微型制冷機做冷源的固體材料導熱系數測量裝置設計

周正榮 劉輝明 郭世斌 黃榮進 李來風

(1 中國科學院理化技術研究所航天低溫推進劑技術國家重點實驗室 北京 100190)

(2 中國科學院大學 北京 100049)

1 引言

在大型超導磁體設備中,絕緣結構材料的導熱性能是保證超導線圈能正常運行的重要的技術指標。在集成電路領域,隨著微電子器件的集成度、密集度和功率的迅速增大,其封裝材料和基底材料的較低的熱導率已很難滿足系統的散熱需要,因此研發具有高導熱性的實用新型材料勢在必行[1]。在航天航空領域,作為航天航空設備的重要材料部件,防熱材料和絕熱材料的熱導率不僅是航天航空設備中設計熱控系統的關鍵性能指標,而且也是評估不同材料絕熱性能的重要技術參數[2]。由于不同溫度下材料的導熱系數往往差異很大,因此需要全面開展材料在不同溫區下的熱導率測量研究,以保證相關設備或器件的設計有可靠的數據支撐。總而言之,精確測量材料在不同溫區下的導熱系數,不僅對小型器件的散熱設計具有重要意義,而且對于大型工程應用也有舉足輕重的價值。

為更方便地獲取材料的導熱系數數據,人們在理論模擬計算方面也做了大量的研究工作,比如:Debye方程、Compton 方程、Endo 方程和Makinson 方程等。這些公式可以大致預測和計算固體導熱系數。一般來說,固體材料的本征導熱系數是固定的,但也會受到材料的化學元素組成、晶格結構、內部缺陷等多個因素的影響。甚至,材料內部雜質分布的均勻性,以及制備和加工工藝等都會影響其熱導率值[3]。因此,至今尚未找到精確且廣泛適用的計算材料導熱系數的理論公式[4]。使用各裝置直接測量仍然是獲得材料導熱系數和進行導熱性能或絕熱性能研究的基本方式,而對于不同材料或在不同溫度的材料,其導熱系數數值相差極大。因此需要采用不同的測試方法對不同材料或處于不同溫區材料的導熱系數展開測量,但目前還沒有能同時滿足各種不同的測試條件的測量裝置[5]。并且,各項科學工作需要更加快捷方便的低溫熱導率測試手段。

目前,低溫制冷機越來越小型化,采用體積小巧的微型制冷機替換液體浸漬冷卻和大型制冷裝置成為主流。在通常情況下,只需要研究材料在液氮以上溫區的熱導率。因此,以微型低溫制冷機做冷源,在分析和研究固體材料低溫下導熱系數測量方法的基礎上,進一步對以往熱導率測量裝置結構進行了精簡,設計并搭建了一臺可對固體材料在液氮至室溫溫區下連續進行導熱系數測量的裝置。該裝置具有結構緊湊,便于操作,能耗低并且精度較高的優點。

2 導熱系數測量原理

在測量過程中,根據樣品的溫度分布是否隨時間變化,將固體材料的導熱系數的測量方法分成兩大類:穩態法和非穩態法。雖然穩態法測量時間長,但可以直接、準確并較為可靠地獲得固體材料的導熱系數,并且測量溫區寬,因此常用穩態法作為測量固體材料導熱系數的裝置的基本測量方法[6]。在穩態法中,又以一維軸向熱流法最為常見[7]。穩態法要求樣品具有穩定的溫度分布,即樣品各處溫度不隨時間變化,通過測定樣品橫截面積,樣品表面溫度梯度以及測量中給定的加熱功率來確定其導熱系數,其原理為傅立葉定律。

在固體材料中,熱量會由高溫區向低溫區傳遞,稱之為熱傳導,導熱能力由導熱系數K來衡量,其宏觀熱傳導方程為傅里葉定律。在一維坐標系下,當熱流方向垂直于樣品的等溫面時,設為熱流方向與x軸方向相同,將傅里葉定律簡化為:

式(1)為一維軸向穩態熱流法的基本公式。需要注意的是,在一維軸向熱流法中,基于一維傳熱理論的邊界條件,需要控制樣品內部的熱流在某一特定方向上傳遞。導熱系數計算方式分為微分法和積分法兩種,本裝置主要采用微分法。在微分法中,對于各向同性樣品,當其導熱系數隨溫度變化小,樣品兩端溫差又比較小時,可以將樣品的導熱系數視為常數,因此將式(1)變形為式(2)。

