鄰二氮菲分光光度法測定水中鐵離子含量實驗設(shè)計

廖瀅瀅(廣東省交通城建技師學(xué)院，廣東 廣州 510520)

0 引言

鐵元素是人體內(nèi)必需的一種微量元素，通過鐵元素能夠改善人體血液循環(huán)，并在一定程度上防止出現(xiàn)貧血等病癥。同時，鐵元素也能夠參與人體的血紅蛋白和肌體蛋白等合成，是人體內(nèi)制造血紅蛋白的主要原料。在人們的日常生活中，人體內(nèi)需要最多的是水，因此對水中的鐵元素、鐵離子進(jìn)行分析和測定具有十分重要的意義[1]。當(dāng)前，針對水中鐵離子含量的測定方法研究眾多，其中最具代表性的是火焰原子吸收法和分光光度法。第二種方法由于測定過程中參與測定的設(shè)備簡單、操作簡便、靈敏度高等優(yōu)勢，逐漸成為檢測水中鐵離子含量的最主要方法。當(dāng)前在中高職教學(xué)過程中，由于鄰二氮菲試劑具有采樣量少、分析快等優(yōu)勢，因此一般采用鄰二氮菲試劑完成對水中鐵離子的含量測定[2]。但在實際教學(xué)的測量過程中，該方法會受到實驗室環(huán)境以及實驗操作中波長參數(shù)選擇、緩沖溶液選擇和用量等多種干擾因素的影響，最終得出的實驗結(jié)果會與實際值存在一定的誤差[3]。

1 對象與方法

1.1 分光光度法測定原理

分光光度法實現(xiàn)對不同元素測定的原理是朗伯-比爾定律，其實質(zhì)是利用一束單色光源，將其通過事先設(shè)定濃度的稀有色溶液，觀察被測定溶液對光源的選擇吸收程度，并根據(jù)溶液的濃度或液層，判斷其是否存在一定的比例關(guān)系，以此確定溶液當(dāng)中不同元素、離子的濃度[4]。在分光光度法測定的過程中，主要涉及的計算公式為：

式中：P為溶液對光源的選擇吸收程度，即吸光度；k為常數(shù)；c為稀有色溶液濃度；l為溶液在標(biāo)準(zhǔn)比色皿當(dāng)中的厚度；I0為單色光源入射光的光照強度；I表示為單色光從稀有色溶液當(dāng)中折射出的透射光光照強度。從式中可以看出，溶液對光源的選擇吸收程度P值與稀有色溶液濃度c值成正比例關(guān)系。在測定實驗的過程中，針對水中鐵離子含量，可通過測定一組標(biāo)準(zhǔn)鐵離子溶液的吸光度P值，反向推導(dǎo)出未知水溶液當(dāng)中的鐵離子濃度c值。

1.2 實驗材料選擇

測量水中鐵離子過程中，需要的儀器設(shè)備包括V586-1200型號紫外可見分光光度計, PR224ZH/E型號0.05 mg電子分析天平以及PHS155-26-3CT型號酸度計。實驗過程中需要用到的試劑主要包括：水溶液、0.05 g/L鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.01 g/L鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液、1%鹽酸羥胺溶液、鄰二氮菲試劑以及HAc-NaAc緩沖溶液。其中水溶液選用人們?nèi)粘Ｉ钪酗嬘玫牡V泉水，0.05 g/L鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液可利用PR224ZH/E型號0.05 mg電子分析天平稱取0.8030 g分析純的NH4Fe(SO4)2·6H2O，將其放置在潔凈的燒杯中，并將25 mL濃度為1.5 mol/L的HCl稀釋后的溶液倒入1 000 mL容量瓶中，進(jìn)行充分的攪拌、搖勻。0.01 g/L鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液可利用上述完成制備的0.05 g/L鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋5倍后完成制備。需要注意的是，實驗測量試劑中的1% HAc-NaAc緩沖溶液，由于其穩(wěn)定性較差，因此在測定水中鐵離子過程中需要臨時配[6]，配置過程為對125 g NaAc和115 mL的純 HAc兩種成分進(jìn)行混合配制，再加清水稀釋制成后裝入500 mL的容量瓶[2]。

1.3 實驗方法

實驗開始時，將2 mL的鐵離子標(biāo)準(zhǔn)液倒入50 mL的容量瓶中，并向容量瓶內(nèi)依次添加4.5 mL的緩沖溶液、1.5 mL的鹽酸羥胺試劑以及4.5 mL的鄰二氮菲試劑，再利用去離子水對其進(jìn)行稀釋，并得到最終的稀釋溶液。將去離子水作為參比液，利用V586-1200型號紫外可見分光光度計，測量波長為450～550 nm范圍以內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的吸光度，并將波長作為坐標(biāo)系中的x軸，將吸光度作為坐標(biāo)系中的y軸，繪制吸收曲線圖[7]。再利用V586-1200型號紫外可見分光光度計，測定波長為450～550 nm范圍以內(nèi)的清水溶液的吸光度，以同樣的方式繪制吸收曲線圖，對比兩種吸收曲線，并通過本文上述公式(1)完成對水中鐵離子含量的測定。

