浸漬石墨微觀特征對機械密封潤滑膜超聲檢測精度的影響*

楊其文 賈 謙 阮 琪 崔 展 柴 星

(1.中石化洛陽工程有限公司 河南洛陽 471003；2.西安交通大學城市學院機械工程系 陜西西安 710018；3.中檢西部檢測有限公司 陜西西安 710032；4.西安理工大學機械與精密儀器工程學院 陜西西安 710048；5.西安透平動力研究院有限公司 陜西西安 712000)

機械密封是一種非接觸的流體式密封，具有穩定性強、功耗低、壽命長等優點，被廣泛應用于石油化工及航空航天等領域，例如上游泵送及火箭發動機渦輪泵等[1-2]。機械密封也是旋轉機械不可缺少的部件，影響整個設備的運行壽命[2]。密封性能測試是一項重要工作，通常檢測端面變形、溫升和潤滑膜厚度等指標，其中的潤滑膜厚度是測量難度較大的一項指標[3]。因此，研究潤滑膜厚度的檢測方法對液膜螺旋槽機械密封十分重要。目前對機械密封潤滑膜厚度的測量多采用電磁、光學等技術，測試精度仍是難題，采用超聲等非接觸測量方法是一種選擇。

在超聲膜厚檢測方面，很早就有研究者進行了可行性研究并初步設計了儀器硬件系統，并專門設計了針對滑動軸承油膜厚度的超聲檢測系統；同時，也有研究者設計出了可以檢測油膜厚度的超聲傳感器。這些研究使得采用超聲進行微小膜厚的測量成為可能[4-6]。近年來，西安理工大學的研究人員研究了機械密封潤滑膜分布的檢測模型，并進行了初步的檢測實驗，從理論上證明了其可行性。西安交通大學研究人員針對薄襯結構滑動軸承潤滑膜厚度超聲檢測時多次反射回波相互疊加而無法求取膜厚的問題，在推力軸承潤滑膜厚的檢測臺架上對軸承潤滑膜厚度進行了多點的檢測實驗，提出了改進測試精度的方法；同時設計了滾動軸承超聲檢測系統，在軟件中集成了多個超聲檢測模型，實現了多尺度下的膜厚智能檢測[7-11]。

目前超聲潤滑膜檢測研究對象多為滑動軸承等金屬件，對于機械密封浸漬石墨這類多孔質非金屬材料缺乏理論和實驗研究。本文作者通過對不同微觀特征的浸漬石墨材料進行超聲檢測，分析了材料微觀結構對潤滑膜厚超聲檢測精度的影響。

1 機械密封潤滑膜厚度的超聲檢測方法

機械密封裝置主要分為動環、靜環、彈性元件等部分，如圖1(a)所示。文中研究的機械密封用在火箭發動機渦輪泵中，密封的介質為液氫、液氧等，其動環的材料為高強度不銹鋼，靜環的主要材料為浸漬石墨。圖1(b)所示為機械密封潤滑膜示意圖，機械密封在工作時，動環和靜環之間因為動壓效應存在一層厚度在微米級別的潤滑膜。潤滑介質一般也是密封介質。

圖1 機械密封結構及潤滑膜示意

1.1 超聲-彈簧模型法測量機械密封潤滑膜厚度

目前常用的超聲檢測方法有脈沖反射法、共振法及彈簧模型法。文中研究的機械密封的潤滑膜厚度范圍是0～50 μm，而共振模型法適合測量50 μm及以上的潤滑膜厚，脈沖反射法則更適宜檢測100 μm以上的潤滑膜厚。因此文中采用超聲-彈簧法進行膜厚檢測最為合適。超聲彈簧模型法的主要原理為，當潤滑膜厚度h遠小于超聲波波長λ時，超聲波在潤滑膜2個固體分界面A和B處的反射信號重疊，此時可用并聯的質量忽略不計的輕質彈簧代替中間層的潤滑膜，如圖2所示。這種模型被稱為超聲-彈簧模型，也叫剛度模型法。此時，潤滑膜可看作一個整體單反射器，聲波在油膜上的反射信號和在不同材料界面處的反射信號相似。

