石英砂提高城市污泥生物瀝浸效率主導因素分析

宋永偉,馬瑩瑩,2,王 蕊,吳怡謙,王鶴茹*

石英砂提高城市污泥生物瀝浸效率主導因素分析

宋永偉1,馬瑩瑩1,2,王 蕊1,吳怡謙1,王鶴茹1*

(1.中南財經政法大學環境科學與工程系,湖北 武漢 430073；2.浙江大學環境與資源學院,浙江 杭州 310058)

通過搖瓶實驗探究石英砂提高城市污泥生物瀝浸效率的主導因素.結果表明,在0～72h內,生物菌液酸化效應在提高污泥脫水性能中占據主導作用;在72h之后,次生礦物的形成對提高污泥脫水性能的貢獻率超過生物菌液.隨著生物瀝浸持續進行,石英砂誘導次生礦物產量逐漸增加,次生礦物在生物菌液酸化效應基礎上進一步強化污泥脫水性能.在二者耦合作用下,城市污泥比阻(SRF)從初始的17.13×1012m/kg下降至48h時的最低值3.56×1012m/kg.然而,生物菌液和次生礦物單獨作用時,SRF降到最低值均需72h,且最低SRF分別為3.89×1012和4.77×1012m/kg.可見,二者耦合作用在進一步改善污泥脫水性能以及縮短生物瀝浸時間方面都有明顯的優勢.

城市污泥；生物瀝浸；嗜酸性氧化亞鐵硫桿菌；石英砂；脫水性能

生物瀝浸是利用嗜酸性硫桿菌為主的復合微生物(主要包括氧化亞鐵硫桿菌()和氧化硫硫桿菌()等)對能源物質(還原性硫和/或鐵)的生物氧化和生物酸化等作用,將固相(如礦產、污泥、底泥、土壤等)中的重金屬進行溶解浸提,從而降低重金屬污染風險的無害化新技術[1-4].研究發現,生物瀝浸技術不僅可以減少污泥中的重金屬含量[5-6],而且可以改善污泥的脫水性能[7-10].例如,采用生物瀝浸法處理后,城市污泥脫水性能下降近80%,經廂式壓濾脫水可使污泥含水率低于60%[11-12],這為促進污泥大幅度減量和后續資源處置提供了新的途徑.

在溶解浸提污泥中重金屬時,通常采用以和為主要復合功能菌,以Fe2+和S0為主要能源物質的生物瀝浸技術.然而,已有研究表明,相較于和復合菌種組成的污泥生物瀝浸體系,由單一介導的生物瀝浸方法對提高污泥脫水性能更為有利[13].其原因有三:首先,利用S0高效產酸的最佳pH值范圍為2.0～4.0,在常規污泥體系中難以自發實現S0的生物氧化[14],而在中性條件下即可迅速啟動Fe2+氧化和產物Fe3+水解,更適用于一般城市污泥的生物調理和脫水.其次,雖然在適宜酸性環境中也可通過生物氧化S0產生的H+來改善污泥脫水性能,但其能源物質S0具有較強的疏水性,相較于Fe2+來說利用率較低,生物瀝浸污泥中殘留S0會對環境造成二次污染[15];再者,和構成的復合生物瀝浸體系會使污泥pH值下降至2.0以下,過低的pH值會導致污泥絮體的溶解和污泥顆粒間斥力的再次增大,反而可能由于過度生物酸化導致污泥脫水性能惡化[16].因此,和復合生物體系比較適用于溶解浸提污泥中的重金屬;而以Fe2+為能源物質、為主要菌種的生物瀝浸更適合作為污泥脫水的調理方法.

污泥生物瀝浸體系類似于礦山廢水的酸性硫酸鹽環境,利用能源物質FeSO4產生的Fe3+會經過水解作用合成次生礦物(包括施氏礦物、黃鐵礬類礦物等)并釋放出大量的H+[17-18].促使Fe2+氧化產物Fe3+的水解礦化具有兩個優點:一是Fe3+水解量的增加能夠釋放出更多的H+,有助于加快污泥酸化速度進而提高生物瀝浸效率;二是次生礦物的增多有助于降低污泥壓縮系數而進一步提高污泥脫水性能[17].

