硼硅樹脂增粘劑對電子、陶瓷硅膠性能的影響

梁廣偉 梁廣強

摘 要：以硼硅樹脂（BSR）為增粘劑，制備了具有良好粘接性能的電子、陶瓷硅膠。研究了它對有機硅膠性能的影響。結果表明BSR可以明顯提高有機硅膠的粘接性能。當BSR用量為1.0份時，有機硅膠的綜合性能較好，對Al和PPA基材的粘接剪切強度分別為4.25MPa和2.06MPa，拉伸強度為3.67MPa，斷裂伸長率為51%，邵氏D硬度為49，折射率為1.532，透光率為90%，粘度為2950mPa·s。

關鍵詞：硼硅樹脂;增粘劑;電子、陶瓷硅膠

1 前 言

瓷磚在加工過程中，為了達到防污要求，需要用納米液（A液）、有機硅助劑（B液）對其進行表面處理。目前市場上A液主要為硅溶膠，B液為硅膠、硅油、硅樹脂等。為了提高穩定性、可靠性和耐久性等，也常常需要用到有機硅膠[1]。加成型有機硅膠（簡稱硅膠）固化時鉑催化劑的使用量較少，不產生副產物，可以深層固化，固化后不收縮，有優良的熱穩定性、化學穩定性和電性能，是極有發展前景的高性能材料[2]。然而，普通的加成型有機硅膠在應用中存在固化后表面絕大部分為非極性的有機基團，對電子、陶瓷基材的粘接性差，這嚴重限制了加成型有機硅膠的應用范圍[3-4]。

本實驗以硼硅樹脂（BSR）為增粘劑，制備了具有良好粘接性能的電子、陶瓷硅膠。研究了它對有機硅膠性能的影響。

2 實驗部分

2.1 主要原料

苯基乙烯基硅樹脂（PVSR）：乙烯基的含量為 3.19wt%，折射率為1.535，自制;

苯基含氫硅油（HMNDP）：活性氫質量分數 0.57%，折射率為1.496，自制;

硼硅樹脂（BSR）：粘度為4100mPa·s，折射率為1.544，自制;

鉑催化劑：鉑的含量為1000ppm，日本信越化學工業株式會社;

1-乙炔基環己醇：分析純，廣德金邦化工有限公司。

2.2 儀器與設備

電動攪拌機：型號JB-25型，上海南匯慧明儀器廠;

真空干燥箱：型號DZF-6050，上海市新苗醫療器械制造有限公司;

沖片機：型號ZY-1025，揚州正藝試驗機械有限公司;

電腦式材料拉力試驗機：型號LK-103B，東莞力控儀器科技有限公司;

硬度計：型號LX-A，無錫市前洲測量儀器廠;

阿貝折射儀：型號WYA-2W，上海申光儀器儀表有限公司;

紫外可見分光光度計：型號Lambda 950，美國PerkinElmer公司;

旋轉粘度計：型號NDJ-1，上海昌吉地質儀器有限公司。

2.3 電子、陶瓷有機硅膠的制備

將80份PVSR、20份HMNDP、適量BSR和0.01份1-乙炔基環己醇在電動攪拌機的作用下混合均勻，然后加入0.2份鉑催化劑，攪拌均勻，最后將混合物在真空干燥箱中真空脫泡20min，倒入模具先在80℃下固化1h，然后在150℃下固化3h，制成試樣進行各項性能測試。

2.4 測試與表征

2.4.1 粘接性能測試

采用GB/T 13936-1992標準測定有機硅膠對鋁片（Al）和聚鄰苯二甲酰胺（PPA）的粘接剪切強度，評價硅膠的粘接性能。

2.4.2 力學性能測試

拉伸強度、斷裂伸長率按照GB/T 528-2009標準用電子萬能試驗機測定，試樣為啞鈴型，厚度為2mm，拉伸速率為500mm/min。

邵氏D硬度按照GB/T 531.1-2008標準用硬度計測定。

2.4.3 折射率測試

硅膠在25℃時的折射率采用阿貝折射儀測定。

2.4.4 透光率測試

用紫外可見分光光度計測定硅膠固化樣品的透光率，硅膠的厚度為2mm。

2.4.5粘度測試

粘度按GB/T 2794-1995標準用旋轉粘度計測定。

3 結果與討論

3.1 BSR對加成型有機硅膠粘接性能的影響

圖1為BSR用量對加成型有機硅膠粘接性能的影響。從圖中可以看出，隨著BSR用量增加到1.0份，有機硅膠對Al和PPA基材的粘接性能有明顯的改善，表明BSR是一種增粘效果較好的增粘劑。繼續增加BSR用量時，有機硅膠剪切強度開始下降。這可能是由于BSR可以通過擴散作用遷移到基材表面并與其產生相互作用，隨著BSR用量的增加，基材表面BSR覆蓋的面積越大，因此有機硅膠的粘接性能提高。但通常起增粘作用的是一到三層增粘劑分子[5]，因此BSR的最佳用量為1.0份。

