杜仲凝膠軟糖的制備工藝優(yōu)化

楊 娟,戴家寧,梁楚彤,李葉龍

(嶺南師范學院化學化工學院,廣東湛江 524048)

杜仲為杜仲科植物杜仲(EucommiaulmoidesOlive)的干燥樹皮,主產(chǎn)于四川、湖北、貴州、云南、陜西等地區(qū),資源豐富,無毒能食。杜仲是藥食兩用植物,傳統(tǒng)以樹皮入藥,杜仲皮色紫,樹皮質脆,易折斷,折斷拉開可見銀白色具有彈性的膠絲,味甘微辛[1]。杜仲皮富含黃酮類、木脂素類、多糖類、環(huán)烯醚萜類、以及苯丙素類等大量營養(yǎng)成分。杜仲除具滋補肝腎、安胎利尿的功效外,還具有抗氧化、抗腫瘤、降血壓血糖、抗炎抗病毒、抗疲勞等藥理作用和藥用價值[2]。在日常中杜仲皮可用于熬湯制作藥膳,目前市場上常見的杜仲保健食品有杜仲保健醋飲料、杜仲酒、杜仲茶、杜仲口服液等[3]。

凝膠軟糖是一類水分高、熱量低的糖果[4],具有組織細膩、口感爽滑、質地柔軟、貨架期長等優(yōu)點,一直受到消費者的喜愛,是國內(nèi)外發(fā)展較快的糖果種類之一[5-8],但杜仲在凝膠軟糖中的開發(fā)應用研究未見報道。糖醇在食品中應用廣泛,相比蔗糖,糖醇具有低血糖、低熱量、低齲齒等特性[9]。麥芽糖醇的甜味特性與蔗糖相近,相比其他元素醇價格更低廉,且將其作為無糖軟糖載體來使用所生產(chǎn)的產(chǎn)品具有更好的咀嚼感,因此本實驗使用麥芽糖醇作為甜味劑[10]。明膠是從動物的骨、皮、筋腱等結締組織中提取出來的蛋白質產(chǎn)品[11-12],由于明膠的纖維狀蛋白容易受酸、堿的影響不同程度破壞甚至失去纖維的特征,進而改變明膠的性能,因而變性淀粉-明膠復合工藝的研究引起關注[13],而木薯淀粉來源豐富,天然易得[14],且能在一定程度改善明膠軟糖的熱穩(wěn)定性和凝聚性[14],因此本研究使用木薯淀粉作為輔助凝膠劑與明膠配比加入軟糖中從而降低明膠的使用量。為了擴大杜仲在休閑便利食品中的應用,本研究擬以杜仲為主要成分,以木薯淀粉配比明膠為主要載體,木薯淀粉為輔料,麥芽糖醇為甜味劑,經(jīng)過添加杜仲水提液調味的研究基礎上,制備一種酸甜軟糯,風味獨特,具有潛在降血壓、養(yǎng)肝補腎等功效，便于休閑食用的杜仲凝膠保健軟糖,通過質構分析和感官評價[15-18],確定杜仲凝膠保健軟糖的最佳配方。本研究旨在豐富杜仲保健品市場,為杜仲軟糖產(chǎn)品的應用提供相應的理論基礎和技術支持。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

杜仲粉末 同仁堂中藥材;明膠 珠海市飛揚食品有限公司;木薯淀粉 河北依之戀食品有限公司;麥芽糖醇 河南千志商貿(mào)有限公司;無水檸檬酸 濰坊英軒實業(yè)有限公司;1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH) 美國Sigma公司。

TMS-PRO食品質構儀 美國FTC公司;RHB-90ATC糖度計 上海天壘儀器儀表有限公司;Sonic Ruptor400超聲乳化裝置 美國OMNI 公司;Big-squid磁力攪拌器 德國IKA公司;HG-9070A鼓風干燥箱 上海申賢恒溫設備廠;BSA2245電子天平 德國Sartorious公司;UV-2450分光光度計 日本Shimadzu公司;TW12水浴鍋 德國Julabo公司;Arium611純水機 德國Sartorius公司;2.8 cm×2.6 cm×1.4 cm模具 佛山市熱動網(wǎng)絡科技有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 杜仲凝膠軟糖的制作工藝流程

1.2.2 操作要點

1.2.2.1 杜仲粉末水提取液的制備 用20目篩過篩杜仲粉末得到20目杜仲粉末,準確稱取5.0 g 20目篩杜仲粉末,在料液比為1∶20 (g/mL),提取的溫度為100 ℃的條件下用蒸餾水提取,提取時間為2.5 h提取次數(shù)1次,用紗布過濾,得到杜仲水提取液,備用[19]。