次生礦物的形成是一個新相生成過程,與溶液中Fe3+供應速率密切相關,大致可分為3步:(1)Fe2+氧化成Fe3+;(2)Fe3+水解形成礦物晶核;(3)晶核逐漸團聚擴大.Dutrizac[19]研究表明,高溫條件下晶種(如黃鐵礬類礦物)的參與可以加快Fe3+的水解礦化過程而提高礦物產量.王敏等[20]也曾報道,石英砂、硅藻土作為晶種對模擬酸性礦山廢水中Fe2+的生物氧化過程沒有影響,但有利于產物Fe3+以次生礦物的形式沉淀去除.

筆者曾向介導的污泥體系中加入石英砂作為晶種,嘗試借助其誘導成礦作用來強化生物瀝浸污泥的脫水性能, 從而進一步優化生物瀝浸技術.結果表明,在介導的生物瀝浸體系中引入石英砂后,其對污泥脫水性能的改善較為顯著,具體表現為生物瀝浸時間縮短,SRF進一步降低.深入分析發現,相較于傳統的污泥生物瀝浸,石英砂的參與使得生物瀝浸體系產生了更多的H+,具體表現為添加石英砂體系在各時間節點的pH值都低于對照組;此外,石英砂的誘導作用加速了生物瀝浸初期Fe3+的沉淀速率,并提高了生物瀝浸體系中的總Fe累積沉淀率(以次生礦物形式沉淀)[21].

已經證實,生物瀝浸法改善污泥脫水性能的主要機制是通過硫桿菌對能源物質的氧化利用產生生物酸化效應,進而引起污泥體系中結合水釋放、生物絮凝等有利于污泥脫水的連鎖效應[22].然而,石英砂促進生物瀝浸污泥脫水性能提高的主導因素尚不清楚.石英砂在誘導次生礦物合成的同時會釋放更多的H+,有可能是石英砂誘導次生礦物大量合成而降低污泥壓縮系數,或是誘導次生礦物合成過程中的生物酸化效應,亦或是二者的綜合效應改善了污泥脫水性能.鑒于此,本研究以城市污泥為對象,繼續探究石英砂參與的生物瀝浸方法促進污泥脫水性能提高的主導因素及其貢獻,從而深入了解石英砂對污泥生物瀝浸體系的影響及其改善污泥脫水性能的機理.本研究對優化介導的生物瀝浸技術處理城市污泥提供參考.

1 材料與方法

1.1 供試材料

城市污泥:采自湖北省武漢市某污水處理廠的污泥濃縮池,檢測得到污泥的基本理化性質如下:含固率2.35%(質量分數),pH值7.19,有機質含量49.43% (質量分數).

石英砂:顆粒粒徑30～40目,先用1mol/L的H2SO4浸泡24h,然后用去離子水沖洗后烘干.

休止細胞:為南京農業大學固體廢棄物研究所無償提供,已獲菌株保藏中心保藏(CGMCC No.0727).將按10%()接種在改良9K培養基中,置于28℃、180r/min搖床中振蕩培養,待指數生長階段后期停止培養.隨后將菌液經定性濾紙過濾以除去生成的沉淀物.濾液以3000×的相對離心力(4℃、10min)收集菌體,并用pH=1.5的H2SO4對菌體反復沖洗和離心3次,以除去各種吸附或摻雜離子.最后,將菌體重新懸浮于pH=2.5的H2SO4中,所得即為休止細胞.采用雙層平板法測定懸浮液中密度約為6×108cells/mL[23].

1.2 試驗設置

準備實驗:在系列含有270mL城市污泥濾液的三角瓶中,添加13.26g FeSO4·7H2O和3g石英砂,并接種休止細胞30mL.將上述體系置于28℃、180r/min搖床中分別恒溫振蕩反應6, 24, 48, 72, 96, 120h,測定各時間節點所得溶液pH值后,采用中速定性濾紙過濾分離得到生物菌液和次生礦物.生物菌液經低溫真空濃縮至30mL,次生礦物采用去離子水沖洗2遍.樣品經60℃烘干后進行掃描電鏡觀察(SEM)及礦物相鑒定(XRD).