圖2 超聲-彈簧模型原理

對于機械密封這種潤滑膜厚度很小的摩擦副，超聲波在潤滑膜上的反射系數R可以用式(1)來進行定義[12]。在式(1)中f為超聲波的發射頻率，MHz；K為潤滑膜的剛度系數；Z和Z′為兩固體層的聲阻抗，g/(cm2·s)。

(1)

一般情況下R可以通過式(2)直接計算獲得[13]。式(2)中A為超聲波在潤滑膜與固體界面上反射信號的頻域幅值；Ac為超聲波在參考界面上反射信號的頻域幅值；Rc為超聲波在參考界面上的反射系數。

R=ARc/Ac

(2)

超聲波在潤滑膜與固體交界面處的時域反射信號經快速傅里葉變換，可獲得超聲波在該界面上的頻域幅值A。同樣，超聲波在潤滑膜與參考交界面處的時域反射信號經快速傅里葉變換，可獲得頻域幅值Ac。

式(3)為潤滑膜厚度的表達式，在式(3)中h為潤滑膜厚度，μm；ρ是潤滑膜的密度，g/cm3；c為超聲在潤滑膜中傳播的速度，m/s。

(3)

由式(3)可知，潤滑膜厚度值的測試精度主要由ρ、c、f、R、Z和Z′決定，其中ρ和c的精度主要和潤滑膜物性相關，f和R的精度主要和超聲儀器硬件性能相關，Z和Z′主要和石墨材料的物性相關。對于文中的測量對象機械密封來說，其潤滑膜為液氧、液氫等無機物，ρ和c相對穩定；所使用的超聲測試裝置經過長期標定實驗和測量實踐，f和R的精度也較高。因此，石墨聲阻抗Z的測試精度就決定了機械密封潤滑膜厚度的測試精度。

浸漬石墨是一種典型的多孔質材料，受原材料及制造工藝的影響，石墨的微觀組織差異較大，因此有必要對石墨微觀組織特征進行量化表達，以分析其對超聲測試精度的影響。

1.2 超聲-飛行時間法測量靜環石墨聲阻抗率

機械密封的石墨靜環的厚度是厘米級的，因此超聲波在石墨的2個界面處的反射信號已經相互分離。如果知道超聲在石墨中的傳播速度以及超聲在上下兩界面的時間差，就可以按照公式(4)求出石墨的厚度值B。式(4)中cg為超聲波在石墨中的聲速，t為兩層界面間的傳播時間。

B=cgt/ 2

(4)

超聲波飛行時間方法檢測的原理比較簡單，測量結果也很精確，被廣泛運用到測量100 μm及以上厚度的場合。采用式(4)獲得超聲波在石墨材料中的速度，進而通過式(5)可獲得石墨的聲阻抗率。聲阻抗一般是指介質在波陣面某個面積的聲壓與面積的比值，一般為復數。對于平面波，聲阻抗率數值大小等于密度乘以聲速。文中采用方法為密度測量方法，其表達式如式(5)所示。其中，Z為聲阻抗率；ρ為密度，為質量與體積的比值；cg為聲波在石墨中傳播的速度。聲波傳播只是傳遞能量和擾動形式，介質質點不會受其影響，聲速的大小只與傳播物質本身的狀態與性質有關。在不同的物質中聲速不同。

Z=ρcg

(5)

2 機械密封靜環浸漬石墨微觀組織特征的量化

受原材料及制造工藝影響，浸漬石墨微觀組織會有個體及批次差異。浸漬石墨微觀組織特征主要表現為石墨材料的層片結構和內部孔隙等，在長期工作中由于孔隙氣蝕等原因會導致內部孔隙更加明顯[13]。文中采用石墨化度和孔隙率來量化層片結構的完整性和孔隙的多少，為后續對超聲測試精度的影響實驗做準備。

2.1 浸漬石墨層片結構的量化

石墨的層片結構在燒制過程中受溫度影響明顯，一般采用石墨化程度G來表示石墨材料的內部層片形成的完整程度。G是指含石墨態碳量的多少，G的高低表明碳結構離理想石墨結構的遠近程度，其直接決定了石墨材料的物性?？刂剖鹊暮诵氖窃牧系呐浞郊捌錈茰囟?，G隨著燒制溫度的升高而升高。石墨在 1 000 ℃左右開始石墨化，所以石墨化溫度須高于1 000 ℃。而在燒制溫度高于 3 000 ℃后G的變化不明顯，所以一般石墨化處理的溫度介于1 000～3 000 ℃。

