原子吸收鋅校正曲線線性范圍的分析

陳陶靜，屈秋娟

（西安潤誠環(huán)境檢測技術有限公司，陜西 西安 710000）

原子吸收光譜分析，是目前對無機化合物進行元素定量分析的重要手段，已經(jīng)成為對無機物進行分析測定的主要方法之一。我們常用校正曲線法對被測元素進行定量測定。校正曲線在理論上遵循朗伯-比爾定律，呈線性相關關系。但在測定某些元素時，校正曲線會隨著測定濃度的增加發(fā)生彎曲，鋅是比較典型的元素之一[1]。

原子吸收分光光度法（以下簡稱《方法》）中，在鋅元素的工作曲線最高點，標液濃度為1.00 mg/L。但在實際測試中發(fā)現(xiàn)，按照《方法》給出的濃度范圍所繪制的校正曲線會出現(xiàn)嚴重的彎曲現(xiàn)象。本實驗將通過調(diào)整參數(shù)對鋅校正曲線濃度范圍進行確定。

1 儀器

PE 900T 原子吸收分光光度計，鋅空心陰極燈及乙炔—空氣裝置[2]。

2 實驗

2.1 調(diào)整濃度

根據(jù)儀器默認推薦測試條件，設定燈工作電流8 mA，乙炔流量2.5 L/min，空氣流量10.0 L/min，通過改變校正曲線濃度范圍進行測定。

由表1可以看出，測定曲線最高濃度點依次為1.00、0.75、0.50、0.40 mg/L，當最高點濃度超過0.40 mg/L時，校正吸光度的增加速度與濃度不成正比，曲線向下彎曲，線性變差。

當線性相關系數(shù)達0.999時（0.40 mg/L曲線），測定鋅質控樣200934濃度為0.462 mg/L，標樣濃度為（0.468±0.019）mg/L。

表1 濃度調(diào)整校正曲線

2.2 調(diào)整乙炔流量

設置乙炔流量為2.0 L/min，其它參數(shù)不變，在測定相同濃度上限點曲線時，線性會變得更差，見圖1。

圖1 調(diào)整乙炔流量校準曲線

2.3 降低燈電流

設定燈電流為6 mA，乙炔流量2.5 L/min，空氣流量10.0 L/min。在降低燈電流后，相同濃度點的校正曲線線性有所提高，當線性達0.999時，最高濃度可測至0.5 mg/L，該曲線測鋅質控樣濃度為0.461 mg/L，見表2。

2.4 調(diào)整燃燒頭角度

將燃燒頭輕微偏差一定角度，設定燈電流為8 mA，乙炔流量2.5 L/min，空氣流量10.0 L/min。在降低燈電流后，相同濃度點的校正曲線線性有所提高，當線性達0.999時，最高點濃度可測至0.75 mg/L，該曲線測鋅質控樣濃度為0.473 mg/L，見表3。

表2 調(diào)整燈電流校正曲線

表3 調(diào)整燃燒頭角度校正曲線

2.5 降低燈電流及調(diào)整燃燒頭角度

將燃燒頭輕微偏差一定角度，設定燈電流為6 mA，乙炔流量2.5 L/min，空氣流量10.0 L/min。在該條件下，當線性達0.999時，最高點濃度可測至1.00 mg/L，該曲線測鋅質控樣濃度為0.483 mg/L。

圖5 調(diào)整燈電流及燃燒頭角度校正曲線

3 結果

鋅元素是靈敏度高的元素，當元素含量（或濃度）較高時，吸收線會產(chǎn)生熱力變寬和壓力變寬，使銳線光源輻射的共振線的中心波長與共振吸收線的中心波長發(fā)生錯位，使吸光度減小，產(chǎn)生自吸現(xiàn)象，從而使標準工作曲線的發(fā)生彎曲而不呈現(xiàn)線性。

根據(jù)朗伯-比爾定律，Abs=K×C×L，吸光度與吸光物質性質、吸光物質濃度和吸收層厚度有關。高靈敏度元素在高濃度點時由于吸光度大會發(fā)生自吸現(xiàn)象，通過減小燈電流，可以使儀器的靈敏度下降，可降低吸光度；調(diào)整燃燒頭角度，可使吸收層厚度減小，吸光度下降。吸光度下降可減少自吸收帶來的曲線彎曲，以改善曲線線性[3]。

4 結論

在通常儀器推薦條件下，校正曲線測定最高濃度為0.4 mg/L（線性相關系數(shù)達0.999）。

通過調(diào)整乙炔流量不能提高校準曲線線性。

通過降低燈電流，校正曲線測定最高濃度為0.5 mg/L（線性相關系數(shù)達0.999）。

通過調(diào)整燃燒頭角度，校正曲線測定最高濃度為0.75 mg/L（線性相關系數(shù)達0.999）。

通過降低燈電流并調(diào)整燃燒頭角度，校正曲線測定最高濃度為1.00 mg/L（線性相關系數(shù)達0.999）[4]。

綜上所述，可通過在降低燈電流的同時調(diào)整燃燒頭角度的方法，把鋅校正曲線最高濃度測至1.00 mg/L.