正式實驗:向系列含有270mL城市污泥的三角瓶中添加3g石英砂,隨后將三角瓶置于28℃、180r/min搖床中恒溫振蕩反應6, 24, 48, 72, 96, 120h.按照表1城市污泥處理方式,將上述三角瓶體系設置成“對照”、“生物菌液”、“次生礦物”、“生物菌液+次生礦物”4組處理.在各時間節點下分別加入與準備實驗反應時間對應的生物菌液或/和次生礦物(“對照”和“次生礦物”組添加30mL污泥濾液是為確保各處理的總體積一致),待添加物與污泥充分混合后,測定污泥pH 值和比阻(SRF).此外,以270mL城市污泥和30mL污泥濾液混合體系的監測結果作為各指標的初始值(0h).每個處理設置3個重復.

表1 城市污泥處理方式

1.3 測定和計算方法

pH值采用PHSJ-4A型pH計測定.污泥比阻(SRF)采用布氏漏斗-真空抽濾法測得.礦物相采用X射線衍射儀測定(XRD,Bruker D8),測試工作條件為:管電壓40kV,管電流40mA,掃描區間10°～80°(2),步長0.01°,掃描速率6°/min,Cu靶;SEM采用SU8010型掃描電鏡觀察.實驗數據采用Origin 2018分析作圖.

生物菌液或次生礦物改善污泥脫水性能的貢獻率用式(1)進行表征:

(%)=(SRF1-SRF2-DSRF0)/

(SRF1-SRF3-DSRF0)×100%(1)

式中:SRF1是時刻加入生物菌液或次生礦物前的污泥SRF值,m/kg;SRF2是時刻加入生物菌液或次生礦物后的污泥SRF值,m/kg;SRF3是同時加入生物菌液和次生礦物后污泥的SRF值,m/kg;DSRF0是在0h時加入污泥濾液前后的污泥SRF變化值.

2 結果與討論

2.1 生物瀝浸過程中污泥濾液pH值及次生礦物產量變化

在生物瀝浸體系中,次生礦物的產生過程可用如下生化反應式表示[20-21]:

Fe2+的生物氧化過程:

4Fe2 ++ 4H++ O2→4Fe3 ++ 2H2O(2)

Fe3+的水解礦化過程:

8Fe3++SO42-+(16-2)H2O→

Fe8O8(OH)8-2x(SO4)(施氏礦物)+(24-2)H+(3)

M++3Fe3++2SO42-+6H2O→

MFe3(SO4)2(OH)6(黃鐵礬)+6H+(4)

由反應式可知,作用下的Fe2+生物氧化過程會消耗體系中的H+,而氧化產物Fe3+的水解礦化和沉淀過程會產生H+,污泥濾液pH值的變化是耗酸效應和產酸效應綜合作用的結果[24].

污泥濾液生物瀝浸過程中,次生礦物產量與污泥濾液pH值的變化如圖1所示.隨著生物瀝浸時間的延長,體系中次生礦物的產量不斷增加,與此同時,污泥濾液的pH值也不斷下降.在48h內,次生礦物產量達到2.21g,污泥濾液的pH值則由初始的2.74降至2.12.在48h后,污泥濾液中次生礦物產量的增加有所放緩,到培養終點時,收集獲得次生礦物為2.82g,對應污泥濾液的pH值降至1.79.由圖可知,次生礦物產量與污泥濾液pH值變化呈現出一定的負相關性,若某時段內次生礦物增加較多,則對應污泥濾液pH值下降也較快,該結果與反應式(3)和(4)的理論分析一致.

礦物的結晶程度、顆粒大小、團聚現象、相對表面積大小等表觀特征,可通過SEM直觀反映[25];礦物類型則可采用XRD進行分析.由SEM照片可知(圖2),污泥濾液在生物瀝浸終點所得次生礦物表現出一定的團聚結構,表面凹凸不平.主要由晶型完好的菱面體狀礦物組成,并包裹或鑲嵌著具有豐富孔隙結構的網狀和針狀毛刺礦物.據文獻報道,介導合成的黃鐵礬顆粒分布均勻,晶型規整并呈菱面體狀,大小約1～4μm[26-28];也有研究發現,酸性礦山廢水中形成的施氏礦物為海膽形或網狀結構,粒徑在1～2μm之間[29-30].顯然,污泥濾液生物瀝浸終點所得次生礦物具備了施氏礦物和黃鐵礬的典型特征.進一步地,結合次生礦物XRD圖譜(圖2),參考JCPDS施氏礦物(特征衍射峰2=35.16°等)和黃鉀鐵礬(特征衍射峰2=17.41°、28.97°、35.28°、45.86°、49.93°等)標準圖譜,根據衍射峰位置及相對強度判斷[31],本研究所得次生礦物應為施氏礦物和黃鉀鐵礬的混合物.

