基于正交試驗(yàn)阻燃降粘改性瀝青影響因素分析

陳先植

(重慶市城市建設(shè)土地發(fā)展有限責(zé)任公司，重慶 400014)

瀝青材料是我國(guó)高等級(jí)路面使用最廣泛的材料，瀝青屬于典型的粘彈性材料，瀝青混合料在熱拌和、攤鋪和壓實(shí)過(guò)程中，都要求較高的溫度，這會(huì)消耗大量的能源并排放有害氣體，對(duì)環(huán)境和人體健康帶來(lái)嚴(yán)重危害[1-2]。此外，在道路后期的運(yùn)營(yíng)中，一旦發(fā)生火災(zāi)，瀝青作為可燃材料，易導(dǎo)致路面的火勢(shì)增大，同時(shí)產(chǎn)生大量的有毒氣體和煙霧，特別是在封閉的隧道環(huán)境中，這種安全隱患尤為突出，研究表明在瀝青材料中摻入阻燃劑可有效改善瀝青材料的燃燒性能[3-8]。因此，具有阻燃性能、施工溫度低的溫拌阻燃瀝青混合料得到廣泛研究。研究人員對(duì)溫拌瀝青混合料的節(jié)能減排效果進(jìn)行了定量分析，研究發(fā)現(xiàn)采用溫拌劑可大大降低在拌和生產(chǎn)過(guò)程中所排放的有害氣體，同時(shí)可以顯著降低瀝青混合料施工溫度[9-15]。

目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)溫拌瀝青混合料和阻燃瀝青混合料的研究，大多集中在單一摻劑方面的研究，對(duì)同時(shí)摻入溫拌劑和阻燃劑的復(fù)合改性瀝青性能研究相對(duì)較少。同時(shí)對(duì)溫拌劑摻量、阻燃劑摻量和制備工藝等因素對(duì)改性瀝青性能影響程度的相關(guān)研究也較少。本文通過(guò)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，研究降粘劑用量、阻燃劑用量、制備過(guò)程中的攪拌速度和加熱溫度等因素對(duì)阻燃降粘改性瀝青性能的影響。以極限氧指數(shù)(LOI)和135 ℃粘度作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過(guò)極差分析和方差分析，討論阻燃降粘改性瀝青對(duì)各因素的敏感程度即改性瀝青制備最佳方案，以期為阻燃降粘改性瀝青的實(shí)際應(yīng)用提供必要理論依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

1)瀝青：選用SBS改性瀝青作為研究對(duì)象，根據(jù)JTG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》測(cè)定其性能指標(biāo)，測(cè)試結(jié)果如表1所示，均滿足JTG F40—2004《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》要求。

表1 SBS改性瀝青基本性能

2)降粘劑：研究所用的降粘劑為上海某有限公司生產(chǎn)的Sasobit降粘劑，熔點(diǎn)約為100 ℃。

3)阻燃劑：研究所用的阻燃劑是由十溴二苯醚、硼酸鋅和三氧化二銻三種阻燃劑按比例3∶1∶1復(fù)配而成，具有良好的熱穩(wěn)定性、無(wú)腐蝕性和高阻燃效率。

1.2 阻燃降粘改性瀝青的制備

采用高速剪切機(jī)制備阻燃降粘改性瀝青，首先將SBS改性瀝青加熱到設(shè)定的溫度，為了分析溫度對(duì)改性瀝青性能的影響，設(shè)置剪切時(shí)溫度為150 ℃、160 ℃和170 ℃；根據(jù)現(xiàn)有研究成果[7-8，16]，阻燃劑摻量為9%(質(zhì)量比，下同)、11%和13%，降粘劑摻量為2%、3%和4%；然后采用高速剪切機(jī)剪切，剪切速率為3 000 r/min、4 000 r/min和5 000 r/min，剪切時(shí)間60 min，并待剪切完成后放入恒溫箱中保溫，使其充分發(fā)育。

1.3 試驗(yàn)方法

瀝青的阻燃性能采用極限氧指數(shù)(LOI)指標(biāo)來(lái)評(píng)價(jià)，試驗(yàn)方法根據(jù)NB/SH/T 0815—2010《中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)瀝青燃燒性能測(cè)定氧指數(shù)法》執(zhí)行，在氣流量為10 L/min條件下，進(jìn)行不同摻量下阻燃降粘改性瀝青極限氧指數(shù)試驗(yàn)。試樣垂直地支撐在一個(gè)透明的燃燒筒內(nèi)，燃燒筒內(nèi)有向上流動(dòng)的氧和氮的混合氣體，如圖1所示。當(dāng)瀝青試樣恰好能保持燃燒狀態(tài)時(shí)，測(cè)定氮氧混合氣體中氧氣所占的百分比，計(jì)算公式為：

圖1 極限氧指數(shù)法試驗(yàn)

(1)

式中：[O2]和[N2]分別為臨界狀態(tài)下氮氧混合氣體中氧氣、氮?dú)獾捏w積流量。

此外，根據(jù)JTG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》，測(cè)定了阻燃降粘改性瀝青的135 ℃粘度、針入度和延度,如圖2所示。

(a)粘度

2 阻燃降粘改性瀝青正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

為了保證阻燃降粘改性瀝青具有最佳的阻燃性能，并確保能在相對(duì)較低的溫度下進(jìn)行施工，必須對(duì)阻燃降粘改性瀝青影響因素加以研究。本文采用正交試驗(yàn)研究了阻燃劑、降粘劑、剪切速率和加熱溫度對(duì)阻燃降粘改性瀝青基本性能的影響，因素水平和正交試驗(yàn)方案分別如表2、表3所示。

