連續流動分析-分光光度法在水體總磷檢測的適用性分析

卞曉穎

(法庫縣農業技術推廣與行政執法中心，遼寧 法庫 110400)

0 引 言

水體中的總磷是水環境質量重要的評價指標之一[1]。水體中總磷濃度是地表水質評定標準的重要指標。當前對于水體總磷檢測的主要方法為試驗分光光度計法[2]-[6]，這種方法通過測定分光光度判定總磷的濃度。這種方法的優點在于可以較為準確的對水體中的總磷進行測定，而缺點在于需要較長的試驗測定時間。當前，連續流動分析-分光光度法在水體中各項指標測定中均得到一定程度的應用[7]-[15]。通過應用結果表明連續流動分析-分光光度法可實現水體中總氮、氨氮、總磷的快速、連續檢測，且檢測精度均可滿足水質測定精度要求。但該方法在遼寧地區總磷檢測中應用還較少，為此文章采用連續流動分析-分光光度法對阜新地區河流水體中的總磷進行測定，分析該方法在阜新地區水體中總磷的檢測的適用性。研究成果對于水體總磷檢測的快速、連續、應急監測具有參考意義。

1 試驗方法

1.1 試驗設備

采用連續流動分析-分光光度法進行水體總磷檢測主要采用4項試驗設備，試驗設備分別為化學分析設備、自動進樣設備、比色檢測設備、數據分析處理設備，各設備組成見表1。

表1 連續流動分析-分光光度法總磷主要試驗設備

2.2 試驗試劑

采用連續流動分析-分光光度法需要7種試驗試劑進行水體總磷檢測，各中試劑的配比方案見表2。

表2 連續流動分析-分光光度法氨氮主要試驗試劑

3 試驗結果

3.1 標準工作曲線

在500ml的容量瓶中取出配置好的5ml試驗標準溶液，對比分析兩種總磷測定方法的標準工作曲線分析，試驗具體結果見表3。

表3 不同方法對水體總磷檢測的標準工作曲線測定結果

制作用于測定總磷的標準工作曲線時，置信度通常為95%。零濃度水樣的測量值與常規水樣中總磷的測量值之差表示為總磷測量方法的檢出限。通常將測試重復20次以確定空白平行標準偏差。連續流動分析-分光光度法測定總磷的下限為0.005mg / L，氣相分析吸收光譜法檢測總磷的下限為0.012mg/L。可以看出，連續流分析-分光光度法比氣體分析更好。光譜法使測量低濃度總磷變得更加容易。從兩種方法測定的總磷標準曲線可以看出，兩種方法測定的總磷濃度和吸光度具有良好的相關性，連續流分析-分光光度法的相關系數要優于氣相分析的相關系數。

3.2 準確度和精密度試驗分析

采用濃度分別為0.04±0.002mg/L和0.05±0.003mg/L的標準樣品對不同方法總磷檢測的準確度進行試驗，試驗結果見表4，并結合不同檢測濃度水樣數據，對不同方法總磷檢測的精密度進行試驗，試驗結果見表5。

表4 兩種水體總磷檢測方法的準確度試驗結果

表5 兩種水體總磷檢測方法的精密度試驗結果

從兩種方法測定的總磷準確度和精密度分析結果可看出，兩種方法下氣相分析吸收光譜的總磷測定的精度總體好于連續流動分析-分光光度法，這主要是因為氣相分析吸收光譜法總磷測定方法下，受外界干擾影響較少，可有效滿足總磷的測定精度。但是兩種方法對總磷的測定精度均可滿足確度標準偏差均在1%內，符合國家水質檢測的標準規范要求的標準偏差在5%內的測定精度要求。而連續流動分析-分光光度法由于可實現總磷的快速、連續檢測，在準確度雖低于氣相分析吸收光譜法，但是該方法可以實現總磷的快速、連續測定，在一些水污染應急測定中，該方法可以提高總磷檢測的時效性，從兩種方法總磷檢測的精密度分析可看出，兩種方法下各水樣的精密度測定的值較為接近，相對偏差均在5%以內，滿足國家水質檢測的標準規范要求的相對偏差在10%內的控制要求，此外連續流動分析-分光光度法在6次測定試驗其精密度也好于氣相分析吸收光譜法。

4 試驗結論

1)氣相分析吸收光譜法總磷測定方法下，受外界干擾影響較少，可有效滿足總磷的測定精度。但是兩種方法對總磷的測定精度均可滿足確度標準偏差均在1%內，符合國家水質檢測的標準規范要求的標準偏差在5%內的測定精度要求；

2)兩種方法總磷檢測的精密度分析可看出，兩種方法下各水樣的精密度測定的值較為接近，相對偏差均在5%以內，滿足國家水質檢測的標準規范要求的相對偏差在10%內的控制要求，此外連續流動分析-分光光度法在6次測定試驗其精密度也好于氣相分析吸收光譜法

3)為提高水中總磷檢測的質量，減少水中濁度干擾和色度對總磷檢測精度的影響，建議采用混凝沉淀法進行水樣預處理。