1.2.2.2 凝膠浸泡 稱取適量明膠,室溫下加入5倍水,溶脹[20],然后在90 ℃下加熱靜置形成溶膠,在90 ℃恒溫水浴鍋中保溫,備用。木薯淀粉加入2倍水溶脹,在70 ℃水浴鍋中靜置形成溶膠[14],備用。

1.2.2.3 熬糖 將麥芽糖醇溶于適量水中,加熱至完全溶解,當糖液溫度達到100 ℃時,攪拌熬煮。用糖度計測定糖濃度,當達到一定糖度時[21],停止加熱,冷卻至70 ℃于水浴鍋中保溫。

1.2.2.4 保溫混合 于糖液中加入明膠溶膠、木薯溶膠、杜仲水提取液,加入用少量水溶解的檸檬酸,攪拌均勻。在70 ℃恒溫水浴鍋中靜置[20],排除其中的氣泡。

1.2.2.5 倒模和干燥 將排盡氣泡的糖漿混合物倒入準備好的模具中,冷卻至室溫。脫模,將得到的杜仲凝膠軟糖在35 ℃下干燥 24 h,每隔3 h翻一次面[20]。

1.2.3 單因素實驗 經(jīng)預實驗,保持基本配方不變,加入凝膠劑100 g/L且明膠與木薯淀粉的質量比為5∶1，甜味劑麥芽糖醇200 g/L且糖溶液糖度為80%，檸檬酸添加量為1.0 g/L,改變杜仲水提取液的添加量,分別為100、150、200、250、300 g/L,確定適宜的杜仲水提取液添加量范圍。杜仲水提取液的添加量為200 g/L,加入凝膠劑100 g/L、甜味劑麥芽糖醇200 g/L且糖溶液糖度為80%、檸檬酸添加量為1.0 g/L,并進一步對明膠與木薯淀粉配比6∶1、5∶1、4∶1、3∶1、2∶1,確定適宜的配比范圍。杜仲水提取液的添加量為200 g/L,加入凝膠劑100 g/L、明膠與木薯淀粉的質量比為5∶1、甜味劑麥芽糖醇200 g/L、檸檬酸添加量為1.0 g/L,進行 65%、70%、75%、80%、85%條件下糖溶液的糖度優(yōu)化。杜仲水提取液的添加量為200 g/L,加入凝膠劑100 g/L、明膠與木薯淀粉的質量比為5∶1、甜味劑麥芽糖醇200 g/L、對檸檬酸添加量0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 g/L[22-23]進行優(yōu)化。采用硬度、膠粘性、咀嚼性、彈性和感官評價作為以上單因素實驗的考察指標。

1.2.4 正交試驗 在單因素實驗的基礎上,選取杜仲水提取液添加量、糖液的糖濃度、明膠與木薯淀粉的配比、檸檬酸的添加量4個因素,各取3個水平進行正交試驗,以感官評價為考察指標,對正交試驗結果進行合理分析并認證,以確定杜仲凝膠保健軟糖的最佳配方。不考慮各因素間交互作用,選擇L9(34)正交表進行試驗,正交試驗因素水平表見表1。

表1 杜仲凝膠軟糖制備配方正交試驗因素水平設計Table 1 Formulation of orthogonal test factors for preparation of Eucommia ulmoides gel soft sweets

1.2.5 品質指標的評定

1.2.5.1 產(chǎn)品質構分析 采用質構儀進行產(chǎn)品物性分析,測定條件為探頭直徑為25.4 mm,長度為35.0 mm的通用型圓柱探頭;模式:TPA;壓縮:形變 60%;起始力:0.05 N;測前速度:1 mm/s;測試速度:1 mm/s;測后速度:1 mm/s;數(shù)據(jù)頻率:50 點/s;力量感應元的量程:25 N;探頭回升到樣品表面上的高度:10 mm。測定硬度、膠粘性、咀嚼性和彈性[18,24]。

1.2.5.2 感官評定 杜仲凝膠軟糖的感官評分細則如表2所示。

表2 杜仲凝膠軟糖的感官評分細則Table 2 Sensory grading rules of Eucommia ulmoides gel soft sweets

1.2.5.3 微生物指標的測定 菌落總數(shù)測定參考GB 4789.2-2016:食品安全國家標準 食品微生物學檢驗菌落總數(shù)。大腸菌群測定參考GB 4789.3-2010:食品安全國家標準 食品微生物學檢驗大腸菌群計數(shù)。致病菌測定參考GB 29921-2013:食品安全國家標準 食品中致病菌限量。霉菌和酵母菌測定參考GB 4789.15-2016:食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 霉菌和酵母計數(shù)。

