超高壓均質制備辣木籽油納米乳液及穩定性

靳學遠，劉艷芳

1. 海南科技職業大學臨床醫藥學院（海口 571126）；2. 鄭州輕工業學院食品與生物工程學院（鄭州 450002）

辣木（Moringa oleiferaLam.）為多年生熱帶落葉喬木。辣木籽富含油脂，其油脂中富含不飽和脂肪酸，組成和含量與橄欖油、茶油相似，被譽為油中珍品，是優良的功能性食用油原料[1-2]。但辣木籽油不溶于水，使其在食品、日化工業中的應用受到限制[3]。納米乳液是通過添加表面活性劑等物質，將水相、油相按比例形成熱力學穩定的膠體分散體系[4-5]，可解決油溶性成分水溶性問題。對油溶性成分納米乳液的制備，目前常用的方法主要有高速攪拌、超聲分散、高壓均質等方法[6-8]。超高壓均質作為一種新型食品加工技術，其均質壓力在100 MPa以上，與壓力小于100 MPa的高壓均質相比，其乳化效果更好，近年來在一些油溶性成分納米乳液的制備中得到應用，伍敏暉等[9]采用超高壓均質制備姜黃素納米乳液，對其乳液穩定性進行了研究；彭群等[10]采用超高壓均質制備橙皮精油納米乳液，對影響制備的因素進行了研究；梁冰等[11]采用超高壓均質制備維生素E微乳體系，對制備的條件進行了探討。但未見辣木籽油納米乳液超高壓均質制備的相關報道。試驗采用超高壓均質制備辣木籽油納米乳液，研究均質壓力、辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯用量對納米乳平均粒徑的影響，通過響應面法優化辣木籽油納米乳液超高壓均質制備條件，并對其穩定性能進行評價，為辣木籽油納米乳液產品的開發提供支撐。

1 材料與方法

1.1 材料、設備與儀器

辣木籽油，海南省海口市市售；蔗糖脂肪酸酯，鄭州柯萊化學試劑有限公司，分析純。

JJ-1型精密增力電動攪拌器，常州國華電器有限公司；XHF-D高速分散機，寧波新芝生物科技股份有限公司；STANSTED高壓納米均質儀，英國SFP公司；Zetasizer NANO-ZS90納米粒度表面電位分析儀，英國Malvern公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 辣木籽油納米乳液的制備

在室溫條件，將水、辣木籽油和蔗糖脂肪酸酯混合，采用磁力攪拌器以600 r/min混合20 min，然后采用10 000 r/min的高速分散機分散，再通過高壓納米均質儀處理2次，即得辣木籽油納米乳液。

1.2.2 納米乳液制備的單因素試驗

以平均粒徑為評價指標，分別研究均質壓力（100，120，140，160和180 MPa）、辣木籽油用量（2%，4%，6%，8%和10%）、蔗糖脂肪酸酯用量（0.2%，0.4%，0.6%，0.8%和1.0%）對辣木籽油納米乳液平均粒徑的影響，粒徑越小表明乳化體系越穩定[12]。

1.2.3 正交試驗試驗

在單因素試驗的基礎上，以辣木籽油納米乳液的平均粒徑為指標，以均質壓力、辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯用量為因素，采用L9(34)進行正交試驗。正交試驗的因素和水平見表1。

表1 正交試驗因素與水平

1.2.4 辣木籽油納米乳液的粒徑和電位測定

采用Zetasizer NANO-ZS90型激光粒度分析儀測定辣木籽油納米乳液的粒徑和Zeta電位，溫度25 ℃、平衡時間120 s，3次平行試驗，每次的運行周期為20 s。

1.2.5 辣木籽油納米乳液離心穩定性測定

取30 mL的辣木籽油納米乳液加入到50 mL離心管中，加蓋密封，于室溫以10 000 r/min離心0，5，10，15和20 min，觀察相分離情況，測定納米乳液的粒徑和電位。