圖1 不同時間節點污泥濾液pH值及次生礦物產量變化

2.2 石英砂參與下不同處理污泥pH值變化情況

在污泥生物瀝浸過程中,菌液及作用下產生的次生礦物都可能對生物瀝浸污泥pH值產生影響[18-22].“生物菌液”、“次生礦物”和“生物菌液+次生礦物”3種處理方式引起的污泥pH值隨時間變化如圖3所示.

圖3 不同因素作用下城市污泥pH值變化情況

可以看到,在石英砂的作用下,原始污泥pH值在0～6h內有小幅度的上升,隨后在6～48h內快速下降,48h后穩定于5.23～5.42之間.“次生礦物”處理中,污泥pH值在0～72h內呈現下降趨勢,隨時間延長,pH值下降速率逐漸放緩直至4.01.“生物菌液”和“生物菌液+次生礦物”處理所得污泥pH值變化趨勢相近,在0～6h內,污泥pH值由初始的7.10迅速下降至3.21,這是因為在6h時添加的生物菌液本身pH值較低,導致污泥pH值在短時間內快速下降;隨后在6～72h內,污泥pH值繼續下降,但下降速率逐漸放緩.對比可見,生物菌液對污泥pH值的影響遠大于次生礦物.

2.3 石英砂參與下不同處理污泥SRF變化情況

在生物瀝浸過程中,生物菌液以及次生礦物都會對污泥的脫水性能產生影響.生物菌液的酸化作用會直接導致污泥SRF的下降,提高污泥脫水性能[32].同時,次生礦物的產生也對污泥脫水性能的提高有一定的積極作用[3].圖4反映了不同處理下城市污泥SRF隨時間的變化情況.

圖4 不同因素作用下城市污泥SRF變化情況

石英砂單獨處理污泥時,污泥脫水性能在6h時急劇惡化,表現在污泥SRF從初始的17.13× 1012m/kg迅速上升到61.26×1012m/kg.究其原因,可能是在持續振蕩過程中,石英砂的摩擦和碰撞作用導致較大污泥顆粒破碎,污泥平均粒徑減小,脫水性能惡化[21].這從污泥的表觀特征也可以看出,在0h時觀察到所用城市污泥的沉降效果較好,即使經過搖晃也能在短時間內再次出現泥水分層現象.而經過振蕩后的污泥呈現出泥漿一體的狀態,長時間靜置也難以實現泥水分離.隨著生物瀝浸持續進行,石英砂作用下污泥SRF緩慢下降直至120h時的21.66× 1012m/kg.猜測在6～120h內石英砂的摩擦破解作用使得污泥中的結合水得到釋放,污泥脫水性能又緩慢提升.

在次生礦物或生物菌液的作用下,城市污泥SRF呈現出相似的變化趨勢,即先上升后緩慢下降.“生物菌液”處理中,在6h時污泥SRF達到最大值27.43×1012m/kg;72h時污泥脫水性能最好(SRF= 3.89×1012m/kg);但之后污泥SRF有一定程度的反彈.該處理污泥脫水性能的變化趨勢與文獻[16,22]研究結果相似.結合圖3可知,在72h后,污泥的pH值基本趨于穩定,使得污泥的脫水性能無法進一步提升;另一方面,由于此時污泥的pH值已小于污泥脫水的最佳值2.4[33],過低的pH值導致了污泥絮體的溶解和污泥顆粒間斥力的再次增大,過度的生物酸化反而使污泥脫水性能惡化,引起了污泥SRF的緩慢回升[16]. “次生礦物”處理中,污泥SRF在72h時達到最低值4.77×1012m/kg.次生礦物對污泥脫水性能的提高,一方面可能由于其本身較低的壓縮系數,另一方面是由于次生礦物通過其吸附架橋作用使污泥絮體團聚,從而達到提高污泥脫水性能的效果[16].對應地,相比其它處理,“生物菌液+次生礦物”處理污泥SRF在6h時下降最明顯;在48h時,污泥達到最佳脫水效果.此時,污泥SRF僅為3.56×1012m/kg,達到了易脫水污泥的水平(SRF￡4×1012m/kg).

