分光光度法測定雞精調味料中呈味 核苷酸二鈉含量的不確定度評估

◎ 陳 潔

（安徽碩農食藥環檢測技術有限公司，安徽 合肥 230601）

雞精調味料以味精、食用鹽、雞肉/雞骨的粉末或其濃縮抽提物、呈味核苷酸二鈉及其它輔料，添加或不添加辛料和（或）食用香料等增香劑經混合、干燥加工而成，具有雞的鮮味和香味的復合調味料[1]。

不確定度是與測量結果相關聯的參數，是表征合理地賦予被測量之值的分散性[2]。呈味核苷酸二鈉的測定過程中，試劑、儀器及滴定過程中的一些人為誤差，會對測定結果造成影響。但這些因素無法避免，不同的因素引入不確定度的大小各不相同[3-4]。

本文按照《雞精調味料》測定雞精調味料中呈味核苷酸二鈉的含量，按照《化學分析中不確定度的評估指南》[2]《測量不確定度評定與表示》[5]及 《測量不確定度要求的實施指南》[6]，建立分光光度法的數學模型，分析測量結果的不確定度來源并進行定量分析及不確定度評定，旨在為提高測定結果的準確度和為測定結果的質量控制提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

UV-1900 紫外可見分光光度計（島津公司）、FA1004 電子分析天平（精確至0.000 1 g，寧波市鄞州華豐電子儀器廠）、100 mL A 級容量瓶（揚州市葵花玻璃儀器廠）及5 mL A 級移液管（揚州市葵花玻璃儀器廠）。

0.100 0 mol·L-1鹽酸標準溶液（批號：B2002003）， 北京壇墨質檢科技有限公司提供；實驗室用水為 FST-111-Z30 普利菲爾超純水機制備的超純水。

1.2 試驗方法

1.2.1 溶液配制

0.01 mol·L-1鹽酸標準溶液用0.100 0 mol·L-1鹽酸標準溶液稀釋10 倍可得。

1.2.2 樣品前處理

按照《雞精調味料》5.2.4.2 分析步驟進行前處理。

2 建立數學模型

調味料樣品中呈味核苷酸二鈉的含量按式（1）的計算：

式（1）中：X-樣品中呈味核苷酸二鈉的含量（含7.25 分子結晶水），單位為，g/100 g；A-樣品在波長250 m 處的吸光度；m-樣品質量，單位為g；530-含 7.25 分子結晶水呈味核苷酸二鈉的平均分子量：2 000-樣 品的稀釋倍數；11 950-呈味核苷酸二鈉的平均摩爾吸光系數。

3 測量不確定度來源分析

經過對實驗方法和本文建立的的數學模型進行分析，呈味核苷酸二鈉測定結果的不確定度來源主要是定容引入的不確定度u1、樣品稱量引入的不確定度u2、試樣重復測定引入的不確定度u3及紫外分光光度計自身引入的不確定度u4。

4 不確定度的評定

4.1 由定容引入的不確定度u1 分析

（1）使用的容量瓶和移液器體積校準引入的不確定度u1.1。根據JJG 196—2006 可知，常用玻璃量器100 mL 單標容量瓶、5 mL 移液管的最大允許誤差分別為±0.1 mL、±0.015 mL，屬于B 類不確定度，按矩陣分布轉化為標準不確定度為：

（2）鹽酸標準溶液引入的不確定度u1.2。批號B2002003 的鹽酸標準溶液不確定度u=0.000 2，k=2。其相對標準不確定度為：

以上3 項合成得到定容引入的不確定度：

4.2 試樣稱量引入的不確定度u2

用0.000 1 g 的電子分析天平，稱量樣品2 g 左右，按校準證書，1 ≤稱樣量m ≤10 g 時，最大允許差別為±0.3 mg（k=2），屬于B 類不確定度，按均勻分布轉化為標準不確定度，則試樣稱量引入的不確定度為：

4.3 試樣重復測定產生的不確定度u3

按標準要求進行實驗，得出實驗結果，如表1所示。

由貝塞爾公式求得單次測量標準差為S(Xi)為：

表1 11 次平行測定的結果表

相對標準不確定度為：

4.4 紫外分光光度計自身的不確定度u4

由紫外分光光度計檢定證書可知，儀器擴展不確定度為0.001，k=2，則其相對標準不確定度為u4=0.001/2=0.000 5。

4.5 合成不確定度評定

由各分量相對不確定度合成調味料中呈味核苷酸二鈉含量測定結果的相對標準不確定度為：

4.6 擴展不確定度分析

在95%置信區間下，取包含因子k=2，則相對擴展不確定度為：k×u=2×0.101 0=0.202 0 g/100 g

樣品中呈味核苷酸二鈉含量為1.33 g/100 g，得擴展不確定度為：1.33 g/100 g×0.202 0=0.269 g/100 g。

樣品中呈味核苷酸二鈉含量不確定度報告為：（1.33±0.269）g/100 g，k=2。

5 結論

根據分光光度法測量雞精調味料中呈味核苷酸二鈉含量的不確定度評定，當取樣量為2.0 g，k=2（95%置信區間），測量雞精調味料中呈味核苷酸二鈉結果可表示為：C=(1.33±0.27)g/100 g。

由雞精調味料中呈味核苷酸二鈉的測定的不確定度評定結果可知，由定容引入的不確定度最大，可以通過以下途徑降低試樣測定結果的不確定度：①按校準計劃校準容量瓶和移液管，注意要使用校準合格的計量器具。②提高實驗人員的檢驗檢測技術能力，維持其操作穩定性。③保持實驗溫度的穩定性，減少隨機誤差。