3.2 BSR對加成型有機硅膠力學性能的影響

表1為BSR用量對加成型有機硅膠力學性能的影響。由表可知，隨著BSR用量的增加，有機硅膠的拉伸強度和硬度減小，斷裂伸長率增大。這可能是因為BSR用量越大，SiH鍵與C=C雙鍵的摩爾比越小，對有機硅膠的力學性能產生負面影響。但由于BSR用量較少，對有機硅膠力學性能的影響較小。當BSR用量為1.0份時，有機硅膠的拉伸強度為3.67MPa，斷裂伸長率為51%，邵氏D硬度為49，有機硅膠仍具有較好的力學性能。

3.3 BSR對加成型有機硅膠折射率的影響

表2為BSR用量對加成型有機硅膠折射率的影響。從表中可以看出，當BSR用量低于2.5份時，對有機硅膠的折射率沒有影響。這是因為BSR的折射率為1.544，與有機硅膠的折射率接近，而且其用量不大，因此對有機硅膠的折射率無影響。

3.4 BSR對加成型有機硅膠透光率的影響

圖2為BSR用量有機硅的透光率。由圖可知，隨著BSR用量增加到2.5份，有機硅膠在450nm處的透光率由90%下降為88%，變化不大。當BSR的用量為1.0份時，有機硅膠在450nm處的透光率仍為90%，滿足使用要求。

3.5 BSR對加成型有機硅膠粘度的影響

表3為BSR用量對加成型有機硅膠粘度的影響。從表中可以看出，隨著BSR用量增加，有機硅膠的粘度變化較小。當BSR的用量為1.0份時，有機硅膠的粘度為2950mPa·s。這是因為BSR的粘度（4100mPa·s）與有機硅膠的粘度相差不太大，并且其用量較少，因此對有機硅膠的粘度影響較小。

4 結論

BSR對電子、陶瓷有機硅膠的性能有較大影響。當其用量為1.0份時，有機硅膠的綜合性能較佳，對Al和PPA基材的剪切強度分別為4.25MPa和2.06MPa，拉伸強度為3.67MPa，斷裂伸長率為51%，邵氏D硬度為49，折射率為1.532，透光率為90%，粘度為2950mPa·s。

參考文獻

[1] Chang M.H.， Das D.， Varde P.V.， et al. Light emitting diodes reliability review[J]. Microelectronics Reliability， 2002， 52（5）： 762-782.

[2] Zhan X.B.， Liu H.J.， Zhang J.Y.， et al. Comparative study of silicone resin cured with a linear and a branched cross-linking agent[J]. Industrial and Engineering Chemistry Research， 2014， 53（11）： 4254-4262.

[3] De Buyl F. Silicone sealants and structural adhesives[J]. International Journal of Adhesion and Adhesives， 2001， 21（5）： 411-422.

[4] Roth J.， Albrecht V.， Nitschke M.， et al. Surface Functionalization of silicone rubber for permanent adhesion improvement[J]. Langmuir， 2008， 24（21）： 12603-12611.

[5] Liu J.S.， Wu S.P.， Dong E. Effect of coupling agent as integral blend additive on silicone rubber sealant[J]. Journal of Applied Polymer Science， 2013， 128（4）： 2337-2343.

Effect of the Borosilicone Resin Adhesion Promoter on the Properties of Electronic and Ceramic Silicone Encapsulant

LIANG Guang-wei，LIANG Guang-qiang

（GuangDong Sheensun Technology Co.， Ltd.， Foshan 528145 ）

Abstract： Electronic and ceramic silicone encapsulant with good adhesion was prepared with borosilicone resin （BSR） as adhesion promoter. The influence of BSR on the properties of? silicone encapsulant were investigated. The results showed BSR could markedly improve the adhesion strength of silicone encapsulant. When the content of BSR was 1phr， silicone encapsulant possessed good comprehensive performance. The adhesion shear strength was 4.25MPa and 2.06MPa for Al and PPA substrate， respectively. The tensile strength was 3.67MPa， the elongation at break was 51%， the Shore D hardness was 49， the refractive index was 1.532， the transmittance was 90%， and the viscosity was 2950mPa·s.

Keywords：? borosilicone resin;adhesion promoter;electronic and ceramic silicone encapsulant