ICP-OES法測定水處理劑硫酸鋁中的銻和硒含量

翁振文，楊自寧，覃定勇，趙穎，李福(廣西產品質量檢驗研究院，廣西 南寧 530007)

0 引言

硫酸鋁是國內外應用較為廣泛的水處理劑之一[1-2]，將其投入水體可對水體中的耦合金屬元素以及硫、磷、氮等中量元素和大量元素的化合物起絮凝作用[3]。與其他水處理劑相比，硫酸鋁具有工藝成熟、成本較低等優勢，不僅用于處理工業廢水，還直接投放至湖泊中，以解決水體富養化引起的赤潮問題[4]。如若水處理劑硫酸鋁中的有害元素含量監測不完善，易對經濟和環境產生巨大影響。

與歐盟和日本的標準相比[5-6]，我國現行的GB/T 31060—2014《水處理劑硫酸鋁》和HG 2227—2004《水處理劑硫酸鋁》兩個標準均缺少銻、鎳、硒、錳等雜質限量。本文參考GB/T 31060—2014《水處理劑硫酸鋁》6.6.2.4.1中的方法，用硝酸對水處理劑硫酸鋁樣品進行預處理，探索以電感耦合等離子體發射光譜儀測定樣品中的銻和硒含量的方法。

1 試驗部分

1.1 儀器設備

Thermo Scientific iCAP PRO XP電感耦合等離子體發射光譜儀；Teledyne ASX-560自動進樣器；Mettler Toledo電子分析天平。

1.2 試劑

硝酸(S.G. 1.42 (＞68%) Primar Plus-Trace analysis grade)；硒標準溶液(ρ=1 000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心，批號：GSB04-1705-2004-2020-1)；硒標準使用液(ρ=100 μg/mL，取10.0 mL硒標準溶液至100 mL容量瓶，用3 mol/L稀釋至刻度)；銻標準溶液(ρ=1 000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心，批號：GSB04-1749-2004-2020-01)；銻標準使用液(ρ=100 μg/mL，取10.0 mL銻標準溶液至100 mL容量瓶，用3 mol/L稀釋至刻度)。

1.3 儀器條件

儀器所用氣體均為高純液氬，其他條件如表1所示。

表1 儀器工作條件

1.4 樣品預處理

稱取固體樣品12.5 g(或液體樣品25.0 g)至100 mL燒杯中，加水30 mL，1+1硝酸溶液5 mL，蓋上表面皿煮沸約1 min，冷卻至室溫后轉移至250 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。試劑空白與樣品同時進行預處理。

1.5 標準曲線繪制

分別取銻、硒元素標準溶液，使用3 mol/L HNO3溶液配制0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 mg/L混合元素標準溶液，繪制標準曲線。

1.6 分析波長選擇

點燃等離子體，待儀器穩定30 min后，選取2.0 mg/L混合元素標準溶液進行自動尋峰，確定電感耦合等離子體發射光譜儀達到最佳檢驗狀態。選取儀器提供的銻和硒元素所有分析波長，繪制標準曲線，并對2.0 mg/L混合元素標準溶液進行10次重復分析，以測定濃度結果計算回收率和相對標準偏差(RSD)，并了解相應分析波長下混標的響應強度，結果如表2所示。

表2 分析波長選擇測試結果

綜合各項分析數據，分別選取Se 196.090，Sb 206.833為硒和銻含量測定的檢測波長。

2 試驗結果

2.1 標準曲線、檢出限和定量限

在本方法的儀器條件下，銻和硒在0.1～3.0 mg/L線性范圍內，相關系數r均為0.999 9。以試劑空白溶液測定11次，3倍空白標準偏差計算，銻和硒的方法檢出限分別為7.0 μg/L和19.4 μg/L，以10倍空白標準偏差計算，銻和硒的方法定量限分別為23.4 μg/L和64.6 μg/L。以取25.0 g液體硫酸鋁樣品預處理后定容至250 mL計算，本方法測定銻和硒的檢出限分別為0.07 μg/g和0.19 μg/g，定量限分別為0.23 μg/g和0.65 μg/g，結果如表3所示。

表3 各元素線性參數

2.2 精密度和準確度

稱取某液體水處理劑硫酸鋁樣品25.0 g，分別加入0.4、0.6、1.6 mg/L的銻標準溶液和0.4、1.2、1.6 mg/L的硒標準溶液，每個樣品溶液測定6次，計算加標回收率及相對標準偏差(RSD)，結果如表4所示。

表4 加標回收及精密度測試結果(n=6)

2.3 樣品測定結果

以本方法測定13份水處理劑硫酸鋁樣品中的銻和硒含量，結果如表5所示。樣品2、3、4、5、9、10、12、13為液體水處理劑硫酸鋁樣品，樣品1、6、7、8、11為固體水處理劑硫酸鋁樣品。

表5 水處理劑硫酸鋁樣品測定結果 單位：mg/kg

3 結語

試驗結果表明，本檢測方法既能實現良好的線性范圍、加標回收率和精密度，又能達到較低的檢出限，還能簡便快捷地對多種元素同時測定，適用于水處理劑硫酸鋁銻和硒含量的測定，填補國標中有害物質限量的空白。