一般可通過金相和掃描電鏡實驗的方法獲取石墨微觀組織結構[14]。而對于石墨化度的測定，文中采用了X 射線衍射儀，測定過程分以下幾個步驟：

首先，將待測的石墨樣品經研磨制成粒度為200目的粉末，并通過X 射線衍射儀獲得衍射圖譜；

然后，根據衍射圖譜中的峰值位置，根據式(6)所示的布拉格公式獲得石墨C軸點陣常數c0。式(6)中d為晶面間距，θ為入射X射線與相應晶面的夾角，λ為X射線的波長，n為衍射級數，其含義是只有照射到相鄰兩晶面的光程差是X射線波長的n倍時才產生衍射；

最后，根據式(7)獲得G。

2dsinθ=nλ

(6)

G= [(0.344-c0/2)0.008 6]×100%

(7)

2.2 浸漬石墨內部孔隙的量化

由于石墨本身為多孔質材料，且對于機械密封靜環這種厚度一般為5～10 mm的浸漬石墨，雖然進行了浸漬但還是會有一定數量的孔隙存在，其中有90%左右的通孔及10%左右的閉孔，如圖3所示。

圖3 靜環浸漬石墨的孔隙示意

利用質量體積法測量靜環石墨包含通孔和閉孔的總氣孔率P。P的定義為靜環石墨內部體積及與外界聯通孔的體積V1占石墨總體積的百分比率。P的計算公式如式(8)所示，其中m為試樣的質量，g；V為試樣的體積，cm3；ρT為石墨的真密度也稱骨架密度，即未含任何孔隙下石墨的真實密度，g/cm3。

P=[1-m/(VρT)]×100%

(8)

石墨試樣為直徑6 mm，高度5 mm的圓盤，稱重采用精度為0.01 g的電子天平，試驗數據取3次重復測量數據的平均值。ρT受石墨制造工藝影響較大，因此必須對每個試樣專門進行測量。測量方法為:首先將石墨試樣壓制成0.15 mm直徑的顆粒粉末，以保證將閉孔完全破壞為通孔，并且烘干進行稱重；然后取2 g的石墨粉末裝于密度瓶中，將蒸餾水加入瓶中的1/2處并消除氣泡后冷卻至室溫；將蒸餾水加到密度瓶刻度線附近，并在20 ℃下水浴0.5 h；最后待恒溫結束后保持瓶內液體剛好達到刻線處時，將瓶子擦干并稱重。ρT的計算公式如式(9)所示，式中的ρ為室溫下蒸餾水的密度；m1為裝蒸餾水后密度瓶的質量，g；m2為將蒸餾水和試樣一起裝入后密度瓶的質量，g。

ρT=mρ/(m+m1-m2)

(9)

3 石墨微觀特征對實驗結果的影響分析

3.1 試樣的制備

浸漬石墨原材料是焦炭、炭黑、土狀石墨粉和鐵紅等，制備的過程有混料、壓制、燒制及浸漬等幾個步驟，并且研究表明一般通過改進浸漬工藝方法可很大程度上降低石墨的氣孔率[15]。通常在制備不同層片結構的石墨試樣時，采用不同燒制溫度的控制來實現。石墨是碳同素異形體中熱力學上最穩定的結構，焦炭等石墨前驅體是不穩定結構，處于較高的能態。這些不穩定的同素異形結構只要獲得足夠的能量，得以克服結構轉變的勢壘，都可以轉變成石墨?？朔Y構轉變勢壘的能量最常用的方法是加熱，即高溫石墨化，所以準確的燒制溫度選擇及控制是關鍵。表1中試樣1#—5#為采用5種不同燒制溫度獲得的石墨材料。利用XRD檢測各試樣的石墨化度，每個試樣重復測量3次取平均值，結果如表1所示。

