高,分子的運動速率加快,提高了表面化學反應[11],同時降低反應粘度[8],從而提高了鈧的浸出率。溫度從50 ℃提高到60 ℃,浸出率提升不明顯,但當溫度升高到70 ℃時,浸出率有大幅度提升。同時也可以觀察到,溫度從80 ℃提高到90 ℃,浸出率也有較大幅度提升。所以綜合考慮浸出率、能量效益及其他因素,在選擇適宜的浸出溫度時,應考慮浸出溫度在80~90 ℃。

2.2 硫酸濃度對浸出率的影響

根據上述溫度數據反饋,選擇在溫度T=363.15 K,其他條件同上的情況下進行實驗,探究不同硫酸濃度對鈧浸出率的影響,結果見圖2。

由圖2可知,硫酸濃度為4 mol/L,鈧的浸出率達到峰值,為78.2%,優于王翠珍等[12]使用的相同氫離子濃度的鹽酸浸出效果。當酸度較低(<4 mol/L) 時,浸出液中硅酸增加,形成凝膠[13]可吸附浸出液中的鈧。而酸度較高時(>4 mol/L),由于鈧與鐵的物理性能相似[14],鐵的存在會影響鈧的浸出,鈧的浸出率減小。故為了保證較高的浸出率,硫酸濃度可以為4 mol/L。

圖2 硫酸濃度對浸出率的影響Fig.2 Effect of sulfuric acid concentration on leaching rate

2.3 浸出時間對浸出率的影響

基于上述兩個實驗數據及結論,可以選擇在溫度T=363.15 K硫酸濃度為4 mol/L,考察浸出時間對鈧浸出率的影響,結果見圖3。

圖3 浸出時間對浸出率的影響Fig.3 Effect of leaching time on leaching rate

由圖3可知,浸出時間越長,鈧的浸出率越高,但當浸出時間超過2.0 h后,鈧的浸出率基本和2 h時的浸出率保持一致。其原因可能是浸出液中SiO2含量較高,放置時間過長易形成凝膠[15],會吸附部分鈧。因此,為縮短時間,提高實驗效率,并且保持較高的浸出率,浸出時間應為2 h。

綜合考慮溫度、濃度及浸出時間的影響,最終確定在硫酸濃度為4 mol/L,浸出溫度為363.15 K,浸出時間為2 h時,進行實驗,得到鈧的浸出率最高為85.8%,結果優于李望等[16]使用酸浸法對鈧的浸出結果。

3 結論

本文通過硫酸浸法回收拜耳法赤泥中鈧元素,并且優先考察了溫度對鈧浸出率的影響, 確定了溫度之后,再探究不同硫酸濃度和浸出時間對其的影響,分析實驗數據,總結規律, 確定最佳回收條件。結果表明,鈧的浸出率隨著溫度的升高而增加。當硫酸濃度為 4 mol/L時,鈧的浸出率達到最大值,鈧的浸出率隨著浸出時間的增加而增加,但浸出時間超過2 h后,鈧浸出率提升幅度不大。因此,當硫酸濃度為4 mol/L,浸出溫度為363.15 K,浸出時間為2 h時,鈧的浸出率最高,為85.8%。

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