1.2.5.4 理化指標的測定 參照SB/T 10021-2017《糖果凝膠糖果》。

1.2.5.5 抗氧化性能測定 DPPH自由基清除率測定參考Sharma等[25]方法,適當改動。采用95% 乙醇配制0.4%(w/v)的DPPH自由基溶液,將樣品(1 mg/mL)與DPPH自由基溶液進行1∶1混勻并于暗室反應30 min,分別測其在517 nm處的吸光值。所得數(shù)據(jù)代入下式計算DPPH自由基清除率:

DPPH自由基清除率(%)=[1-(Ai-Aj)/A0]×100

式(1)

式中,Ai代表樣品組,即DPPH自由基溶液加入樣品溶液測得的吸光度值；Aj代表對照組,即95%乙醇加入樣品溶液測得的吸光度值；A0代表空白組,即DPPH自由基溶液加入蒸餾水測得的吸光值。

·OH清除率測定參考Ismail等[26]方法,略改動。依次加入FeSO4溶液(9 mmol/L)1.0 mL,H2O2溶液(8.8 mmol/L)1.0 mL,水楊酸溶液(50%乙醇液,9 mmol/L)1.0 mL以及 1.0 mL待測樣品。再加入H2O21.0 mL啟動反應后進行37 ℃水浴1 h。空白組以同體積蒸餾水代替樣品液進行測定,對照組以同體積的蒸餾水代替水楊酸溶液進行測定,測定波長為510 nm。陽性對照組為抗壞血酸,所得數(shù)據(jù)代入下式計算羥基自由基清除率:

S(%)=[A0-(Ai-Ai0)]/A0×100

式(2)

式中:A0代表杜仲軟糖樣液用相同體積的蒸餾水代替測得的吸光度值;Ai代表某濃度時杜仲軟糖樣品測得的吸光度值;Ai0代表水楊酸醇溶液用等體積的蒸餾水代替測得的吸光度值;S-羥基自由基清除率,%。

1.3 數(shù)據(jù)處理

用SPSS Statistics軟件處理單因素數(shù)據(jù)之間的差異顯著性、用Excel 2010軟件處理單因素數(shù)據(jù)的平均值和標準偏差以及正交表。

2 結果與分析

2.1 單因素實驗

2.1.1 不同杜仲水提取液對杜仲凝膠軟糖品質的影響 不同杜仲水提取液對杜仲凝膠軟糖品質的影響如表3所示。

表3 杜仲水提取液添加量對杜仲凝膠軟糖的影響Table 3 Effect of Eucommia ulmoides water extract amount on Eucommia ulmoides gel soft sweets

結果表明,杜仲水提取液添加量對杜仲凝膠軟糖膠粘性、咀嚼性、彈性有一定影響,在添加量為150 g/L以內(nèi)時,隨著添加量的增加,硬度和膠粘性有增大趨勢。彈性和咀嚼性在150 g/L附近出現(xiàn)峰值。通過感官評分,當杜仲水提取液的添加量為100 g/L時,杜仲風味不明顯;當杜仲水提取液添加量為200 g/L時杜仲風味明顯,且易于接受;當杜仲水提取液的添加量為300 g/L時,杜仲風味過于濃郁,難以接受。綜合質構和感官評定,確定杜仲水提取液的適宜添加量為200 g/L。

2.1.2 明膠與木薯淀粉的不同配比對杜仲凝膠軟糖品質的影響 明膠與木薯淀粉的不同配比對杜仲凝膠軟糖品質的影響如表4所示。

表4 明膠與木薯淀粉的不同配比對杜仲凝膠軟糖的質構和感官性質的影響Table 4 Effects of different proportions of gelatin and cassava starch on texture and sensory properties of Eucommia ulmoides gel soft sweets

由表4可知,隨著明膠所占比例的增加,杜仲凝膠軟糖的硬度、膠粘性、咀嚼性逐漸增大,但在明膠與木薯淀粉配比為5∶1之后開始下降。彈性先降后增,在4∶1之后趨于平穩(wěn),試驗條件下增大木薯淀粉的添加量會導致脫模工序難度加大[13,24],綜合分析感官特征和工藝特點,確定杜仲凝膠軟糖中明膠與木薯淀粉適宜的質量比為5∶1。

2.1.3 不同糖溶液的糖度對杜仲凝膠軟糖品質的影響 不同糖溶液的糖度對杜仲凝膠軟糖品質的影響如表5所示。

表5 糖溶液的糖度對杜仲凝膠軟糖的影響Table 5 Influence of sugar content of sugar solution on Eucommia ulmoides gel soft sweets

由表5可知,隨著糖溶液糖度的升高,杜仲凝膠軟糖的硬度、膠粘性和咀嚼性呈現(xiàn)增加的趨勢,糖溶液糖度對凝膠軟糖的彈性影響不明顯,表明糖溶液的糖度能夠影響凝膠軟糖的部分質構特性[17],結合感官評分,綜合考慮,選定75%、80%、85%作為正交試驗的糖溶液糖度。

