氣相色譜質譜檢測食品中有機磷農藥殘留分析

郭李智

摘要：目的：通過提取果蔬中的有機磷以檢測有機磷農藥的殘留情況的方式，為解決食品安全問題提供幫助。方法：食品檢測過程借助氣相色譜質譜法，涉及DB-1701色譜柱，高度冷凍離心機以及氣相色譜質譜儀。結果：在檢測過程中，乙腈提取量、氯化鈉溶液靜置時間及樣品濃縮方法均會對有機磷的提取率產生影響，其中乙腈提取量增多、氯化鈉溶液靜置15min、采用氮吹濃縮方式時的提取率最高。結論：該試驗以氮吹方式替代以往的水浴蒸發和真空旋轉蒸發方式，能夠使果蔬中檢測出的有機磷農藥濃度更加準確，且具有較高回收率，能夠在實際食品安全保障工作中發揮重要作用。

關鍵詞：氣相色譜質譜法；食品檢測；有機磷農藥；食品安全

1. 實驗準備

有機磷農藥檢測實驗采用農殘標準品溶液，包含殺螟松、馬拉硫磷、氧化樂果等多種有機磷農藥物質。在開展實驗之前，針對預實驗果蔬食品進行處理。首先，選取果蔬食品樣品約10g放置于50mL離心管中，借助移液器配合加入水12mL，其中包含10mL的乙酸混合乙腈，其濃度為0.1%。蓋口混合，等待離心作業，其中混合時間應大于60s以確保混合充分；其次，于案板上墊加牛皮紙進行食品切碎作業，采用搗碎儀進行搗碎，將加工好的導管樣品轉移至燒杯之中，并借助保鮮膜封口處理；再次，采用高腳燒杯量取25.0g乙腈相溶液，在添加50mL乙腈后借助搗碎儀進行攪拌，轉速選擇5000r/min，攪拌時間為2min，同時，于玻璃漏斗上鋪設一張濾紙就樣品進行過濾處理，最終收取約25mL樣品濾液，并將其放置于量筒之中；最后，就量筒進行封口，均勻搖動量筒以混合濾液，在正常溫度下放置約15min后分離乙腈和水，借助加標回收率試驗，繪制工作曲線，形成實驗報告。

2. 實驗數據處理

配置丙酮溶液，將其加入農藥標準溶液以進行稀釋，參照控制變量原則分析同一標準及同一色譜條件下不同農藥標準溶液的農藥殘留情況。其中，在充分吸收適量規范化溶液的基礎上，分別就敵敵畏、甲胺磷、殺螟松、氧化樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷的保留時間、前級離子、產物離子、豐度比進行測量，形成對比，得出數據統計結果。

3. 實驗結果

通過開展針對果蔬食品的有機磷農藥殘留檢測實驗，發現氣相色譜質譜檢測法的檢測精度相對較高，能夠得出相對穩定的檢測結果，比較符合果蔬食品安全檢測的基本需求。然而需要注意的是，在實驗過程中，不同的參數控制會對檢測結果帶來不同的影響，具體如下：

首先，針對樣品制備階段，乙腈提取量是影響檢測精度的主要因素。其中，通過分析，當乙腈用量增多時，包括甲胺磷、敵敵畏在內諸多農藥物質的提取量均會顯著增加。其次，在樣品制備過程中，氯化鈉溶液的靜置時間也會對有機磷提取量造成影響。依照控制變量法分別就5min、 10min、15min和20min四個靜置時間下的提取率進行分析，發現15min靜置能夠達到最佳的有機磷提取量。最后，常見的樣品濃縮方式一般可分為水浴下蒸干、旋轉蒸發和氮吹濃縮等三種，而三種濃縮方式所帶來的有機磷提取量也會存在較大差距，其中，實驗證明氮吹濃縮的提取率最高。

4. 結語

借助果蔬食品有機磷農藥殘留檢測實驗，縮短了以往真空旋轉蒸發與水浴蒸發方法所需耗費的檢測時間，選擇了有機磷提取率更高的氮吹濃縮方法，同時選用氣相色譜質譜法開展實驗，保障了短時間內樣品中有機磷的提取率，可應用性較強。在此基礎上，以氣相色譜質譜檢測方法為核心的果蔬食品檢測工藝所需耗費的檢測成本相對較低，具有較高的推廣價值，能夠在當前果蔬食品加工生產行業中得到較為不錯的應用成果，最終保障食品市場的安全性和穩定性。

圍繞食品安全檢測中十分重要的氣相色譜質譜法開展有機磷農藥殘留檢測作業，并分析檢測實驗的影響因素。其中，實驗證明，通過就乙腈用量、樣品靜置時間及樣品濃縮方式進行控制選擇，能夠得到較為準確的有機磷農藥檢測結果。對此，需進一步在此研究基礎上明確果蔬食品有機磷農藥殘留的檢測流程，進而為保障食品安全提供充足的幫助。