綜上所述,在生物菌液和次生礦物共同作用下,污泥達到最佳脫水性能所用時間相較于單獨添加生物菌液或次生礦物處理有所縮短(由72h縮短為48h);并且,生物菌液和次生礦物耦合作用時的污泥最低SRF也低于二者單獨作用時的最低SRF.這說明生物酸化和次生礦物耦合作用在進一步改善污泥脫水性能和縮短生物瀝浸時間上都有明顯的效果.

圖5 生物菌液和次生礦物在提高污泥脫水性能中所占比例

在石英砂的參與下,生物菌液或次生礦物單獨作用及二者耦合作用對污泥脫水性能均有一定程度的改善,但改善幅度有所不同.對不同處理結果的進一步分析有助于認清石英砂在生物瀝浸過程中促進污泥脫水性能提高的主要因素.圖5反映了生物菌液和次生礦物兩個因素在提高污泥脫水性能中的貢獻率.由圖可以直觀看出,在0～72h,生物菌液改善污泥脫水性能的效果優于次生礦物,是導致污泥脫水性能提高的主導因素;而在72h后,能源物質已經被耗盡,但次生礦物產量仍有所增加,使得次生礦物調節污泥脫水性能的效果略優于生物菌液.

3 結論

3.1 在污泥濾液生物瀝浸過程中,次生礦物產量隨生物瀝浸時間延長不斷增加,而污泥濾液pH值不斷下降.次生礦物產量變化與污泥濾液pH值變化呈現出一定的負相關性.

3.2生物菌液和次生礦物耦合作用不僅能夠使污泥脫水性能得到最大程度的改善,而且能夠提高生物瀝浸的效率.具體表現在生物菌液和次生礦物耦合作用下,污泥SRF在48h時達到最低值3.56× 1012m/kg;而生物菌液和次生礦物單獨作用時,污泥SRF在72h時才達到最低值,分別為3.89×1012和4.77×1012m/kg.

3.3 在生物瀝浸前期(0～72h),生物菌液在提高污泥脫水性能中起主導作用,其貢獻率超過50%;在72h后,次生礦物的大量合成有助于污泥脫水性能進一步提高,但其主導作用并不明顯,對污泥脫水性能提升的貢獻率僅達到52%.

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The analysis of dominant factors in enhancing municipal sludge bioleaching efficiency by quartz sand.

SONG Yong-wei1, MA Ying-ying1,2, WANG rui1, WU Yi-qian1, WANG He-ru1*

(1.Department of Environmental Science and Engineering, Zhongnan University of Economics and Law, Wuhan 430073, China；2.College of Environmental and Resource Sciences, Zhejiang University, Hangzhou 310058, China)., 2021,41(5)：2283～2289

Major factors affecting the improvement of bioleaching efficiency with the participation of quartz sand were investigated. Results showed that the bioacidification ofwas the dominant factor in the first 0～72h. After 72h, the formation of secondary minerals was more significant than the bioacidification ofin improving sludge dewaterability, thereby became the major factor. The gradual increment in the yield of secondary minerals could be attributed to the continuing bioleaching process, and further increased the dewaterability based on bioacidification. The specific resistance to filtration (SRF) of municipal sludge declined from the initial value of 17.13 × 1012m/kg to a minimum of 3.56 × 1012m/kg at 48h under the joint action of bioacidification and secondary minerals. By comparison, the minimum sludge SRF under each single factor could be observed at 72h, i.e., 3.89 × 1012m/kg for bioacidification and 4.77 × 1012m/kg for secondary minerals. Thus, the joint action of these two factors was more efficient in reducing the bioleaching time and further improving sludge dewaterability.

municipal sludge；bioleaching；；quartz sand；dewaterability

X705

A

1000-6923(2021)05-2283-07

宋永偉(1984-),男,安徽績溪人,副教授,博士,主要從事酸性礦山廢水處理、固體廢棄物處理處置與資源化等方面的研究.發表論文近40篇.

2020-09-16

國家自然科學基金資助項目(21906183);湖北省軟科學基金資助項目(2019ADC152);湖北省教育廳科學研究計劃項目(B2020447)

* 責任作者, 實驗師, Z0004382@zuel.edu.cn