基于磁性多參數的鑄造奧氏體不銹鋼熱老化狀態評估研究

史芳杰,李乾武,楊廣宇,薛 飛,遆文新

(蘇州熱工研究院有限公司,江蘇 蘇州215004)

壓水堆核電廠一回路主管道的材料為鑄造奧氏體不銹鋼(CASS),而CASS長期在高溫環境(280～330℃)下服役會引起材料熱老化,給一回路的完整性帶來嚴重威脅[1]。由于一回路主管道的重要性,難以進行破壞性取樣,給一回路現場服役部件的熱老化評估帶來困難,因此有必要研究一種主管道熱老化狀態的無損表征手段。

材料老化時,微觀組織會發生變化,進而引起磁性的變化,通過檢測磁性變化可以表征材料的熱老化狀態。Kobayashi S等人研究了壓力容器磁性隨著熱老化時間的變化特性[2],發現矯頑力與熱老化狀態之間存在關系;J.K.L Lai研究了316不銹鋼尼爾溫度與熱老化狀態之間的關系[3],發現尼爾溫度與熱老化溫度之間存在定性關系;D.G.Park等人研究了巴克豪森噪音信號與雙相合金的熱老化狀態的關系[4],發現隨著熱老化時間增加,測得的巴克豪森噪音信號值減小。對鑄造奧氏體熱老化的磁性研究暫無可查報道,同時以上研究都是基于單一參數研究,在實驗中需控制多種變量,在實際工程應用中具有局限性。

本文探索鑄造奧氏體不銹鋼熱老化脆化后的多個磁性參數的變化,結合數學建模方法,建立用于評估CASS熱老化的公式,嘗試解決在實際工程應用中,利用磁性參數無損表征鑄造奧氏體不銹鋼熱老化的難題。

1 實驗方法

實驗材料為Z3CN20-09 M,為某核電廠主管道直管段,其制造規范為RCCM M5110(2000+2002補遺),材料化學成分%(質量分數)為:0.08C,1.5Mn,2Si,18.0～21.0Cr,8.0～11.0Ni,0.04 P,0.04S,0.04Mo。

樣品分為C1組和C2組,在400℃下進行不同時間的熱老化處理,具體的熱老化時間見表1。對每組不同熱老化后的樣品,均取3個10 mm×10 mm×55 mm標準沖擊試樣,1根φ18 mm×140 mm的圓柱試樣。C1組和C2組沖擊試樣均在在沖擊試驗機Zwick RKP 450上測試沖擊功以獲取實驗沖擊功數值,同時在C1組和C2組圓棒狀試樣上使用德國弗勞恩霍夫的3 MA儀器進行巴克豪森噪音、增量磁導率、切向磁場諧波分析的數據采集,并分析每一項磁性參數的變化規律。之后用C1組試樣的磁性參數數據和實驗沖擊功數值,采用主成分分析對原始磁性參數數據進行降維處理,繼而采用非線性回歸擬合建立磁性多參數與實驗沖擊功之間的數學模型。C2組樣品作為對比試樣,結合3 MA儀器收集圓棒狀試樣的磁性參數,利用C1組數據擬合獲得的數學模型預測C2組樣品的沖擊功,并與C2組樣品實驗獲得的沖擊功進行比較。

利用3 MA儀器進行巴克豪森噪音、增量磁導率、切向磁場諧波分析,在測試中產生25個磁特征參數,分類見表2。

表1 樣品編號與熱老化時間Table 1 The number of samples and accelerated aging time

表2 25個磁特征分類及符號Table 2 The signal classification of 3MA and the symbol

2 實驗結果

2.1 沖擊功

CASS隨著熱老化時間的延長,沖擊功持續下降,且在0～3 000 h時沖擊功顯著下降,后續下降趨勢較為平緩,如圖1所示。

圖1 C1組試樣的沖擊功隨熱老化時間的變化趨勢Fig.1 The variation of impact energy after different aging time for C1 samples

沖擊功的下降趨勢表明CASS發生了明顯的熱老化脆化,原因是鐵素體相內部發生了調幅分解。在Fe-Cr二元系中存在互溶間隙,會自發分解為富Cr相和貧Cr相的區域,如果分解發生在互溶間隙與調幅分解線之間,那么分解以形核長大的方式完成,如果落在調幅分解線以內,那么以調幅分解的形式完成[5-7]。

2.2 單一磁性參數表征

在利用巴克豪森噪音表征材料的研究中,很多學者用巴克豪森噪音最大值Mmax這一參數表征材料,C.Jagadish等人研究了巴克豪森噪音幅值與材料受到的應力大小之間的關系[8];增量磁導率的應用研究中,μmax最直觀,在材料的性能研究中具有一定的表征作用[9]。K值在材料種類識別,材料狀態確定等領域應用廣泛[10]。

因此,分別取巴克豪森噪音最大值Mmax,增量磁導率最大值μmax和畸變因子K,可觀察到這三種參數的變化趨勢如圖2所示。

從圖2可以看出單參數隨著熱老化時間并沒有呈現單調變化規律。不僅一般材料研究所采用的參數沒有規律,測得的25個磁性參數信號均沒有呈現規律性變化,說明單一參數具有較大的局限性。

