快速法檢測炭黑用原料油鈉鉀方法研究

王進曉　張慧　竇小輝　張迎新　孫艷萍

摘? 要：本文通過改變YB/T 5176中所規定的測試步驟，即將樣品灰化、溶解、稀釋后檢測等步驟，改變為水溶解萃取、過濾后檢測。通過該兩種方法的比對，發現炭黑用原料油鈉、鉀測試結果趨于一致，且改變的方法節約了試劑的用量，操作步驟簡單，快速，為快速檢測炭黑用原料油鈉鉀提供了檢測依據。

關鍵詞：炭黑用原料油鈉鉀

1. 前言

目前，炭黑用原料油鈉鉀含量的測試，是依據YB/T 5176的規定，利用將樣品灰化、溶解、稀釋后測定，此方法存在分析時間較長、使用強酸腐蝕性試劑量大等缺陷，而采用快速法檢測炭黑用原料油鈉鉀的方法，步驟簡單，用時較少，減少了強酸性試劑的使用等優勢，且兩種測定方法數據趨于一致。

2試驗部分

2.1快速法檢測原料油鈉鉀

2.1.1試劑與儀器

1）鈉離子、鉀離子標準溶液。

2）原子吸收分光光度計。

3）玻璃漏斗：直徑60mm。

4）中速濾紙：直徑150mm。

5）燒杯：100mL。

6）電加熱板。

2.1.2分析步驟

1）稱取混合均勻的試樣（20～40）g，于100mL的燒杯中，精確到0.1mg。

2）加入100mL蒸餾水，攪拌并在80℃的電熱板上加熱5min。

3）冷卻至室溫，過濾至另一個燒杯中，水溶液為待測液。

4）鈉鉀標準曲線測定：將原子吸收測定儀調節至最佳狀態，分別測定鈉離子、鉀離子系列標準溶液，每個標準溶液重復測定3次，以測得的吸光度均值分別對應鈉鉀離子濃度繪制校準曲線。

5）用原子吸收測定儀上選擇合適的標準曲線進行測定，同時做空白試驗。

2.1.3結果計算：

樣品 Na（K）含量（ppm）=（樣品讀數-空白）/試樣質量g。

2.2灰化、溶解法炭黑用原料油鈉鉀的測定

2.2.1 試劑與儀器具體見YB/T 5176標準《炭黑用原料油? 鉀、鈉含量的測定? 原子吸收光譜法和火焰光度法》

2.2.2分析步驟

1）稱取混合均勻的試樣（20～40）g，置于石英蒸發皿中，放在電爐上加熱至沒有明顯的油蒸汽為止。再移至（550±50）℃的馬弗爐中至看不見碳為止。

2）冷卻蒸發皿至室溫，加1mL（1+1）硫酸，1mL氫氟酸，蒸發至干，置于（550±50）℃的馬弗爐中加熱15min。

3）冷卻蒸發皿，用約10mL蒸餾水清洗蒸發皿的周邊，用一次性吸管加2滴（1+1）硫酸，在恒溫水浴上加熱至殘液約1mL止。取下蒸發皿，用約10mL蒸餾水沖洗蒸發皿的周邊，然后過濾到100mL容量瓶中最后用蒸餾水稀釋至刻度。

4）鈉鉀標準曲線測定：將原子吸收測定儀調節至最佳狀態，分別測定鈉離子、鉀離子系列標準溶液，每個標準溶液重復測定3次，以測得的吸光度均值分別對應鈉鉀離子濃度繪制校準曲線。

5）用原子吸收測定儀上選擇合適的標準曲線進行測定，同時做空白試驗。

2.2.3結果計算：

樣品Na（K）含量（ppm）=（樣品讀數-空白）×稀釋倍數/試樣質量g。

3.結果與討論

3.1 灰化法與快速法兩種方法測定炭黑用原料油鈉鉀時間對比：

從以上表格可以看出，快速法測定比灰化法測定炭黑用煤焦油鈉鉀時間縮減了4/5。

3.3灰化法與快速法測定炭黑用原料油鈉鉀數據對比：

從以上表格可以看出，所有數據差值基本均在YB/T 5176標準《炭黑用原料油? 鉀、鈉含量的測定? 原子吸收光譜法和火焰光度法》規定的鈉小于20ppm允許差3.0ppm，鉀小于5ppm允許差0.8ppm范圍內。

4.結論

①快速法測定比灰化法測定炭黑用煤焦油鈉鉀時間縮減了4/5。

②快速法測定比灰化法測定炭黑用煤焦油鈉鉀使用的試劑種類更少。

③通過快速法測定比灰化法兩種方法測定炭黑用煤焦油鈉鉀差值均在YB/T 5176標準《炭黑用原料油? 鉀、鈉含量的測定? 原子吸收光譜法和火焰光度法》規定的鈉小于20ppm允許差3.0ppm，鉀小于5ppm允許差0.8ppm范圍內。

綜上所述：快速法可以作為炭黑用煤焦油鈉鉀的參考方法。

參考文獻：

[1]崔廣洪 YB/T5176? 炭黑用原料油? ?鉀、鈉含量的測定? 原子吸收光譜法和火焰光度法 山東晨陽新型碳材料股份有限公司、冶金工業信息標準研究院.2017.04.01