水質氰化物流動注射儀法—進口儀器和國產儀器比較

＊吳植 蘇曉煜 繩秋月

（1.深圳市環境監測中心站 廣東 518000 2.東莞市生態環保研究院有限公司 廣東 523000）

1.概述

目前市場上的流動分析儀主要分兩類，按照儀器的原理分類為流動注射分析儀和氣泡間隔連續流動分析儀。國內以北京寶德儀器有限公司、北京吉天儀器有限公司等為代表。現就流動注射分析儀國內外具有代表性的哈希HACH Quickchem 8500與北京某公司的BDFIA-8000儀器在水質氰化物分析中儀器性能和使用作比對實驗。

2.方法標準及原理

使用的分析標準為：水質氰化物的測定流動注射-分光光度法HJ 823-2017。

流動注射儀工作原理：在封閉的管路中，將一定體積的試樣注入連續流動的載液中，試樣與試劑在化學反應模塊中按特定的順序和比例混合、反應，在非完全反應的條件下，進入流動檢測池進行光度檢測。

化學反應原理：異煙酸-巴比妥酸法，在酸性條件下，樣品經140℃高溫高壓水解及紫外消解，釋放出氰化氫氣體被氫氧化鈉溶液吸收，吸收液的氰化物與氯胺T反應生成氯化氫，然后與異煙酸反應水解生成戊烯二荃，再與巴比妥酸作用生成藍紫色化合物，于600nm波長處測量吸光度。

3.實驗試劑配制介紹

根據廠商提供的試劑配制方法，磷酸二氫鉀緩沖溶液（97g/L）和NaOH載液（1g/L）兩臺儀器配置濃度一致。BDFIA-8000儀器：氯胺T溶液（4g/L）、異煙酸-巴比妥酸溶液是：異煙酸20g、巴比妥酸20g、NaOH 25g定容至1000mL。哈希HACH Quickchem 8500儀器：氯胺T溶液（6g/L）、異煙酸-巴比妥酸溶液是：異煙酸12g、巴比妥酸15g、NaOH 12g定容至1000mL。

4.標準使用液配制

領用標準物資編號為GBW（E）080115濃度為50ug/mL的水中氰成分分析標準。用10mL干燥潔凈移液管準確量取10mL至500mL容量瓶中，用1g/L氫氧化鈉溶液稀釋定容至刻度，混勻。

5.標準曲線配制

于一組容量瓶中分別量取適量的標準使用液，用1g/L氫氧化鈉溶液稀釋定容，制備7個濃度點系列，氰化物質量濃度分別為0.00μg/L、10.00μg/L、20.00μg/L、50.00μg/L、100.00μg/L、200.00μg/L、300.00μg/L。BDFIA-8000儀器曲線為C=0.6441×A-0.4730，R：0.9999。哈希HACH Quickchem 8500儀器曲線Conc=6.84×Area+1.43，R：0.9994。

根據HJ 823-2017質量保證和質量控制要求，曲線的相關系數≥0.995。兩臺儀器相關系數R均到達0.9990以上，截距均合格，曲線呈現良好的線性走勢，國產BDFIA-8000儀器相關系數更好，截距更低。

6.檢出限

哈希HACH Quickchem 8500通過10組空白計算檢出限：

表1

BDFIA-8000通過最低濃度0.0020mg/L儀器自動計算檢出限：

表2

通過實驗數據計算哈希HACH Quickchem 8500檢出限為0.0004mg/L，國產BDFIA-8000檢出限為0.0002mg/L。優于水質氰化物的測定流動注射-分光光度法HJ 823-2017檢出限0.001mg/L要求。國產BDFIA-8000儀器檢出限更低，能分析更低濃度樣品，如果需要能擴展低濃度水質氰化物項目。

7.精密度

表3

通過高、中、低三個濃度的質控樣品6次平行測試結果，兩臺儀器精密度都符合要求。BDFIA-8000儀器在高、中、低三個濃度質控樣品結果中相對標準偏差表現更加優異。

8.準確度

選用環境保護部標準樣品，編號GSB 07-3170-2014 202 270、GSB 07-3170-2014 202271。

表4

兩臺儀器對GSB 07-3170-2014 202270和GSB 07-3170-2014 202271有證標準物資6次測量結果都符合要求，都在標準物質濃度范圍內。通過數據比較國產BDFIA-8000儀器有證標準物質相對誤差更小和真值更接近。

9.結論

通過標準曲線、檢出限、精密度和準確度的實驗驗證兩臺儀器都符合HJ 823-2017要求。國產BDFIA-8000儀器的檢出限更低，精密度和準確的也更好。國內儀器廠商有根據市場調研和用戶需求對儀器進行優化更新。通過兩臺儀器日常使用，國產BDFIA-8000儀器優勢有儀器所需的空間小，節省實驗室空間；試劑消耗少，分析樣品周期短，在配制同樣體積試劑或同樣時間的情況下能分析更多樣品；國產儀器相對進口儀器后期維護成本低。

通過多年沉淀積累國內儀器廠商的連續流動注射儀在穩定性、精確度和準確度上已經能和進口連續流動注射儀相媲美，通過上面幾組數據對比更能看出國產連續流動注射儀青出于藍而勝于藍，在使用過程中更能體現出很高的性價比，給廣大使用者提供更豐富選擇。