表1 不同石墨試樣的石墨化度值

粉碎是將構成石墨產品的原始材料進行預定要求的粉碎處理，其決定了最終石墨材料的顆粒度g的大小，而g值(粒徑)對工藝的光潔度至關重要，g越小則可加工零件的光潔度越高。石墨材料的g值不同會產生內部氣孔率的不同，g越大氣孔的數量也越多。表2中試樣6#—10#采用不同g值的原材料壓制，燒制溫度為3 000 ℃，浸漬溫度為150 ℃。相關結果如表2所示。

表2 不同石墨試樣的氣孔率值

3.2 實驗結果與討論

超聲檢測設備及石墨試樣如圖4所示，超聲測量儀器主要由顯示模塊、采集模塊、脈沖發射裝置和相關接口等構成。其中計算機通過軟件的特有功能負責進行波形信號的采集、記錄、處理等一系列功能。示波器主要采集超聲波的發射/接收信號，顯示超聲波形。通過示波器可以看到波形是否異常或是否有波形產生。脈沖發射裝置主要產生超聲波信號，該儀器有著很高的采樣頻率，精度可以達到微米級。儀器通過接口連接傳感器探頭，通過傳感器進行超聲波波形數據采集。

圖4 超聲測試的硬件組成及測試試樣

圖5所示為機械密封潤滑膜厚度模擬裝置，通過該裝置可以模擬給定膜厚的測量環境，檢驗超聲測量膜厚的精度。

圖5 機械密封膜厚模擬裝置

表3給出了不同G試樣的聲阻抗系數和潤滑膜厚度檢測結果，其中潤滑膜厚的標定值為2 μm?？梢钥闯?，聲阻抗Z和膜厚h都會受G變化的影響；隨著G的升高Z增大，例如5#試樣的G約為1#試樣的6.1倍，5#試樣的Z比1#試樣的大了7.18%。G的升高代表著石墨層片結構完整程度的提高，因此造成了層間空隙的增大，所以增加了石墨的Z值。

表3 不同石墨化度石墨塊的聲阻抗及膜厚

從h的測量結果來看，G不同的試樣其h值也不同，但與Z隨G值的單調變化趨勢不同，h隨G值的變化并不是單調變化的。這是因為影響石墨膜厚測量結果的參數除Z以外，如式(3)所示，每個樣品的內部孔隙也會導致測量誤差的產生。表3中h的變化量在0.05～0.01 μm之間，在測量精度上是符合要求的。另外，表3中膜厚h的測量結果均小于標定值2 μm，這是因為標定使用的是螺旋測微儀，其最小分度為1 μm，而被測物表面的粗糙度在0.1～0.8 μm之間，這就使得實際產生的膜厚要小于標定值2 μm。

表4給出了不同孔隙率P試樣的聲阻抗Z和潤滑膜厚度h檢測結果，其中膜厚的標定值為2 μm?？梢钥闯?，Z隨著P的增大而減小，例如10#試樣的P比6#試樣增大了97.44%，Z減小了9.42%。這是因為雖然石墨內部的孔隙會影響石墨的密度，P的增大導致了石墨密度的減小，而密度值和Z是成正比例變化的。

表4 不同孔隙率石墨塊的聲阻抗及膜厚

從h的測量結果來看，試樣的h值隨P的變化也不是單調的，原因也是由于石墨內部孔隙對測試精度的影響導致的。表4中不同試樣h的變化量在0～0.06 μm范圍內，并且測量值也略小于標定值，其原因和前面對表3數據的分析一樣。

4 結論

(1)采用石墨化度G和氣孔率P對浸漬石墨的微觀特征進行了表征，并以燒制溫度T和顆粒度g為工藝變量制備了具有不同G和P的石墨試樣。

(2)在機械密封潤滑膜厚度模擬裝置上采用超聲-彈簧模型法和超聲-飛行時間法對石墨試樣的聲阻抗Z和潤滑膜厚度h進行了測量，結果表明，Z和h都會受石墨化度G和孔隙率P的影響，因此在每次實驗中應單獨測試石墨材料的Z以消除石墨微觀組織對h測量結果的影響。

(3)從h的測量結果來看，G和P對h值的影響并不像對Z的影響一樣是單調變化的，因為每個樣品的內部孔隙也會導致測量誤差的產生。另外，螺旋測微儀的最小分度1 μm大于被測物表面0.1～0.8 μm的粗糙度，使得h測量小于標定值。