應用極譜法測定大米中鉛的方法研究

薛 程

(遼寧省生態環境監測中心，遼寧 沈陽 110161)

1 引言

鉛及其化合物對人體各組織均有毒性，中毒途徑可由呼吸道吸入其蒸汽或粉塵，進入血液循環而發生中毒[1]。大米中的鉛來源主要是產地環境污染，近年來我國工農業快速發展，冶金采礦、化工和建筑材料等行業未經處理的廢氣、廢水排放造成水體和土壤的污染，通過污水灌溉和自然沉降、降水等最終造成耕地污染。

在食品分析中，鉛是食品安全國家標準中強制實施的污染物限量的指標之一[2]。目前國家標準方法《食品安全國家標準 食品中鉛的測定》(GB 5009.12-2017)[3]中采用的是石墨爐原子吸收光譜法，具有靈敏度高、抗干擾強等特點，但前處理均采用酸消解的方法，存在耗時長，酸的使用也是對環境的二次污染。針對以上缺點，本文采用極譜法測定大米中的鉛，前處理用馬弗爐加熱代替酸消解，用極譜儀分析大米中的鉛，不但能節省分析時間，還能保證分析結果的準確度、精密度，實驗過程所需試劑少，減輕了環境二次污染。

方法原理為：大米在馬弗爐加熱的條件下灰化，用1%硝酸定容后用極譜儀分析，在確定好的預電位和富集時間條件下，根據電流-電壓的曲線，對電解質溶液中的鉛離子進行定量分析。

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

884 Professional VA型極譜儀(瑞士萬通)；FO810C型馬弗爐(雅馬拓)；硝酸(國藥集團)；乙酸(國藥集團)；氨水(國藥集團)；鉛標準溶液(ρ=500 mg/L)；大米標準樣品：GBW(E)100349；(0.41±0.02)mg/kg。

2.2 實驗方法

稱取制備好的大米樣品約0.3～0.5 g(精確到0.1 mg)于石英干鍋中，放在電熱板上小火加熱至無煙，然后轉移至馬弗爐中，600 ℃加熱6 h，至樣品變為灰白色或淺灰色，趁熱用1%硝酸溶解，并定容至25 mL或50 mL。打開極譜儀，調節儀器狀態，優化儀器條件，確定出峰時間為-0.55 V，樣品富集時間為90 s，采用標準加入法測定消解樣品濃度。

3 結果與分析

3.1 檢出限

由于空白實驗沒有檢測出目標物質，根據HJ 168-2010中要求[4]，重復7次測定實驗室空白樣品，測定其標準偏差，按照下列公式計算方法檢出限。

MDL=t(n-1,0.99)×S

(1)

式(1)中：t(n-1,0.99)置信度為99%、自由度為n-1時的t值；n為重復分析樣品數，連續分析7個樣品，在99%的置信區間，t(8,0.99)=3.143。檢出限分析結果見表1。

表1 檢出限和測定下限的測定

由表1 可見，當大米取樣量為0.5000 g ，定容體積為50 mL時，鎘的檢出限為 0.004 mg/kg，測定下限為 0.016 mg/kg。

3.2 精密度

對兩個未知的大米樣品，進行6次平行測定，精密度的測定結果見表2。

從表2的分析結果可以看出，用極譜法分析兩個濃度的大米樣品，6次平行測定的相對標準偏差RSD為5.29%～8.04%。

表2 精密度的測定

3.3 準確度

對3種國家有證標準物質，進行6次平行測定，準確度的測定結果見表3。

表3 國家標準樣品的測定

從表3的分析結果可以看出，用極譜法分析國家標準樣品，測定結果均在保證值范圍內，具有很好的準確性。

3.4 不同方法的比對分析

分別用極譜法和國家標準方法石墨爐原子吸收光譜法對大米樣品進行比對分析，結果見表4。

表4 兩種方法對實際大米樣品檢測結果的比對 mg/kg

從表4的分析結果可以看出，極譜法與國標方法對4種實際大米樣品的鉛進行比對分析，相對偏差分別為1.49%、-1.51%、-1.29%、2.22%。

4 結論

極譜法測定大米中的鉛各項指標能夠滿足國家標準方法中的實驗要求，與石墨爐原子吸收光譜法相比在保證分析結果的準確度、精密度的基礎上，還具有操作簡單、實驗過程所需試劑少、不污染環境等優點，在分析測試領域能夠不產生二次污染是環境監測人努力的方向。