式中:Th和Tl分別為樣品的熱、冷端溫度,K;其差值為樣品內部溫度分布達到穩態后其熱端和冷端之間的溫差,K;Δx為樣品熱冷端溫度測量點的距離,m;T為樣品的平均溫度,這里取熱、冷端溫度的算術平均值。

對于微分法,在每一次測量前,都必須首先使樣品冷端溫度維持在指定溫度,然后位于樣品熱端的加熱器給樣品提供熱量,使樣品兩端產生溫度梯度。實際操作中,在樣品冷端溫度穩定,并且加熱器尚未提供熱量之前,樣品熱、冷兩端的測溫點的溫差往往并不為零,而是存在一個小的初始溫差TS,這個初始溫差無法避免。因此,需要在每次加熱器升溫前記錄下初始溫差TS,并進行初始溫差修正。在加熱器施加熱量Q并且樣品溫度分布穩定后,記錄下樣品熱、冷兩端測溫點溫差TF。修正后樣品實際溫差應為TFTS。因此,根據熱量Q和樣品的實際溫差、熱冷兩測溫點的距離以及樣品的橫截面積可以求得樣品導熱系數。

綜上,小型脈沖管制冷機做冷源的固體材料導熱系數測量裝置將采用一維軸向熱流法作為測量基本原理,采用微分法計算材料的導熱系數。

3 測量裝置介紹

該裝置為以3 W@77 K 微型脈沖管制冷機做冷源的固體材料低溫導熱系數測量裝置,主要部件為低溫真空腔、微型制冷機、樣品臺、工控機、恒流源,電壓表,控溫組件等。該裝置采用集成化設計,使結構盡量精簡小巧,而且易于操作且能耗低。總體的外觀圖如圖1 所示。

圖1 裝置整體外觀圖Fig.1 Overall appearance of device

3.1 低溫真空腔

低溫真空腔的目的是使樣品在達到所需測試溫度的同時維持樣品所需的變溫環境,要求有良好的氣密性,能夠維持較高的真空度,減少系統漏熱。該裝置中的低溫真空腔采用真空絕熱技術,即維持高真空條件,以減少氣體對流傳熱。

3.2 小型制冷機及部件

低溫平臺核心部件為小型脈沖管制冷機,為氣體交變流蓄熱式制冷機,其制冷能力較小,但是制冷系統簡單,成本低。制冷機冷量為3 W@77 K,在零負載高真空的情況下能達到46 K 左右的溫度。低溫制冷機結構為雙電機對置,采用線性壓縮機驅動,冷頭為室溫排出器調相的混合型脈管結構,熱端使用高效熱管散熱器,適用于小冷量、高效率的應用,具有體積小,免維護,使用時間長的優點。

在制冷機原有配件的基礎上,設計了兩對環形翅片對電機進行散熱,并且在兩側加風扇進行強制對流散熱,使制冷機熱端保持較低的溫度,保證制冷機連續穩定運行。

3.3 樣品臺及樣品布置

樣品臺是放置樣品、加熱器和溫度傳感器的場所,樣品臺上所有引線通過針腳插接的形式與外部儀表引線連接,整體測量樣品臺通過模塊化標準接口直接連接在冷頭上,盡量使樣品臺與制冷機快速達到同一溫度,減少測量時長。輻射冷屏作為外圍套筒,其內部與低溫真空腔通過真空孔相連,測量時保持內部高真空的狀態。樣品臺及相關零部件組成如圖2所示。

圖2 樣品臺示意圖Fig.2 Schematic diagram of sample loading platform

考慮到接觸熱阻對不同熱導率值測量準確度的影響不同,需要采用兩種不同的溫度傳感器和樣品的布置方法,即兩探針形式和四探針形式,其示意圖見圖3。本裝置適用導熱系數較小的樣品,且樣品與樣品臺表面和薄銅片相連時界面熱阻較小,因此采用兩探針形式。

圖3 溫度傳感器和樣品的布置方法Fig.3 Layout method of temperature sensor and sample

兩探針形式是最簡單的樣品布置形式。首先,用低溫導熱膠把樣品一端固定在樣品臺上,為冷端。再將薄銅片上粘貼在樣品另一端,為熱端。測量過程中,粘貼在薄銅片上的加熱電阻提供熱量,通過熱、冷端溫度傳感器測量樣品兩端的溫度,然后通過四引線法來測量加熱功率,最后計算得到導熱系數值。

