水質丙烯酸的測定離子色譜法應用

劉蓮蓮

(遼寧省大連生態環境監測中心，遼寧 大連 110623)

1 引言

丙烯酸(Acrylic acid)，為無色澄清、高閃點可燃液體，帶有刺激性氣味的酸性腐蝕品。是重要的有機合成原料及合成樹脂單體，是聚合速度非常快的乙烯類單體。其聚合物用于合成樹脂、合成纖維、高吸水性樹脂，廣泛應用于建材、涂料等工業部門。丙烯酸對鼻、喉、皮膚和眼睛都有不同程度的傷害。長時間接觸可能引起肺、肝、腎損害。2017年，已被世界衛生組織國際癌癥研究機構列為3類致癌物清單中。同時，丙烯酸還極易造成水體污染。其蒸汽與空氣極易形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸[1，2]。

丙烯酸是重要的有機合成原料，但是對環境和人體都有傷害，所以對環境中丙烯酸的檢測十分重要。據文獻報道，水中丙烯酸的測定一般采用氣相色譜、高效液相色譜等，但方法前處理復雜，耗時長，且儀器成本高。離子色譜對丙烯酸有很好的響應度，且前處理和實驗分析都很簡單方便。采用離子色譜電導檢測法檢測水中丙烯酸，方法簡單、靈敏、抗干擾能力強，完全能滿足廢水分析要求[3，4]。

2 實驗部分

2.1 儀器和試劑

2.2 色譜條件

分離柱：AS11-HC 4 mm×250 mm分離柱柱；保護柱：AS11-HC 4 mm×50 mm保護柱；ASRS抑制器；抑制電流：75 mA；流速：1.0 mL/min；進樣量：250 μL；淋洗液濃度：10 mol/L[5,6]。

2.3 樣品前處理

水樣采集后，分析前置于冰箱冷藏保存備用，水樣經0.45μm濾膜過濾后可直接進樣分析，濃度較高時，必須稀釋后測定。含有機物的水樣須經C18預處理柱去除有機物。

3 結果與討論

3.1 濾膜的選擇

分別選用0.45 μm水相聚醚砜、0.2 μm 親水性聚丙烯和0.22 μm 親水性PTFE三中過濾膜對水樣進行過濾，回收率如表1，可見3種濾膜都有很好的回收率。本實驗選擇經濟高效的0.45 μm的水相濾膜。

表1 3種濾膜回收率

3.2 色譜條件的優化

通過實驗分析得出，柱溫、流速和電流對試驗效果影響不大。由于甲酸、乙酸和丙烯酸的保留時間相近，分別在KOH淋洗液濃度為20 mmol/L和10 mmol/L時測定三種物質的混合標液，如圖1所示，10 mmol/L時，三種物質完全分離，峰型完整對稱，響應值較高。同時測定水中常見陰離子譜圖如圖2。丙烯酸和其他離子也能分離，并且具有良好的響應值。

3.3 標準曲線

準確移取10 mL 1000 mg/L 丙烯酸標準樣品與100 mL容量瓶中，用超純水配制成100 mg/L的使用液。再分別移取0.2 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、10 mL于100 mL容量瓶中混合,配成系列標準液,注入到離子色譜儀中測定，以峰面積為縱坐標，標準溶液質量濃度為橫坐標，繪制標準工作曲線。

圖1 3種物質的混合標液測定

圖2 水中常見陰離子

3.4 結論

采用離子色譜法測定水質中的丙烯酸，方法的操作簡便快速，靈敏度高，有較好的線性關系。該方法具有操作簡便快速；受其他因素干擾小，能夠很好地與其他常見離子區分開來；實用性強等優點。經實際操作證明，該方法適用于工業廢水和地表水中丙烯酸的監測要求[7～9]。