2 實驗結(jié)果

根據(jù)上述實驗方法，完成對水中鐵離子含量的測定后，將兩種吸收光曲線繪制在相同的坐標(biāo)系當(dāng)中，得到如圖1所示的測定結(jié)果。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液和水溶液吸收光曲線圖

為進(jìn)一步探究水中鐵離子含量測定過程中不同因素對吸光度產(chǎn)生的影響，文章選擇將波長、鄰二氮菲試劑用量作為研究對象，探究如何降低水中鐵離子含量測定的誤差，并確定水中鐵離子的實際含量。

3 實驗結(jié)論分析

3.1 波長對吸光度影響

由上述圖1可以看出，當(dāng)波長為510 nm時標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的吸光度達(dá)到最大值，即此時的波長對吸光度影響最大，因此測定水中鐵離子含量過程中，應(yīng)當(dāng)將波長設(shè)置為510 nm，再次利用上述操作完成對水中鐵離子含量測定，可以保證在測定的過程中能夠得到更加明顯的實驗反應(yīng)，從而獲得更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果。

3.2 鄰二氮菲試劑用量對吸光度影響

在控制波長510 nm的情況下，探究鄰二氮菲試劑用量對吸光度影響，根據(jù)鄰二氮菲試劑使用特點(加入的鄰二氮菲試劑不屬于強酸和強堿)發(fā)現(xiàn)，在測定的過程中，將其加入到溶液后，不會改變?nèi)芤旱娜跛嵋约肮曹棄A的配比，即使加入較少量的鄰二氮菲試劑，也可以有效控制配置溶液pH值。根據(jù)上述得出的實驗結(jié)果，為了進(jìn)一步驗證鄰二氮菲試劑對吸光度的影響，對6個50 mL容量瓶從A～F進(jìn)行編號，并分別在容量瓶中加入2.5 mL的0.01 g/L標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液，以及1～6 mL鄰二氮菲試劑，對6個50 mL容量瓶的pH值和吸光度測量結(jié)果繪制成如表1所示的實驗結(jié)果對比表。

從表1中鄰二氮菲試劑用量對吸光度影響結(jié)果可以看出，通過改變降低鄰二氮菲試劑的用量能夠減少對pH值的影響，而基本不會影響標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的吸光度。因此，在開展鄰二氮菲分光光度法測定水中鐵離子含量實驗教學(xué)的過程中，為了能夠有效地節(jié)約實驗成本，可以適當(dāng)降低鄰二氮菲試劑的使用，并在配備標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液時，采用1 mL鄰二氮菲試劑對溶液的pH值進(jìn)行控制即可。

表1 鄰二氮菲試劑用量對吸光度影響

3.3 水中鐵離子含量測定結(jié)果

通過文章上述兩個方面的分析，得到波長和鄰二氮菲試劑用量對吸光度的影響，在教學(xué)過程中，為準(zhǔn)確得出水中鐵離子含量，同樣可以采用上述試劑的配置方法。取3 mL待測定的水溶液，將其添加到上述編號為F的50 mL容量瓶當(dāng)中，再向其中添加1 mL鄰二氮菲試劑和2.5 mL鹽酸羥胺試劑，最后加入去離子水將其控制在容量瓶的刻度線位置上方，充分?jǐn)嚢琛u勻，并將容量瓶靜置60 min以上。另外再取相同編號的50 mL容量瓶，將待測定的3 mL水溶液加入到容量瓶當(dāng)中，重復(fù)上述操作，并充分?jǐn)嚢琛u勻，靜置60 min以上。按照文章上述操作，分別對兩個容量瓶當(dāng)中的吸光度進(jìn)行測定，不考慮其他因素影響下，上述兩種容量瓶當(dāng)中的鐵離子含量應(yīng)當(dāng)完全相同。根據(jù)上述標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液和水溶液吸收光曲線結(jié)果，將兩個容量瓶測定得出的吸光度數(shù)值帶入到線性回歸方程中，分別計算兩個容量瓶當(dāng)中的鐵離子含量，以此完成對水中鐵離子含量測定的實驗。由于在實驗過程中，受到周圍干擾因素的影響，因此兩個容量瓶測得的吸光度可能存在細(xì)微差異，因此可通過求取兩個容量瓶吸光度平均數(shù)的方式，確定最終水中的鐵離子含量。

4 結(jié)語

文章通過開展鄰二氮菲分光光度法測定水中鐵離子含量實驗設(shè)計研究，針對實驗過程中干擾因素較多，并且多個實驗教材版本當(dāng)中實驗操作差異問題，開展一系列研究。通過研究得出，波長對吸光度具有一定的影響，在實際操作過程中可選擇將波長控制在510 nm，以此提高測定結(jié)果的精度。同時，通過研究得出鄰二氮菲試劑僅對pH值有一定影響，不會影響吸光度，因此實際教學(xué)中考慮到實驗成本，可以適當(dāng)降低鄰二氮菲試劑的用量。