基于油脂抗氧化性能的復合增效抗氧化劑合成研究

齊 濤，張成林，王 磊，高志峰，徐正鑫

（營口風光新材料股份有限公司，遼寧營口 115005）

復合增效抗氧化劑指的是在原有抗氧化劑的基礎上，通過添加某些化合物的方式，使化合物與原有抗氧化劑之間發生化學反應，進而起到增強抗氧化劑抗氧化效果的作用[1-2]。由此可見，傳統復合增效抗氧化劑合成中存在明顯不足有待加強。為解決傳統合成方法中存在的問題，考慮到油脂抗氧化性能，在復合增效抗氧化劑合成中必須對油脂進行相應的處理，進而保證合成后復合增效抗氧化劑的抗氧化率?；诖?，本文以考慮油脂抗氧化性能為前提條件，設計復合增效抗氧化劑合成方法，致力于從根本上提高該試劑合成后的抗氧化率。

1 油脂抗氧化性能

由于油脂本身不含有活性的氧化自由基，因此能夠中斷與自由基所產生的一系列化學反應，防止油脂分子出現氧化酸敗的現象[3]。此過程可通過化學反應方程式加以表現，其具體反應過程如下：

通過上述化學反應方程式，明確油脂抗氧化性能。在分析油脂抗氧化性能中可知，油脂抗氧化性能對油脂分子的狀態具有一定的要求，需要利用水化脫膠的方式，對油脂分子進行脫酸，并通過真空干燥鍋加以干燥處理，經過脫色、真空除臭的工藝流程，完成油脂分子處理。在此基礎上，考慮油脂抗氧化性能設計復合增效抗氧化劑合成方法。

2 基于油脂抗氧化性能的復合增效抗氧化劑合成方法

2.1 復合增效抗氧化劑合成材料選擇

針對傳統復合增效抗氧化劑合成存在的問題，基于油脂抗氧化性能提出一種全新的合成方法，合成一種抗氧化率高的復合增效抗氧化劑[4]。該合成方法中材料的選擇如表1所示。

表1 復合增效抗氧化劑合成材料選擇

表1中的油脂主要成分為甘油三酯、脂肪酸、磷脂、生育酚、生育三烯酚、甾醇、有色化合物。這些為本文基于油脂抗氧化性能下選擇的復合增效抗氧化劑合成材料。

2.2 復合增效抗氧化劑合成設備

本次復合增效抗氧化劑合成中，涉及的設備包括：真空過濾機、高速離心機、自動電熱鼓風烘箱、真空干燥鍋、磁力攪拌器、恒溫水浴鍋、板框過濾機以及移液管等，其中還需要準備用于測量方面的電子天平。

2.3 復合增效抗氧化劑合成流程

完成對復合增效抗氧化劑合成設備的選擇后，根據合成試劑的需要，對基于油脂抗氧化性能的復合增效抗氧化劑進行合成，具體合成流程為：

（1）稱取上述配方量的三氯甲烷、重格酸鉀、氫氧化鈉、二特丁基對甲酚、酚酞、過硫酸鈉、特丁基對苯二酚，利用磁力攪拌器充分混合并攪拌均勻；考慮油脂抗氧化性能針對油脂進行處理，通過水化脫膠的方式，進行油脂分子脫酸，并通過真空干燥鍋加以干燥處理，經過脫色、真空除臭的工藝流程與上述試劑混合，裝入移液管。

（2）將第一步中得到的混合物中加入丙酮攪拌均勻，即可得到復合溶液。

（3）針對復合溶液進行除水，利用恒溫水浴鍋將溫度恒定在38℃，在此過程中，不停攪拌，在2h左右拿出復合溶液，裝入自動電熱鼓風烘箱，停止攪拌。

（4）通過高速離心機在25 000r/min轉速下，快速分離復合溶液，將分離后的復合溶液倒入分液漏斗，在80℃水溫中進行洗滌。

（5）將洗滌后的復合溶液倒進板框過濾機，進而對復合溶液達到提純的目的。

（6）將復合溶液倒進真空過濾機，最終得到復合增效抗氧化劑。

2.4 復合增效抗氧化劑合成

通過上述復合增效抗氧化劑合成流程，在MTO烯烴分離中采用ZSM-5合成劑應用時，首先應當合成多級孔道的ZSM-5催化劑分子篩。將不同復合增效抗氧化劑與對應的有機導向劑相互融合，并在溫度為0～25℃恒溫狀態下持續攪拌3～18h。再向混合后的溶液中添加硅源成分以及有機添加劑，繼續進行攪拌直到溶液變成凝膠狀態。最后將凝膠在溫度在36～85℃環境下進行攪拌，在溫度為55～185℃環境下進行15～220h的晶化反應。根據不同鋁源、硅源等成分組成，在合成多級孔道ZSM-5催化劑分子篩時應保證氫氧根離子（OH-）∶二氧化硅（SiO2）∶氧化鋁（Al2O3）∶有機導向劑：有機添加 劑=（0.15～0.36）∶1.2：（0.0004～0.012）∶（12～22）：（0.12～0.65）∶（0.25～6.5）。將合成后的多級孔道ZSM-5催化劑分子篩作為MTO烯烴分離中的催化劑時，可以表現出更高的丙烯選擇性以及P/E比。復合增效抗氧化劑的合成工藝如表2所示。

表2 復合增效抗氧化劑的合成工藝表

由表2可以看出，在合成復合增效抗氧化劑時，可采用的硅源包括正硅酸乙酯和硅溶膠等材料。但在實際復合增效抗氧化劑合成過程中，考慮油脂抗氧化性能采用正硅酸乙酯會進一步提高復合增效抗氧化劑的合成成本，因此為了保證復合增效抗氧化劑合成的經濟效益，應盡可能選擇低成本的油脂進行合成。通過合成得到的復合增效抗氧化劑具有良好的選擇性，且使用價值較高。以此，實現復合增效抗氧化劑合成。

3 實例分析

3.1 實驗準備

提出實例分析，選定某抗氧化劑作為本次實驗的樣品。為明確抗氧化劑中的化學成分，對抗氧化劑試樣進行化學分析，得到抗氧化劑試樣化學分析結果，如表3所示。

表3 抗氧化劑試樣化學分析結果

結合表3信息，在明確抗氧化劑試樣化學分析結果的基礎上，選取AB-DTPA增效劑作為復合增效抗氧化劑合成中的增效取劑。設定本次實驗的對比指標為合成復合增效抗氧化劑的抗氧化率，抗氧化率越高證明該合成方法的復合增效抗氧化劑抗氧化性能越強。首先，使用本文設計方法，合成復合增效抗氧化劑，通過MATLAB軟件記錄其抗氧化率，記為實驗組；再使用傳統方法，合成復合增效抗氧化劑，同樣通過matlab軟件記錄其抗氧化率，記為對照組。設置實驗次數為10次，記錄實驗結果。

3.2 實驗結果分析與結論

整理實驗數據，抗氧化率對比結果如表4所示。

表4 抗氧化率對比結果

結合表4所示，實驗組合成后的復合增效抗氧化劑抗氧化率明顯高于對照組，具有現實推廣價值，有必要在現實中廣泛投入使用。

4 結束語

通過實例分析的方式，證明了設計合成方法在實際應用中的適用性，以此為依據，證明此次優化設計的必要性。因此，通過本文設計，能夠解決傳統復合增效抗氧化劑合成中存在的缺陷。但本文同樣存在不足之處，主要表現為未對本次合成復合增效抗氧化劑抗氧化率測定結果的精密度與準確度進行檢驗，進一步提高復合增效抗氧化劑抗氧化率測定結果的可信度。