納氏試劑分光光度法測試水中氨氮要點分析

張改親

(山西汾西礦業集團有限責任公司環保處，山西 介休 032000)

引 言

水中氨氮主要是指水體中各類微生物產生的各類物質，其含量不僅會影響水質而且還會對水中生物和人體產生一定的危害，是衡量水質的一個重要指標。因此，在進行水體監測和處理前均需要對水中氨氮含量進行測定，以選擇合適的水體凈化方案。目前對水中氨氮測試最常用的方法是分光光度測量法，具有測試速度快、經濟性好的優點，但在測試過程中對各種測試因素一致性要求高，目前并沒有對各關鍵因素對測試效果的影響進行研究，導致了測試結果受測試人員和外界因素影響大，無法保證測量的一致性。

本文對基于納氏試劑分光光度法的測試原理和測試流程進行了分析，確定了對測試結果影響最大的因素，并對各種因素下的測定準確性進行了對比，結果表明，水中pH值為中性、測試時間為10 min～20 min、顯色溫度為(20±5)°的情況下具有最佳的測試效果，為規范測試要求、提高測試精度和測試效率奠定了基礎，具有極大的應用參考價值。

1 分光光度法測量理論

納氏試劑在接觸到水中游離態的氨氮后會產生化學反應，生成淺紅色的化合物，該化合物具有一定的吸光度，而且氨氮含量越高其吸光度就越高，因此利用該特性，對化合物進行吸光度測試，就能夠快速地獲取到測試樣本中的氨氮含量[1]。

在測試過程中，所用的納氏試劑可以按以下方案制備：將16 g NaOH用50 mL蒸餾水溶解，然后將7 g KI和10 g HgI2加入到溶液中攪拌均勻，最后再加入蒸餾水使其定容到100 mL，最后密閉保存即可。

在制備銨標準儲備液時，首先取3.819 g NH4Cl放入水中溶解，然后將溶液定容至1 000 mL，密閉保存。在使用時，每次取10 mL儲備液加入1 000 mL容器內，加水至1 000 mL，制備成標準溶液待用。

在制備酒石酸鉀溶液時，取50 g純酒石酸鉀，用100 mL蒸餾水溶解，加熱，去除水中的氨離子，冷卻后加入密閉容器待用。

在進行氨氮測試時，首先對分光光度計進行校正，然后用多個50 mL的比色管分別加入50 mL的蒸餾水和0、0.5、1、3、5、7、10 mL的銨標準液，然后在各容器中均加入無氨水至標準刻度，然后將1 mL酒石酸鉀溶液分別加入到各個標準溶液中搖勻，最后再加入1.5 mL納氏試劑搖勻，最后在420 nm波長處對其吸光度進行測定，繪制標準曲線。以相同的方式對水樣的吸光度進行測試，其結果如第46頁圖1所示[2]，縱坐標為凈吸光度(A)、橫坐標為氨氮的含量(μg)。

圖1 吸光度和氨氮含量對應曲線

測出水中吸光度和氨氮含量的對應曲線后，后續只需要測定水中的吸光度就能夠快速地確定水中的氨氮含量[3]。

2 關鍵影響因素分析

根據對整個測試過程的分析，對測試過程影響最大的因素主要包括水中pH值、測試時間、顯色溫度等[4]。在研究顯色時間對測試結果的影響時，需要在25 ℃的溫度情況下把酒石酸鉀鈉和納氏試劑分別加入到含有0.01、0.10、1.00 mg/L的氨氮樣品中，對不同測試時間下的吸光度進行測定，結果如表1所示。

表1 不同測試時間對吸光度(A)的影響

由實際測試結果可知，當測試時間低于5 min時，由于反應還在繼續，因此測試的吸光度數值普遍較低，當測試時間為10 min～20 min時整個測試結果表現出了較高的穩定性和吻合度，說明在此時間范圍內反應比較充分，測得的結果能夠最大程度地反映出水中的實際氨氮值；當測試時間大于20 min后，測定結果逐漸下降這主要是隨著測試時間的增加，水中的反應化合物會氧化，導致測試結果偏低。因此在進行測試時，需要將測試時間控制在10 min～20 min。

在測定不同溫度對測試結果的影響時，分別在5、10、15、20、25、30、35 ℃下進行測試，測試時間控制在15 min。結果表明，當測試溫度低于15 ℃時反應完成度低，試劑表現出了不完全顯色；當溫度在20 ℃～25 ℃時，系統表現出了較為完全的顯色；當溫度超過25 ℃以后，試劑的顯色因化合物氧化而逐漸下降。因此確定，當測試溫度在20 ℃～25 ℃時，具有最佳的測試效果。

在測定不同溶液pH值對測試效果的影響時，在25 ℃的室溫下，對不同pH值溶液進行吸光度測試，測試樣本質量濃度為1.00 mg/L、測試時間為15 min，結果如表2所示。

表2 不同pH值下吸光度

由實際測試結果可知，當在pH值呈中性的溶液中，測試結果最貼近實際，pH值和中性值偏離度越大其測試結果的偏離度就越大。

3 結論

針對目前分光光度法測試水中氨氮值，對溫度、測試時間、水中pH值均沒有明確的規定，導致多次重復測試時會存在較大的偏差，影響測試結果準確性的現狀，對測試原理和方案進行了分析，確定了各因素的影響情況，結果表明：

1) 納氏試劑在接觸到水中游離態氨氮后會生成淺紅色的化合物，化合物中氨氮含量越高其吸光度就越高，因此對化合物進行吸光度測試，就能夠快速地獲取到測試樣本中氨氮的含量。

2) 水中pH值為中性、測試時間為10 min～20 min、顯色溫度為20(±5)°的情況下具有最佳的測試效果。