替代氨氮試劑測(cè)定選礦廢水中的氨氮

王培萬，劉慎常，林樂平，徐慶華，范鑫鑫

（煙臺(tái)恒邦化工助劑有限公司，山東 煙臺(tái) 264010）

現(xiàn)在全國水環(huán)境形勢(shì)非常嚴(yán)峻，人們已經(jīng)高度重視水質(zhì)安全問題。氨氮含量是評(píng)價(jià)水質(zhì)好壞的重要指標(biāo)。中華人民共和國環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ 536-2009 水質(zhì)氨氮的測(cè)定—水楊酸分光光度法[1]中，方法原理為在堿性介質(zhì)（PH=11.7）和亞硝基鐵氰化鈉存在下，水中的氨、銨離子與水楊酸和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，在697nm 處用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度。

現(xiàn)在國內(nèi)選礦廢水中的氨氮分析多使用氨氮快速測(cè)定儀。煙臺(tái)恒邦化工助劑有限公司使用的是德國羅威邦公司（Lovibond）ET99125N 型氨氮分析儀，是行業(yè)中使用比較多的設(shè)備之一，具有氨氮數(shù)值測(cè)定準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。但該設(shè)備使用的進(jìn)口氨氮試劑價(jià)格昂貴，且試劑的配方未公開發(fā)布，對(duì)試劑的后續(xù)處置造成未知風(fēng)險(xiǎn)。

因此我們研究替代氨氮試劑來代替進(jìn)口試劑，達(dá)到節(jié)約分析成本的目的，同時(shí)為試劑使用后的處理提供準(zhǔn)確的依據(jù)，降低環(huán)保風(fēng)險(xiǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

替代試劑研究實(shí)驗(yàn)。

（1）主要儀器和試劑

氨氮分析儀：ET99125N，德國羅威邦公司（Lovibond）。

電子天平：FA3204C，上海精密科學(xué)儀器有限公司。

純水機(jī)：東莞市海源水處理有限公司。

氯化銨：優(yōu)級(jí)純，天津科密歐試劑有限公司。

二水亞硝基鐵氰化鈉：分析純，山海山浦化工有限公司。

水楊酸鈉：分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

四水合酒石酸鉀鈉：分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

無水碳酸鈉：分析純，天津科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心。

二氯異氰尿酸鈉：96%，上海麥克林生化科技有限公司。

十水合四硼酸鈉：分析純，天津科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心。

水：無氨水。

（2）氨氮試劑配制前的準(zhǔn)備

氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液ρN：1000μg/L。

氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液ρN：100μg/L。

氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液ρN：10μg/L。

氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液ρN：1μg/L。

以上試劑配制方法依據(jù)HJ 536—2009。

（3）各種試劑的比例

比色管無氨水控制在6ml，氨氮試劑中各試劑的比例參考HJ 536—2009 和《環(huán)境水質(zhì)氨氮的快速檢測(cè)》[2]按下表進(jìn)行配制，配制比例見表1。

同時(shí)做空白試驗(yàn)，用配好的氨氮試劑按德國羅威邦公司氨氮分析儀的操作規(guī)程進(jìn)行分析氨氮標(biāo)樣。

表1 各種試劑比例的氨氮試劑

表2 氨氮試劑方案1-5 的實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果

表3 氨氮試劑2 分析氨氮標(biāo)準(zhǔn)樣的精密度

表4 進(jìn)口氨氮試劑與替代氨氮試劑分析結(jié)果對(duì)比表

2 結(jié)果與討論

2.1 氨氮試劑中各試劑比例的選擇

稱氨氮試劑1-5 號(hào)各0.2g，無氨水用6ml，水樣取0.1ml，進(jìn)行比較試驗(yàn)分析，結(jié)果見表2。

通過表2 中可以看出，采用氨氮試劑2 的數(shù)據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)最為接近，結(jié)果的重復(fù)性好，因此選用氨氮試劑2 作為下一步實(shí)驗(yàn)的氨氮試劑。

2.2 精密度實(shí)驗(yàn)

采用氨氮試劑2，按德國羅威邦公司氨氮分析儀的操作規(guī)程進(jìn)行分析不同的氨氮標(biāo)準(zhǔn)樣品，分析結(jié)果見表3，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.24%～0.49%，符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.3 進(jìn)口氨氮試劑與替代氨氮試劑比較

采用氨氮試劑2，和進(jìn)口氨氮試劑分別按德國羅威邦公司氨氮分析儀的操作規(guī)程進(jìn)行分析不同的水樣，分析結(jié)果見表4，以實(shí)際水樣的氨氮數(shù)值，計(jì)算替代氨氮試劑2 的分析結(jié)果相對(duì)誤差為-1.24%～0.99%，達(dá)到HJ 536—2009 中的要求。

3 結(jié)語

研究替代試劑測(cè)定選礦廢水中的氨氮，不僅降低了測(cè)定成本，還解決了試劑環(huán)保問題。研發(fā)的氨氮替代試劑和羅威邦進(jìn)口試劑測(cè)定結(jié)果相比較，結(jié)果表明，用替代氨氮試劑測(cè)定選礦廢水中的氨氮，當(dāng)廢水中氨氮含量在0～50mg/l 之間時(shí)，采用該替代試劑測(cè)定結(jié)果和進(jìn)口試劑的相對(duì)誤差為-1.24%～0.99%，達(dá)到HJ 536—2009 中的要求。