XRF和ICP-MS測定3種稀土元素分析比較

薛福林, 蔚志毅

(青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應用中心，青海 西寧 810008)

稀土元素在元素周期表的ⅢB族，它的礦物種類繁多，組分復雜，廣泛用于電子，原子能工業(yè)，甚至在醫(yī)學中抗癌，抗艾滋病上也有相當?shù)难芯浚痉ǚ治龅腨可用在在核反應堆控制棒等，Ce用于航天工業(yè)，導彈和火箭中，La可用于制作照相機的鏡頭，甚至應用于醫(yī)學治療癌癥等，準確分析測定就顯得尤為重要[1]，本法采用復合酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法和波長色散X熒光光譜法分析比較，在分析時間流程，精確度等方面進行分析對比，選出分析簡單，結(jié)果準確，適合日常分析的方法，作為今后分析的依據(jù)，提高檢測的質(zhì)量和效率。

1 實 驗

1.1 主要儀器與試劑

ZSX PrimusⅡ型X射線熒光光譜儀(功率為4 kW)，日本理學；Nexlion 300X電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，美國PE公司；30 t油壓機，日本理學；低壓聚乙烯粉，氬-甲烷氣體(氬氣90%)，鹽酸，硝酸，氫氟酸，硫酸，王水(鹽酸和硝酸3:1)。

1.2 測量條件

X射線熒光光譜儀測量條件(見表1)。

表1 測量條件

續(xù)表1

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測量條件(見表2)。

表2 測量條件

1.3 試樣分解和制備

稱取試樣0.1000 g，置于50 mL燒杯中并加幾滴水浸濕，加入5 mL氫氟酸，1 mL硫酸，2 mL硝酸，置于電熱板上蒸發(fā)，直至煙冒盡。加入5 mL王水(鹽酸和硝酸3:1)，加熱10 min左右，將溶液冷卻置于比色管中，稀釋至刻度，在ICP-MS待測[2]。

稱取4.0 g試樣，低壓聚乙烯粉鑲邊墊底，在50噸壓樣機壓樣制備粉末樣片，編號，放置于干燥器中，在XRF待測[3]。

2 結(jié)果與討論

2.1 精密度和準確度

選取國家土壤一級標準物質(zhì)GBW07423(GSS9)，平行測定12次，做XRF法和ICP-MS法精密度和準確度比較(見表3)。

表3 精密度和準確度

2.2 測定范圍

經(jīng)方法實驗，XRF法和ICP-MS法在檢出限報出和測量結(jié)果準確前提下，給出兩種方法的檢出限和含量范圍(見表4)。

表4 檢出限和含量范圍(WB：10-6)

2.3 討 論

波長色散X射線熒光光譜法在測定這三種元素時，對于檢出限附近含量測試結(jié)果不太理想，尤其是La和Ce，Ce在測定時需要增加單位計數(shù)時間，否則結(jié)果出現(xiàn)離散性。復合酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法在測定La和Ce時低含量測試結(jié)果明顯比較準確[4]，尤其檢出限附近數(shù)據(jù)更可靠些。Y元素在中高含量段數(shù)據(jù)穩(wěn)定性不太理想，存在基體效應影響。

3 結(jié) 論

通過比較波長色散X射線熒光光譜法和復合酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法兩種方法，粉末壓片波長色散X射線熒光光譜法樣品制備簡單，實驗流程短，基本不會引入雜質(zhì)，數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好[5-6]，測試中高含量時明顯優(yōu)于電感耦合等離子體質(zhì)譜法，但低含量效果不太理想。復合酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法樣品制備流程長，有可能引入雜質(zhì)和人工誤差，但在低含量段測試結(jié)果更加可靠，精密度高[7]，優(yōu)于XRF法，在測試Y元素時XRF法好一些，測試Ce和La時ICP-MS更好。