基于熒光猝滅方法檢測重金屬鉛的試驗研究

袁慧雯,趙穎峰,張玉潔,薛濤,劉彬, 李海洲,梁峙

（1.南京市產品質量監督檢驗院 江蘇 南京 210000）

（2.國家建材產品質量監督檢驗中心（南京） 江蘇 南京 211102）

0 引言

人類活動會導致環境中的重金屬增加，并導致環境質量惡化。重金屬污染在人大量接觸后會在體內富集，產生極大危害。重金屬與其他有機化合物的污染不同，具有富集性，很難在環境中降解[1]。

不同木材的熒光特性已成為木材市場上鑒別木材種類的重要性能指標。研究者發現長波紫外線輻射范圍260~400 nm，而研究木材熒光最好波長在365 nm。木材中的熒光物質分子結構和含量的差別，通過熒光光譜儀測試反應出特征熒光光譜帶。當木材中熒光物質經固定波長入射光照射后，分子被激發從Sa 到Sb，并在很短時間內去激發從Sb 返回Sa，發出波長長于入射光的熒光。熒光光譜分析法木材中熒光物質通過化學溶劑提取后，可通過熒光光譜儀進行分析。重金屬離子常為高效的熒光猝滅劑，因此其熒光光譜檢測方法多為熒光猝滅法。

主要利用紅木樹種—紅貴寶的熒光性和重金屬熒光猝滅原理，建立紅貴寶熒光物質的標準曲線，利用比率熒光強度，最終建立了一種目標物中重金屬鉛含量快速、準確的檢測方法。

1 試驗

1.1 原材料

紅貴寶樣品、乙酸乙酯色譜純化學試劑、實驗室水。

1.2 主要試驗儀器設備

愛丁堡一體化穩態瞬態熒光光譜儀FS5·NIR，發射光波長范圍：230 ~1 100 nm。

1.3 溶液配制

1.3.1 探針測試溶液配制

取3g 紅貴寶木材于15ml 離心管中，在離心管中加入14ml 乙酸乙酯提取溶劑，經24h 浸漬后提取備用。

1.3.2 測試物質溶液配制

用蒸餾水配制測試物質溶液（1.0 ~2.0mM）。

2 結果測試及分析

2.1 光譜測試條件

采用熒光光譜儀測定λex=365 nm 激發光下，紅貴寶提取液熒光光譜曲線，得到兩處發射峰λ1=469 nm 和λ2=527.5 nm 對應強度分別為F1=15 644.6553和F2=18 400.9199；

2.2 重金屬鉛標準工作液的配制

分別取 100μg/ml 的鉛儲備液 0.5ml、1ml、2ml、5ml 和10ml 于100ml 容量瓶中，用體積百分濃度為2%的HNO3溶液定容至刻度，混勻，得到0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L 和 10mg/L 的鉛標準工作液；

2.3 建立重金屬鉛標準曲線

分 別 取 0.5mg/L、 1mg/L、 2mg/L、 5mg/L 和10mg/L 鉛標準工作液 0.5ml 與 10ml 步驟 1） 的提取液混合均勻，采用熒光光譜儀分別測定λex=365 nm 激發光下，各重金屬元素對應濃度下的熒光光譜曲線，曲線上兩處發射峰λ1=469 nm 和λ2=527.5 nm 對應強度分別為F1-n和F2-n，其中n=0.5、1、2、5 或10，得到比率熒光強度值F2-n/F1-n，見表1。

分別將濃度n 和對應比率熒光強度值F2-n/F1-n代入下列公式（a）中擬合：

得到

上式（a）中：A 為擬合曲線的斜率；B 為擬合曲線的截距；

2.4 目標物中重金屬鉛檢測

取0.5 ml 含有重金屬鉛的目標物與10 ml 提取液混合均勻，采用熒光光譜儀測定λex=365 nm 激發光下，比率熒光強度值1.235634，將比率熒光強度值 1.235634 代入公式（F2-n/F1-n=0.0228n+1.1781）中，得到目標物對應的重金屬濃度為2.5 mg/L。

3 結語

分子熒光光譜法通常作為識別各種熒光特征材料的方法，充分利用了紅貴寶材料的熒光特征，結合重金屬的熒光猝滅原理，對目標物中的重金屬鉛進行精確定量分析。