分光光度法測定工業碳酸鈉中微量銅、鎳含量

劉寶珠， 姜惠靈， 趙佳琪

(新疆美克化工有限責任公司，新疆 庫爾勒 841000)

碳酸鈉俗稱純堿、蘇打，是一種重要的化工原料，廣泛應用于化工、玻璃、冶金、造紙、印染、合成洗滌劑、石油化工等行業[1]。工業級碳酸鈉來源不同，其雜質類別、含量差異較大[2-3]。有文獻報道利用反萃取-火焰原子吸收法測定純堿中痕量銅[4]，此方法分析速度快、靈敏度高，但所使用儀器較昂貴，一般實驗室無法滿足此條件。目前，利用分光光度法測定工業碳酸鈉中微量銅離子、鎳離子含量的測定報道并不多見，本文使用哈希試劑包以分光光度法分別測定工業碳酸鈉中銅離子、鎳離子含量，此方法所用儀器、試劑較原子吸收法所用儀器易得，方法操作簡單，可快速獲得分析數據，滿足工業生產分析數據及時性需求，同時，該方法精密度和準確度較高，可滿足工業生產分析數據準確性要求。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

DR2800分光光度計。

方法8143銅試劑包、方法8150鎳試劑粉包；工業碳酸鈉(自產)；鹽酸溶液(1+1)；實驗用水為二次去離子水；銅標準溶液；鎳標準溶液。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品處理

準確稱取10.000 0 g(精確至0.000 1 g)在300(±1)℃灼燒2 h至恒重的工業碳酸鈉樣品，置于150 mL塑料燒杯中，先加80 mL水溶解，再加35 mL鹽酸溶液(1+1)酸化，將此溶液轉移至250 mL容量瓶定容，備用。

1.2.2 樣品中銅離子含量的測定

方法原理：卟啉指示劑法，檢測范圍1 μg/L～210 μg/L。卟啉指示劑對樣品溶液中微量游離銅離子非常敏感，該方法所受干擾較小，分析前樣品溶液不需要濃縮或萃取。使用銅掩蔽劑可消除其他金屬離子的干擾，卟啉指示劑與樣品中游離銅形成穩定的黃色絡合物，在425 nm下進行測量，分光光度計自動讀數得出銅離子含量。

移取1.2.1制備好的樣品溶液12.5 mL于100 mL容量瓶內，用實驗用水定容至刻度。移取10 mL此溶液按照方法8143銅試劑包規定分析步驟進行加藥，分光光度計上選取對應方法號8143進行測量讀數。

1.2.3 樣品中鎳含量的測定

方法原理：1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)法，檢測范圍0.006 mg/L～1.000 mg/L，樣品中的Fe3+用焦磷酸鹽溶液進行掩蔽，鎳離子與1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚指示劑發生絡合反應，該指示劑與大部分金屬離子均會形成紅色配合物，加入EDTA溶液后，根據金屬離子與EDTA配合物的穩定性，除鎳與鈷之外的其他金屬離子會與EDTA進行絡合。在560 nm與620 nm處對樣品的吸光率進行測量，分光光度計自動對鈷的干擾進行調節，可測得鎳的含量。

樣品測量：移取1.2.1制備的溶液2 mL，按照方法8150鎳試劑包規定分析步驟進行加藥，分光光度計上選取對應方法號8150進行測量讀數，即可獲得鎳含量數據。

2 結果及討論

2.1 工業碳酸鈉中銅離子含量測定加標回收率實驗

分別準確移取1.2.1制備的工業碳酸鈉樣品溶液10 mL于3個100 mL的容量瓶中，分別加入1.0、1.5、2.0 mL的100.00 mg/L銅標準溶液，用實驗用水定容至刻度，搖勻備用。按1.2.2方法步驟在DR2800分光光度種計上進行測量，檢測結果見表1所示。

由表1可以看出，對同一種工業碳酸鈉樣品加不同量的銅標準溶液進行測定，所得加標回收率在93.3%～110.0%，由此說明該方法可靠性滿足工業生產分析需求。

表1 工業碳酸鈉中銅離子加標回收試驗結果

2.2 工業碳酸鈉中鎳離子含量測定加標回收實驗

分別準確移取1.2.1制備的工業碳酸鈉樣品溶液10 mL于3個100 mL容量瓶中，分別加入1.0、1.5、2.0 mL的100.00 mg/L鎳標準溶液，用實驗用水定容至刻度，搖勻備用。按1.2.3方法檢測，檢測結果如表2所示。

由表2可以看出，對同一工業碳酸鈉樣品加不同量的鎳標準溶液進行測定，所得加標回收率在90.0%～105.0%，由此說明該方法可靠性滿足工業生產分析需求。

表2 碳酸鈉中鎳加標回收試驗結果

3 結論

利用哈希試劑包分光光度法測定工業碳酸鈉中銅離子、鎳離子含量，方法所用儀器、試劑較易得，操作簡單，實用性強，可快速分析樣品中銅離子、鎳離子含量，滿足工業生產及時性需求。

方法測量范圍分別為銅離子1 μg/L～210 μg/L；鎳離子0.006 mg/L～1.000 mg/L，可分析樣品中微量銅、鎳離子含量。

方法加標回收率分別為銅離子93.3%～110.0%，鎳離子90.0%～105.0%，可滿足生產分析可靠性需求。