1.2.6 辣木籽油納米乳液儲藏穩定性

在25 ℃溫度下，于3，6，9，12和15 d分別測定納米乳液粒徑和Zeta電位，分析其穩定性。

1.2.7 數據的統計處理

數值以“均值±標準偏差”表示，樣品之間的差異性通過t檢驗比較（p＜0.05）。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 均質壓力對辣木籽油納米乳液平均粒徑的影響

由圖1可知，隨均質壓力的增加，乳液平均粒徑先減小后增大。在160 MPa時，粒徑最小；隨后繼續增加壓力，粒徑反而增大，這是由于壓力過大，對顆粒破碎作用大，形成過小的顆粒，顆粒過小后，乳液微粒發生聚合現象，最終形成的粒徑變大。因此，適宜的均質壓力是160 MPa。

2.1.2 辣木籽油用量對納米乳液平均粒徑的影響

從圖2可以看出，隨辣木籽油用量的增加，乳液平均粒徑增大。但當辣木籽油用量小于8%時，平均粒徑增加不顯著（p＜0.05）；辣木籽油用量大于8%后，繼續增加辣木籽油用量，納米乳液的平均粒徑增加顯著，這是由于用油量過多，乳化劑難以將油脂充分乳化。因此，辣木籽油適宜用量為8%。

圖1 壓力對納米乳液平均粒徑的影響

圖2 辣木籽油用量對納米乳液平均粒徑的影響

2.1.3 蔗糖脂肪酸酯用量對納米乳液平均粒徑的影響

從圖3可以看出，隨著蔗糖脂肪酸酯用量的增加，辣木籽油平均粒徑減少，但達到0.6%后，繼續增加蔗糖脂肪酸酯用量，粒徑增加。這是因為0.6%的蔗糖脂肪酸酯已經將辣木籽油和水充分乳化，繼續增加用量，蔗糖脂肪酸酯用量過多，乳化劑之間相互作用，乳液微粒之間發生聚合。因此，蔗糖脂肪酸酯的適宜用量為0.6%。

圖3 蔗糖脂肪酸酯對納米乳液平均粒徑的影響

2.2 工藝優化

正交試驗方案及試驗結果見表2，方差分析見表3。由極差R分析可發現，影響乳液粒徑的各因素作用主次順序是均質壓力（A）＞辣木籽油用量（B）＞蔗糖脂肪酸酯用量。最佳的工藝條件為A2B2C2，即均質壓力160 MPa、辣木籽油用量8%、蔗糖脂肪酸酯用量0.6%。在此條件下進行3次平行驗證試驗，納米乳液平均粒徑（Y）為142.32 nm。由表3可知，均質壓力量對平均粒徑的影響顯著，辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯對平均粒徑的影響不顯著。

表2 正交試驗方案及結果

表3 方差分析

2.3 辣木籽油納米乳液離心穩定性

將辣木籽油納米乳液采用10 000 r/min分別離心不同時間，結果如圖4所示。在20 min內，離心后未產生分層、破乳現象。粒徑和Zeta電位分析表明，離心前后乳液的平均粒徑和Zeta電位無顯著性差異，因此，辣木籽油納米乳液具有較好的離心穩定性。

圖4 離心時間對納米乳液穩定性的影響

2.4 辣木籽油納米乳液儲藏穩定性

圖5為25 ℃下儲藏不同時間后的辣木籽油納米乳液的粒徑和Zeta電位。隨著時間的增加，乳液的粒徑增大，電位絕對值減小，但儲藏15 d，粒徑仍然不超過154.32 nm，Zeta電位仍然不低于23.12 mV，表明乳液具有較好的儲藏穩定性。

圖5 不同儲藏時間的納米乳粒徑和Zeta電位

3 結論

試驗結果表明，超高壓均質制備辣木籽油納米乳液的最佳工藝參數為壓力160 MPa，辣木籽油用量8%，蔗糖脂肪酸酯用量為0.6%。最小粒徑為142.32 nm。通過對其離心穩定性測定，以10 000 r/min離心20 min，仍然具有較好的穩定性；儲藏期間粒徑分布、Zeta電位的測定表明：貯藏15 d，乳液仍然具有較好的穩定性。