2.1.4 不同檸檬酸添加量對杜仲凝膠軟糖品質的影響 不同檸檬酸添加量對杜仲凝膠軟糖品質的影響如表6所示。

表6 檸檬酸添加量對杜仲凝膠軟糖的影響Table 6 Effect of citric acid content on Eucommia ulmoides gel soft sweets

由表6可知,杜仲凝膠軟糖的硬度、膠粘性、咀嚼性隨著檸檬酸添加量的增加呈現(xiàn)先上升后下降再上升的趨勢,彈性變化不顯著。由感官評價結果可知,檸檬酸添加量在1.0 g/L杜仲凝膠軟糖感官評分最高,酸甜風味最好,在添加量高于0.10%后酸感越來越大,接受性降低[17],綜合考慮,選定0.5、1.0、1.5 g/L作為正交試驗中檸檬酸的添加量。

2.2 正交試驗結果與分析

杜仲凝膠軟糖制備工藝正交試驗結果分析如表7和表8所示。

表7 杜仲凝膠軟糖制備工藝正交試驗結果Table 7 Orthogonal test results of preparation of Eucommia ulmoides gel soft sweets

表8 各評價指標的極差分析Table 8 Range analysis of each evaluation index

本試驗設計忽略誤差項,進行了極差分析。由表8中的感官評價可知,影響杜仲凝膠軟糖感官評分的最大因素為糖溶液的糖度,其次為明膠與木薯淀粉的配比,再次為檸檬酸的添加量,最后為杜仲水提取液的添加量,A1B2C2D1為最優(yōu)的杜仲凝膠軟糖配方。李丹丹等[18]研究表明,試驗條件下質構儀測定出的硬度、彈性與對應的幾種凝膠軟糖感官指標有顯著的相關性,并得到具有統(tǒng)計意義的二者與感官硬度和感官彈性的預測方程。綜合考慮質構性質和感官評分,按照彈性、硬度適中即配比A1B2C2D1所得的杜仲凝膠軟糖硬度、彈性接近于感官評價最高的軟糖的品質。故本研究選取杜仲凝膠軟糖的最佳配方為A1B2C2D1,即杜仲水提液添加量150 g/L,明膠與木薯淀粉的配比為5∶1,糖溶液糖度為80%,檸檬酸添加量為0.5 g/L。

2.3 產(chǎn)品品質特性

杜仲軟糖產(chǎn)品的品質特性如表9所示。由表9可知所制備的軟糖外觀晶瑩、富有彈性,具有杜仲獨特風味,產(chǎn)品相關的感官、理化指標和微生物指標均符合國家標準要求。

表9 杜仲凝膠軟糖品質的測定Table 9 Determination of the quality of Eucommia ulmoides gel soft sweets

2.4 產(chǎn)品的抗氧化性

羥自由基和DPPH自由基清除能力測定如圖1所示,可得試驗條件下杜仲軟糖提取物對DPPH自由基、羥自由基都具有清除作用[25-26],清除作用與試驗濃度之間存在著較好的線性量效關系,其中,最大試驗濃度下(100 mg/mL)羥自由基清除率可達81.5%±2.1%,最大試驗濃度下(100 mg/mL)DPPH自由基清除率可達51.5%±1.0%。

圖1 羥自由基和DPPH自由基清除能力測定Fig.1 Determination of scavenging ability of hydroxyl free radical and DPPH free radical

3 結論

通過本研究,可得出杜仲凝膠保健軟糖的最佳工藝配方:杜仲水提取液添加量150 g/L,明膠與木薯淀粉質量比5∶1,糖溶液糖度80%,檸檬酸添加量0.5 g/L,麥芽糖醇的添加量為200 g/L。由此方案制備出的杜仲凝膠軟糖具有獨特的杜仲風味,口感佳,表面光滑有色澤,彈性適口,甜酸適中。所得產(chǎn)品各項感官、理化指標和微生物指標均符合國家標準要求。杜仲軟糖提取物對DPPH自由基、羥自由基具有清除作用,清除作用與試驗濃度之間存在著較好的線性量效關系,其中,最大試驗濃度下(100 mg/mL)羥自由基清除率可達81.5%±2.1%,最大試驗濃度下(100 mg/mL)DPPH自由基清除率可達51.5%±1.0%。另外,在本試驗設計范圍內(nèi),利用杜仲水提取液、麥芽糖醇、檸檬酸等來制備杜仲凝膠軟糖,有利于拓展杜仲的開發(fā)利用途徑,使杜仲更好融入快消食品行業(yè)中。