2.3 磁性多參數表征

由于單一參數與CASS熱老化狀態之間的非單調關系,難以通過單一磁性參數評估CASS的熱老化狀態,因此應用多參數來建立磁性參數與沖擊功之間的數學模型,進而對材料熱老化狀態進行評估。由于原始參數共有25項,為非線性多元回歸的模型選擇帶來困難,因此首先需要利用主成分分析進行數據降維處理,在25個參數中選取9個磁性參數,建立的沖擊功評估模型如公式(1)所示。

沖擊功(I.E.):

如圖3所示,橫坐標為實驗測得的沖擊功值,縱坐標為公式擬合的沖擊功值,數據點均落在y=x附近,公式R2為0.941,說明公式(1)具有較好的擬合效果。

圖2 三種磁信號(M max,μmax,K)隨熱老化時間變化趨勢Fig.2 The variation of three magnetic signals after different aging time

圖3 數學模型的擬合結果Fig.3 The fitting result of the mathematic model

3 分析與討論

3.1 單一磁性參數表征

主管道采用了離心鑄造方式加工,其內外壁的組織和性能會產生一定的差異,如圖4所示,沿管道壁厚方向的宏觀組織外壁為柱狀晶,內壁為等軸晶。

鑄造奧氏體不銹鋼管道內、外壁原始態的金相組織如圖5和圖6所示。鑄造奧氏體不銹鋼的基體為奧氏體,鐵素體在基體中呈現連續或不連續的條網或是孤島狀分布。

圖4 鑄造奧氏體管道不銹鋼截面Fig.4 The cross section of the CASS pipeline

圖5 管道外壁柱狀晶組織Fig.5 The outward metallography of the pipeline

圖6 管道內壁等軸晶組織Fig.6 The inner metallography of the pipeline

由于鐵素體為鐵磁性,奧氏體為順磁性,而CASS中鐵素體含量低于25%,因此測得的磁信號較弱。鑄造奧氏體不銹鋼熱老化后,主要變化發生在鐵素體內:長期熱老化后鐵素體含量沒有顯著變化,而在鐵素體內部發生調幅分解,形成富Cr相并且在調幅分解形成的貧Cr區析出G相[11]。

由于CASS組織不均勻,導致在樣品取樣時,很難保持所有樣品都具有同樣的微觀組織。而CASS熱老化又發生在占材料比例較小的鐵素體相中,熱老化導致的磁性特征的變化比較微弱,磁性測試對樣品微觀組織又比較敏感[12],綜合導致單一磁性參數測試比較難表征CASS熱老化規律。

3.2 磁性多參數的數學建模

鑄造奧氏體不銹鋼的機械性能隨熱老化時間呈現規律性,單一磁性參數無法有效表征CASS的熱老化,通過建立非線性多元回歸模型,以實現有效評估不同熱老化狀態下材料的力學性能。在建立非線性多元回歸模型的過程中,首先要對25個參數行處理,使得模型更加簡潔,同時降低處理難度與計算效率。處理方法為主成分分析,因此需要研究降維之后的維度與原始信息之間的還原度關系。

3.2.1 數據降維對原始數據的影響分析

主成分分析在處理較大維度數據時具有降低運算需求,提升運算效率的優點,對原始數據的降維是將原始高維度信息映射在低維度空間上,因此有信息失真的風險,需要考慮降維之后信息還原度的問題。

圖7 是降維后的參數數量與原始數據還原度的關系,由圖7可知,在參數數量較少時,隨著參數數量的增加,數據還原度急劇增加,3個參數時還原度已經達到90%,9個參數時達到99.9%,參數數量達到12個時已經達到100%,可完全還原數據的信息。可見通過降維可在有效降低運算量的同時保證信息的完整性。通過衡量信息完整性和計算效率,最終選擇降維之后數據維度由25降低至9,也就是公式(1)中描述的9個參數,這些參數是根據這些參數對應的協方差矩陣中特征值大小排序來確定的。

圖7 參數量與信息還原度的關系Fig.7 The variation of information integrality with different number of parameters

3.2.2 模型精確度驗證

確定模型中參數的數量后,選擇模型為非線性模型,均方根誤差滿足設定的閾值并選擇擬合度最大的模型,最終模型如式(1)所示,同時以此模型來評估C2組材料的沖擊功,擬合結果可見表3。

擬合結果表明,建立的數學模型對C2組材料的沖擊功預測較好,且預測結果均偏于保守,偏差最高為25%。由此可見由多參數結合非線性多元回歸,可有效突破單參數的局限性,且精確度和效率較高,可實現對鑄造奧氏體不銹鋼熱老化的無損評估。

表3 實驗獲得的沖擊功值(實測值)與模型預測的沖擊功值(預測值)的比較Table 3 Comparison between the experimental impact energy result and the impact energy result given by the simulated mathematic model

4 結論

利用磁性檢測方法研究CASS熱老化的無損表征,結果表明:

(1)鑄造奧氏體不銹鋼在400℃下,隨著熱老化時間延長,沖擊功持續降低,但測量的25種磁性參數信號均無單調性的變化,受多種因素互相影響,單一磁性參數難以表征鑄造奧氏體不銹鋼熱老化狀態。

(2)采用非線性回歸擬合,對測得的磁性數據建立數學模型,對同一批材料的沖擊功預測偏差在25%以內。

(3)磁性多參數表征方法,可以克服單一參數評估帶來的熱老化狀態評估難點,在CASS熱老化狀態無損評估方面具有良好的工程應用前景。