《碘量法測定亞氯酸鹽》檢測方法驗證

姚 靜

（石家莊高新技術產業開發區供水排水公司，河北石家莊 050035）

經二氧化氯消毒后的水樣，用純氮吹去二氧化氯后，先在pH=7與碘反應測定不揮發余氯。再在pH=2測定亞氯酸鹽。經氮氣吹后的樣品加溴化鉀處理，避免碘化鉀被溶解氧氧化產生的干擾，處理后測定氯酸鹽

1 測定方法與參數

對GB/T 5750.10—2006《生活飲用水標準檢驗方法》13.1碘量法開展方法驗證；驗證參數為準確度與加標回收率等（注：方法為碘量法，參數有準確度/加標回收）。

2 試劑和儀器

儀器有250mL錐形瓶，滴定管；試劑為磷酸鹽緩沖溶液（pH=7）。

3 方法檢出限、測定下限確定

1）以平行測定濃度為0.10mg/L的標準溶液，共測定11次，取顯著性水平α=0.05，采用dixon檢驗，檢驗最大值和最小值。未檢出離群值。測定結果如表1。

表1 方法檢出限、測定下限數據

2）檢出限和測定下限的確定。

n=11，x=0.125mg/L，S=0.003mg/L

根據HJ 168—2010《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》方法檢出限為MDL=t（n-1，0.99）×S=0.0083mg/L，測定下限為0.033mg/L。

綜上所述，本方法的檢出限為0.0083mg/L，測定下限為0.033mg/L。根據樣品實際測定，本方法測定下限為0.04mg/L。

4 精密度的驗證

選取環境保護部標準樣品研究所批號為104701（濃度為100mg/L）配制標準系列見表2，并分別配制0.10mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L三個濃度溶液，對上述三種溶液每份平行測定6次，結果見表2，并進行計算。

表2 亞氯酸鹽精密度的檢測

5 準確度的驗證

5.1 國家有證標準物質的測定

選用壇墨質檢國家標準物質中心批號為B903051濃度為（0.744±0.034）mg/L的質控樣品。準確移取1.0mL樣品于25mL容量瓶中，用純水定容至刻度，作為檢測樣品，按作業指導書要求進行分析。測定結果見表3。

表3 國家有證標準物質的檢測

5.2 樣品及加標回收率的檢測

對實際樣品和實際樣品加標進行檢測，選取出廠水平行測定6次，測定結果及加標回收率見表4。

表4 實際水樣及加標回收率的檢測

6 結論

通過以上驗證方法及驗證參數，在本實驗室確立的條件下，該方法的亞氯酸鹽精密度0.05mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的相對標準偏差分別為3.3%，30.79%，1.39%。準確度的測定結果均滿足國家環境標準樣品的不確定度（k=2）的要求，準確度良好；加標回收率的測定，選取了出廠水加入0.5mg/L標準溶液平行測定6次，回收率為99.2%。本方法結果能滿足實驗室對飲用水中亞氯酸鹽的檢測要求。