替代氨氮試劑測定選礦廢水中的氨氮

王培萬，劉慎常，林樂平，徐慶華，范鑫鑫

（煙臺恒邦化工助劑有限公司，山東 煙臺 264010）

現在全國水環境形勢非常嚴峻，人們已經高度重視水質安全問題。氨氮含量是評價水質好壞的重要指標。中華人民共和國環境保護標準HJ 536-2009 水質氨氮的測定—水楊酸分光光度法[1]中，方法原理為在堿性介質（PH=11.7）和亞硝基鐵氰化鈉存在下，水中的氨、銨離子與水楊酸和次氯酸離子反應生成藍色化合物，在697nm 處用分光光度計測量吸光度。

現在國內選礦廢水中的氨氮分析多使用氨氮快速測定儀。煙臺恒邦化工助劑有限公司使用的是德國羅威邦公司（Lovibond）ET99125N 型氨氮分析儀，是行業中使用比較多的設備之一，具有氨氮數值測定準確，操作簡單等優點。但該設備使用的進口氨氮試劑價格昂貴，且試劑的配方未公開發布，對試劑的后續處置造成未知風險。

因此我們研究替代氨氮試劑來代替進口試劑，達到節約分析成本的目的，同時為試劑使用后的處理提供準確的依據，降低環保風險。

1 實驗部分

替代試劑研究實驗。

（1）主要儀器和試劑

氨氮分析儀：ET99125N，德國羅威邦公司（Lovibond）。

電子天平：FA3204C，上海精密科學儀器有限公司。

純水機：東莞市海源水處理有限公司。

氯化銨：優級純，天津科密歐試劑有限公司。

二水亞硝基鐵氰化鈉：分析純，山海山浦化工有限公司。

水楊酸鈉：分析純，國藥集團化學試劑有限公司。

四水合酒石酸鉀鈉：分析純，國藥集團化學試劑有限公司。

無水碳酸鈉：分析純，天津科密歐化學試劑開發中心。

二氯異氰尿酸鈉：96%，上海麥克林生化科技有限公司。

十水合四硼酸鈉：分析純，天津科密歐化學試劑開發中心。

水：無氨水。

（2）氨氮試劑配制前的準備

氨氮標準儲備液ρN：1000μg/L。

氨氮標準中間液ρN：100μg/L。

氨氮標準使用液ρN：10μg/L。

氨氮標準使用液ρN：1μg/L。

以上試劑配制方法依據HJ 536—2009。

（3）各種試劑的比例

比色管無氨水控制在6ml，氨氮試劑中各試劑的比例參考HJ 536—2009 和《環境水質氨氮的快速檢測》[2]按下表進行配制，配制比例見表1。

同時做空白試驗，用配好的氨氮試劑按德國羅威邦公司氨氮分析儀的操作規程進行分析氨氮標樣。

表1 各種試劑比例的氨氮試劑

表2 氨氮試劑方案1-5 的實驗分析結果

表3 氨氮試劑2 分析氨氮標準樣的精密度

表4 進口氨氮試劑與替代氨氮試劑分析結果對比表

2 結果與討論

2.1 氨氮試劑中各試劑比例的選擇

稱氨氮試劑1-5 號各0.2g，無氨水用6ml，水樣取0.1ml，進行比較試驗分析，結果見表2。

通過表2 中可以看出，采用氨氮試劑2 的數據和標準數據最為接近，結果的重復性好，因此選用氨氮試劑2 作為下一步實驗的氨氮試劑。

2.2 精密度實驗

采用氨氮試劑2，按德國羅威邦公司氨氮分析儀的操作規程進行分析不同的氨氮標準樣品，分析結果見表3，其相對標準偏差分別為0.24%～0.49%，符合行業標準要求。

2.3 進口氨氮試劑與替代氨氮試劑比較

采用氨氮試劑2，和進口氨氮試劑分別按德國羅威邦公司氨氮分析儀的操作規程進行分析不同的水樣，分析結果見表4，以實際水樣的氨氮數值，計算替代氨氮試劑2 的分析結果相對誤差為-1.24%～0.99%，達到HJ 536—2009 中的要求。

3 結語

研究替代試劑測定選礦廢水中的氨氮，不僅降低了測定成本，還解決了試劑環保問題。研發的氨氮替代試劑和羅威邦進口試劑測定結果相比較，結果表明，用替代氨氮試劑測定選礦廢水中的氨氮，當廢水中氨氮含量在0～50mg/l 之間時，采用該替代試劑測定結果和進口試劑的相對誤差為-1.24%～0.99%，達到HJ 536—2009 中的要求。