表2 影響阻燃降粘改性瀝青性能的因素水平

3 試驗(yàn)結(jié)果分析

正交試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。由表3可知，阻燃降粘改性瀝青的粘度和LOI值在不同試驗(yàn)中有較大差異，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果分別進(jìn)行極差分析和方差分析，探討各性能對(duì)各因素的敏感性。

表3 L934正交試驗(yàn)方案及試驗(yàn)結(jié)果

3.1 極差分析

極差分析法可直觀分析各因素水平對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響程度，極差表示在每個(gè)因素各水平下獲得試驗(yàn)結(jié)果平均值的最大值與最小值之差，極差越大，該因素對(duì)指標(biāo)影響程度越大。首先計(jì)算各因素每個(gè)水平下指標(biāo)的平均值(ki)，然后計(jì)算每個(gè)因素的極差(R)，最后根據(jù)極差判定各因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響次序，并由此得到正交試驗(yàn)極差分析結(jié)果，如表4所示。

表4 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

從表4可見(jiàn)，當(dāng)采用LOI作為評(píng)價(jià)指標(biāo)時(shí)，阻燃劑含量(B)極差最大，其次是剪切速率(C)，剪切溫度(D)極差最小，說(shuō)明加入阻燃劑可有效抑制改性瀝青的燃燒。此外，改性瀝青制備時(shí)剪切速率(C)對(duì)LOI也有較顯著影響，且LOI與阻燃劑含量(B)與剪切速率(C)均呈正相關(guān)。當(dāng)采用粘度作為評(píng)價(jià)指標(biāo)時(shí)，各因素對(duì)改性瀝青粘度的影響程度大小為：降粘劑含量(A)>剪切速率(C)>剪切溫度(D)>阻燃劑含量(B)。隨著降粘劑含量(A)和剪切速率(C)的增加，粘度逐漸下降，這是由于剪切速率(C)越高，外摻劑與瀝青相溶性越好，瀝青粘性性能改善越顯著。

3.2 方差分析

方差分析是將數(shù)據(jù)的總變異分解成因素引起的變異和誤差引起的變異2部分，構(gòu)成F統(tǒng)計(jì)量，做F檢驗(yàn)，即可判斷因素作用是否顯著。F檢驗(yàn)顯著性水平取0.05。試驗(yàn)有4個(gè)因素，每個(gè)因素3個(gè)水平，因素自由度為2，查F分布表得：F0.05(2,6)=5.143，方差分析計(jì)算結(jié)果如表5所示。在LOI方差分析中，阻燃劑含量的F值遠(yuǎn)大于5.143，說(shuō)明阻燃劑用量對(duì)LOI試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響。同樣，對(duì)于改性瀝青135 ℃粘度，在α=5%的條件下，降粘劑含量對(duì)改性瀝青粘度有顯著影響，方差分析結(jié)果與極差分析結(jié)果相同。

表5 方差分析結(jié)果

通過(guò)極差分析和方差分析，降粘劑含量(A)和阻燃劑含量(B)對(duì)瀝青性能的影響更為顯著，而剪切速率(C)和試驗(yàn)溫度(D)影響相對(duì)較小。在考慮各因素的最優(yōu)水平時(shí)，宜優(yōu)先考慮主要因素。首先，判斷降粘劑含量(A)以確定最佳含量。從針入度和延度來(lái)看，2%降粘劑時(shí)改性瀝青性能最好，但從135 ℃粘度來(lái)看，降粘劑摻量為2%時(shí)，改性瀝青的粘度比較大，粘度值已經(jīng)達(dá)到2.570 Pa·s，而當(dāng)降粘劑摻量為4%時(shí)，粘度小，可能會(huì)影響瀝青混合料性能，所以選擇3%作為降粘劑最優(yōu)含量；其次，從LOI試驗(yàn)結(jié)果分析，選擇阻燃劑摻量為13%時(shí)阻燃效果最好，但該摻量下改性瀝青的粘度較低，會(huì)影響瀝青混合料的低溫性能，綜合考慮改性瀝青LOI值和粘度確定降粘劑和阻燃劑最佳摻量分別為3%和11%；根據(jù)LOI試驗(yàn)數(shù)據(jù)，剪切速度越高，瀝青的阻燃效果越好，同時(shí)粘度也降低；剪切溫度對(duì)LOI值和粘度無(wú)顯著影響，為了促使外摻劑與瀝青更好的相融，同時(shí)避免溫度太高使瀝青發(fā)生老化，最佳剪切速率和剪切溫度分別為5 000 r/min和150 ℃。正交試驗(yàn)中已有該組試驗(yàn)，根據(jù)JTG E20—2011試驗(yàn)規(guī)程測(cè)得25 ℃針入度為49(0.1 mm)、5 ℃延度為11.3 cm、135 ℃粘度為1.890 Pa·s。

4 結(jié)論

1)為了分析降粘劑含量、阻燃劑含量、剪切速率和剪切溫度4個(gè)因素對(duì)降粘阻燃改性瀝青性能的影響，通過(guò)正交試驗(yàn)以LOI和135 ℃粘度2個(gè)指標(biāo)進(jìn)行研究。從極差分析的結(jié)果來(lái)看，對(duì)LOI結(jié)果影響最大的因素是阻燃劑含量，對(duì)135 ℃粘度影響最大的因素是降粘劑含量。

2)方差分析結(jié)果與極差分析基本一致。在滿足瀝青路面性能的前提下，最佳改性方案是：3%降粘劑、11%阻燃劑、5 000 r/min剪切速率、150 ℃加熱溫度。在最佳改性方案下阻燃降粘改性瀝青具有優(yōu)異的阻燃降粘性能。