3.4 測量控制系統

測量控制系統主要負責儀器控制,數據采集、處理與顯示以及文件寫入與讀取等重要功能。該系統一方面要通過軟件精確控制制冷機冷頭的溫度變化,并讀取各個測量點的溫度;另一方面要對樣品熱端施加測量信號,并采集測量過程中加熱器的電壓電流信號以及溫度變化,計算出材料的熱導率,并將其寫入文本文檔中。

測量控制系統的硬件主要包括以下3 個部分:(1)加熱器和傳感器:加熱器主要用于控制測量所需的溫度變化或者保持樣品特定溫度值,傳感器包括各種類型的溫度傳感器等,用于測量各測點溫度值;(2)高精度輸入與輸出儀表及多路轉換開關:恒流源和數字電流表分別提供給加熱器精確的電流值和測量加熱器的兩端電壓,采用自主研發的控溫儀對制冷機冷頭和樣品進行溫度采集和精確PID 控溫;(3)各裝置信號連接器件與工控機:通過數據控制線、接口板及數據采集卡實現前3 部分的連接,最后采用GPIB 接口線纜將所有儀表連接到數據采集卡,實現與工控機的通信。

總的來說,測量控制系統采用模塊化設計,便于操作與維護。通過制冷機冷卻降溫,以及綜合PID 溫度控制,實現樣品臺溫度從室溫到低溫連續精確可調可控。

4 漏熱分析

系統的漏熱從工況上分為制冷機冷頭的漏熱和樣品的漏熱。制冷機冷頭的漏熱會影響制冷機所能到達的最低溫度,而樣品的漏熱會影響測量的準確度。系統的漏熱主要從殘余氣體對流漏熱、輻射漏熱和固體傳導漏熱3 個方面進行分析[8]。

4.1 殘余氣體對流漏熱

無法使真空低溫腔和樣品腔保持絕對真空,盡管處于高真空狀態,腔體內仍存在部分殘余氣體,產生殘余氣體對流漏熱。殘余氣體對流漏熱Qgas采用式(3)進行估算:

式中:η為適應系數,無量綱,對于空氣一般取1;P為真空度,Pa,一般取1.33 ×10-3Pa;A為冷端橫截面積,m2;κ為換算系數,對于空氣和氦氣、氫氣,其值分別為1.2、2.1 和4.4。因此,需要盡量減少真空腔內的剩余氣體,增大其真空度,來減少殘余氣體漏熱。

樣品的氣體對流漏熱:假設樣品在測量時的溫升為1.6 K;κ取1.2。因此,樣品臺的氣體對流漏熱約為0.894 4 μW。

制冷機及樣品臺組件的氣體對流漏熱:假設制冷機與真空腔的溫差為230 K;κ取1.2。因此,制冷機及樣品臺組件的氣體對流漏熱約為2.338 mW。

4.2 輻射漏熱

由于溫度不同的物體之間會產生輻射傳熱,所以制冷機冷頭和樣品臺的加熱器在運行過程中都會產生輻射漏熱。其輻射傳熱Qrad的計算公式為:

式(4)中:σ為斯特潘-玻爾茲曼常數,大小為5.67 ×10-8W/(m2·K4);εn為有效發射系數,無量綱數,不同的材質和材質的表面狀態不同都會有不同的發射系數;ε1與ε2、A1與A2、Tl和Th分別為冷端和熱端的表面發射系數、表面積和平均溫度;Ψ 為輻射傳熱的角系數,全包裹時取1。

式(4)表明,輻射傳熱Qrad與Th4-Tl4成正比。在實際情況中,一般冷端溫度是基本不變的,因此輻射漏熱主要由熱端溫度Th所決定。特別是在樣品加熱過程中的輻射漏熱會影響測量精度,在樣品臺周圍安裝輻射冷屏的同時,需合理的控制熱端溫度Th,以減少輻射漏熱。

樣品的輻射漏熱:表面鍍金的冷屏的輻射率取0.02;假設溫升為1.6 K,那么冷熱端溫度分別為71.6 K、70 K。假設不銹鋼標樣的表面輻射率為0.02,其輻射漏熱約為1.687 μW。

制冷機及樣品臺組件的輻射漏熱:樣品臺的輻射率取0.02;真空腔的輻射率取0.05;假設樣品臺與真空腔的溫差為230 K,其輻射漏熱為58.57 mW。

4.3 固體傳導漏熱

可由傅里葉熱傳導公式計算固體的傳導漏QK,將傅里葉公式變形式(6)為:

