干粉催化劑流動性能檢測方案設計與應用

張紅惠

（上海立得催化劑有限公司，上海201512）

流動性是影響干粉催化劑加料速度與準確度的主要因素。偏析與架橋是干粉催化劑處理過程中最經常遇到的兩種現象，它們是干粉催化劑流動不暢的直觀表現。偏析產生的原因是干粉催化劑粉體粒度分布不均勻造成流動時混合明顯不均；架橋是在自由卸料時，粒度較小的干粉催化劑粒子順利排出而粒度較小的粒子相互支撐，形成如同蒙古包般的球表面[1]。通過對干粉催化劑的流動性進行研究分析可對加料系統的設計起到指導作用。在設計儲罐結構時，如果不考慮干粉催化劑的流動性和粘結性，會產生各種問題：催化劑黏連在容器壁面，催化劑難以下落，從而引起計量不準確、加料不順暢，從而影響反應的穩定性及產品質量，甚至會影響設備的運行。

影響粉體流動性的因素非常復雜，粒徑分布和顆粒形狀對粉體的流動性具有重要影響。此外，溫度、堆密度、內部摩擦系數、濕度等因素也對粉體的流動性產生影響。目前有多種粉體流動性的測量方法，常見的有休止角法、HR 法、Jenike 法、卡爾指數法等。本文采用考察了不同粉體流動性分析方法對催化劑干粉的適用性，并根據分析結果設計改良催化劑干粉加料系統。

1 性能檢測方案設計

本文分別采用粉體流動測試儀BT-1001 及霍爾流速計SK-1002 對粉體進行流動性測試，判斷粉體的流動性好壞。

其中，采用BT-1001 型粉體綜合特性測試儀測定卡爾指數法，主要測試項目包括休止角、崩潰角、平板角、等參數，通過上述測試數據得到壓縮度、均齊度等指標得到流動性指數。按照流動指數計算公式將所測得的數值進行計算，對照卡爾指數表，來判定粉體流動性大小。粉體的綜合流動指數見表1。

表1 粉體的流動指數評價表

而流速法是通過測定粉體的流動速度來測定粉體流動性的方法，流速是指微粉由一定孔徑或管中的流出速度，一般情況下：微粉的流速快，其流動均勻性好，即流動性好。SK-1002 型霍爾流速計是依據國家標準GB 1482-84 的規定設計、生產，本裝置適用于用標準漏斗法測定粉末的流動性。

1.1 實驗儀器

1.1.1 BT-1001 型粉體綜合特性測試儀。

1.1.2 SK-1002 型霍爾流速計。

1.2 實驗步驟

1.2.1 粉體綜合測定儀操作規程

在測定儀器中心的定位孔放置減振器，在其上方放上休止角實驗臺和接料盤。定時器設置為3 分鐘，打開振動篩開關，向加料口加料。按照操作規程放置托盤、接料盤等，分別測定平板角（Qs）、休止角（Qp）、松裝密度（ρa）、振實密度（ρp）。

1.2.2 SK-1002 型霍爾流速計操作規程

該方法是以一定質量（體積）的粉末流過規定孔徑的標準漏斗所需要的時間來表示粉末的流動性[2]。

用擋板堵住漏斗底部小孔稱量50g 的干粉催化劑倒進漏斗中。在開啟漏斗小孔的同時進行計時，粉末流完，立即停止計時。記錄樣品流完所需時間，取重復三次測試結果的算術平均值。

1.3 實驗結果

1.3.1 粉體綜合測定儀結果分析

采用上述方法，測試同一種類不同批次的催化劑的流動性，測試結果見表2。

由表2 可以看出，若采用休止角作為催化劑流動性的判斷方法時不同批次的流動性都不相同，休止角波動范圍24°～35°之間，批次間流動性差別較大。與綜合分析法相比，卡爾指數法測試催化劑流動性的評價結果不一致，且測試平板角、壓縮度檢測過程繁瑣，測試結果僅占評價結果的25%，對其結果影響較小；均齊度為統一采用硅膠粒度估計的數據，并不能作為流動性的判據。可見，卡爾指數法可以作為流動性好壞的判據，但其中部分結果經驗性高、人為誤差較大。

表2 干粉催化劑流動性檢測結果

1.3.2 SK-1002 型霍爾流速計結果分析

采用SK-1002 型霍爾流速計對4 種不同類型的干粉催化劑進行粉體流行性能的測試，結果如表3 所示。以催化劑顆粒下落速度表征顆粒物質流動性時，4 種催化劑流動性大小順序為：3#催化劑＞4#催化劑＞1#催化劑＞2#催化劑。從表3 可以看出，以顆粒下落速率作為顆粒流動性測試判據，反映顆粒物質從靜態到動態變化時的狀態與過程，不僅物理概念清晰，而且測量過程的可操作性和重復性強。方法可靠且操作簡單，可減少催化劑接觸，降低接觸催化劑的風險，直觀性較好。與卡爾指數法相比，霍爾流速計法可以對粉體的流動性進行定性和定量的測試和判斷，這對粉體的輸送、料倉等設備的設計提供了切實可行的指導。

表3 不同催化劑流動速率的測試結果

2 干粉催化劑加料系統性能優化

干粉催化劑加料系統一般所用的催化劑是以硅膠作為載體的，其粒度約為30-120 μm。要把這些催化劑定量地加入到聚合反應器，操作時保證系統內水、氧以及其它雜質的含量不能超過規定的標準。將催化劑計量，并以分散狀態均勻地并加入反應器，加料系統加料管中有惰性氣或者反應氣，連續向反應器流動，以防反應器中物質倒流進入加料系統。根據聚合反應器的進口氣和循環氣的溫差控制加料速率[3]。系統中水和氧的含量＜1 ppm，溫度達10 ℃左右，壓力達0.2 MPa 時，加料系統開啟開始催化劑加料。根據前文催化劑流動性的測試結果，根據不同催化劑的不同的流動性能，調節惰性載氣控制裝置，使得既要保證順利吹送催化劑，又不使反應器內惰性氣體濃度太高。此外，載氣壓力過大會造成催化劑的破碎。

3 方案有效性分析

對流動性較好的催化劑3#、4#、1#催化劑的加料，載氣壓力從0.6 MPa 降至0.4 MPa，以降低氣力輸送對催化劑形貌的影響，也能夠保證順利輸送催化劑。從表4 中數據可知，輸送壓力為0.6MPa 時，催化劑在加料過程中受到的沖擊和摩擦較大，催化劑的粒度相比于0.4MPa 輸送時變小。

表4 輸送壓力由0.6MPa 降至0.4MPa 時生產的催化劑粒度變化

4 結論

本文分析了干粉催化劑粉體流動性影響因素，利用粉體綜合儀和霍爾流速計對干粉催化劑的流動性進行測試，得到以下結論：

4.1 卡爾指數法測試手段比較簡單，但具有一定的經驗性，只能用以表示和比較粉體物料的相對流動性，其數據的重復性和可靠性低于霍爾流速計法。

4.2 卡爾指數法只能相對說明流動性的好壞，而霍爾流速法不但可以說明粉體流動性的好壞，且可操作性優越性，可定量地用來指導加料系統的輸送、料倉設計，可減少催化劑接觸，降低接觸催化劑的風險。

4.3 干粉催化劑流動性是影響其加料速度與準確度的主要因素，對流動性等物理特性的分析可對設計起到指導作用。