微波消解-原子發射法測定土壤中的鉻

劉鵬浩

(長治市生態環境局襄垣縣分局，山西 長治 046200)

引 言

鉻是土壤中主要的重金屬污染物質之一，隨著工業的發展，大量未加處理的含有重金屬的廢水、廢渣和廢氣排入環境，使環境遭受不同程度的污染，不僅危害作物生長，而且通過食物鏈危害人及動物的健康及生命。由于土壤重金屬危害的積累性、不可逆轉性和隱蔽性，應采取相應措施和控制手段保護有限的土壤資源，因此，建立一種快速精準的測定土壤中重金屬含量的方法具有十分重要的意義[1-4]。

1 實驗部分

1.1 試劑及儀器

濃硝酸，65%～68%，分析純；濃鹽酸，36%～38%，分析純；過氧化氫，30%，分析純；鉻標準溶液，1 000 μg/mL；去離子水。

微波消解儀；精密天平，精密度0.1 mg；iCAP-7 400原子發射光譜儀。實驗儀器均用硝酸浸泡過夜，并用去離子水沖洗干凈。

1.2 土壤樣品制備

1.2.1 土樣的風干

對采集的土樣進行風干，放置于陰涼、通風且無陽光直射的房間內，將樣品薄薄一層平鋪于塑料布上，并將大塊的土塊捏碎，防止風干后結成硬塊。

1.2.2 研磨土樣

將風干好的土樣用木碾輕輕碾壓，碾碎的土壤樣品用帶有篩底和篩蓋的20目(0.85 mm)的篩子過篩，再將通過20目(0.85 mm)篩子的土樣經研磨通過100目(0.15mm)的篩子，得到的最終土樣為實驗土壤樣品。

1.3 實驗步驟

1.3.1 微波消解

用分析天平準確稱取18份0.200 0 g的土樣，放于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入少量水潤濕土樣。分別在18個消解罐中加入相應的酸，按照不同的消解時間進行微波消解，消解結束后，等待溫度降至安全值后，打開消解罐，將消解后的樣品移至電熱板上，設置溫度為100 ℃，進行趕酸，剩余至2 mL～3 mL，冷卻至室溫將溶液全部轉入50 mL容量瓶，用配置好的2%的稀硝酸潤洗坩堝，將潤洗的土壤溶液轉移至容量瓶中，加水至標線，混勻，靜置一段時間，轉移至100 mL的小白瓶中，放入冰箱冷藏，待測。

1.3.2 標準溶液的配制

鉻標準溶液的配制：準確稱取0.282 9 g基準重鉻酸鉀溶解于少量水中，全量移入100 mL容量瓶中，用水定容至標線，搖勻。此溶液中鉻的質量濃度為1.00 mg/mL。

準確移取鉻標準儲備液5.00 mL于50 mL容量瓶中，加水定容至標線，搖勻，此溶液中的鉻的質量濃度為100 μg/mL。

3)計算樣本點對之間的距離dist1，dist2，…,distL，并求出樣本簇均值avgi.根據事先設定的粒度大小，對獲得的樣本簇排序rank(AVGi)．

取0、0.5、1、2、3 mL的鉻標液在50 mL的容量瓶中，用去離子水定容至刻度線，得到5個質量濃度為0.00、1.00、2.00、4.00、6.00 μg/mL的標準溶液。

1.3.3 標準曲線的繪制

將配好的標液用原子發射光譜儀在在波長283.56 nm測量，得出發光強度，用已知的濃度和測得的發光強度繪制出標準曲線。

2 結果及討論

2.1 鉻的標準曲線

將質量濃度分別為0.00、1.00、2.00、4.00、6.00 μg/mL的5個標液用原子發射光譜儀進行測定，得出發光強度，見表1。

表1 標準曲線表

以發光強度為縱坐標，鉻的濃度為橫坐標，做出鉻的標準曲線，見圖1。

圖1 鉻的標準曲線

由圖1可知，鉻的標準曲線線性方程為方程為y=127.72x+0.9397，相關系數R2> 0.99，線性關系良好。

2.2 最佳條件確定

圖2 不同消解條件下土壤中鉻的含量

由圖2可直觀地得出結論， A1-2的消解效果最好，即最佳消解條件為：用9 mL硝酸、3 mL鹽酸消解15 min。

2.3 準確度

按照國家標準方法對土壤進行消解，用原子發射光譜儀進行測定，所測的土壤中鉻的含量為493.58 mg/kg。

微波消解-原子發射法在最佳消解條件下土壤中鉻的含量為508.30 mg/kg。相對標準偏差為 2.98%，相對誤差較小。

2.4 加標回收率

本實驗采用對實際樣品加入標準溶液方法測定回收率，根據上述實驗步驟進行實驗操作，經過微波消解后在原子發射光譜儀進行測定，得到發光強度和濃度。將數據計算可得出鉻的回收率平均值。可知微波消解-原子發射法的回收率為93.52%～105.66%，說明該方法可靠。

3 結論

在不同酸體系和不同時間條件下進行微波消解得出最佳消解條件，用原子發射法進行測量鉻的含量，得出以下結論：

1) 微波消解在9 mL硝酸、3 mL鹽酸，消解時間為15 min時，消解效果最好。

2) 用原子發射光譜儀測定土壤中鉻的含量，得出該方法相關系數大于0.99，相關性較好，相對標準偏差為2.98%，回收率在93.52%～105.66%，精密度為4.64%。該方法良好，切實可行。