式中:A為傳熱件的橫截面積;L為傳熱件的長度;、分別為傳熱部件的冷、熱端溫度;K(T)為傳熱件的導熱系數。在本裝置中,固體傳導漏熱主要來自于相關加熱器和溫度測量引線。因此,在滿足測量要求的前提下,需盡量減小相關測試引線的截面積,增加長度。

在實際計算中,進一步將公式轉變為如下公式:

樣品的傳導漏熱:假設樣品在測量時的溫升為1.6 K。經計算,樣品的傳導漏熱為469.7 μW。

制冷機及樣品臺組件的傳導漏熱:假設樣品臺與真空腔的溫差為230 K。經計算,其傳導漏熱為699.1 mW。

綜上,樣品的總漏熱約為472.3 μW,制冷機及樣品臺組件的總漏熱約為760.0 mW。為了使冷頭和樣品盡可能達到更低的溫度,同時保證樣品所處的絕熱環境,使測量更加準確,結合上述分析,可以采取以下措施:維持低溫真空腔的高真空狀態,減少對流漏熱;在樣品周圍安裝用高輻射率的絕熱屏,減小輻射漏熱;選用合適材料、長短及粗細的引線作為控溫電阻電流線和測量信號線,同時將引線纏繞熱沉數圈,保證引線與熱沉保持同一溫度或溫度梯度,從而減小傳導漏熱。盡管采取了以上措施,實際測量中仍然可能存在微小漏熱。因此,在處理測量數據時,還需要進行一定的漏熱分析與修正。

5 標樣測量及誤差分析

5.1 降溫曲線和標樣測量值

從圖4 中得知,帶負載的情況下,冷頭溫度能穩定降到54.42 K,樣品冷端的溫度最低能在55.13 K穩定,與制冷機冷頭溫度相差0.71 K,溫差是因為制冷機冷頭與樣品臺的傳熱不充分所致。在工作時,制冷機熱頭溫度穩定在35 ℃左右,不會出現電機過熱的現象。

圖4 制冷機冷頭和熱頭、樣品冷端和熱端的溫度隨時間的變化曲線Fig.4 Temperature curve of cold head and hot head of refrigerator,cold end and hot end of sample

通過微分法測量了不銹鋼304L 的導熱系數值,并與標準數據9進行了對比,發現測量數據與參考數據相符較好,而且多次測量結果的重復性好,如圖5。該裝置所測量得數據與標準數據存在4% 左右的偏差,是由于樣品與樣品臺的界面熱阻、熱量損失以及儀器誤差等問題所導致的。上述結果表明,該裝置具有較好的可重復性和較高的精度。

圖5 不銹鋼標樣導熱系數Fig.5 Thermal conductivity of stainless steel

5.2 誤差分析

測量過程中的誤差不可避免,為了進一步評定測量裝置的可靠性,對裝置進行了誤差分析。誤差一般分為絕對誤差和相對誤差,并且誤差又分為隨機誤差、粗大誤差和系統誤差。系統誤差由一般又分為已定系統誤差和未定系統誤差,一般只針對已定系統誤差展開分析。總的誤差無法直接得到,需要通過測量直接測量值計算得到。由于實驗中,測量值小于10 個,所以選擇絕對和法計算系統誤差,其計算公式如下:

間接測量值的相對誤差的表達式如式(9)所示:

在實驗中,誤差主要來源于尺寸的測量誤差,加熱功率,冷熱端溫差以及漏熱。各參數的測量值和相對誤差如表1 所示。

表1 主要參數測量值的相對誤差Table 1 Relative error of measured values of main parameter

根據誤差傳遞方式計算裝置的總系統誤差,結合表1 的參數以及公式(9),得到式(10):

式(10)中,樣品冷熱兩端溫差ΔT和樣品橫截面積S 的相對誤差計算公式分別為:

根據上述公式,再加上漏熱誤差,可得標樣在70 K和270 K 下的導熱系數測試的總相對誤差分別為4.76%、3.90%。

6 總結

研究并建立了一套微型脈沖管制冷機做冷源的低溫導熱系數測量裝置,采用一維軸向熱流法作為測量的基本原理,可對固體材料在60 K 至300 K 溫區下連續進行導熱系數測量。該裝置具有結構簡單,取樣放樣方便,能耗低等優點,并且通過標樣測量結果表明,該裝置誤差小,具有較高的精度和穩定性。