高分辨三維成像原位試驗機研制進展及應用

虞雨洭，吳正凱，吳圣川

(西南交通大學 牽引動力國家重點實驗室，四川 成都 610031)

1 前 言

先進材料及結構的疲勞損傷是航空、航天、高鐵、核電、艦船等領域的重大裝備研發(fā)與服役的關鍵科學問題，故研究不同外載和服役條件下材料的力學響應及損傷演化，對于準確理解材料失效破壞機理、預測結構服役壽命至關重要[1-3]。長期以來，科學家依賴光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡等高空間分辨率微觀分析儀器并結合力學試驗的原位觀測技術，測量表面裂紋長度、開展斷口分析、記錄與時間相關的材料表面損傷演化全過程，以追溯小試樣失效原因，并依此來表征大塊金屬材料的損傷和微觀失效機理，從而推證并建立了工程結構的抗疲勞設計分析方法和評價體系。但這種基于表面的觀測結果無法反演內(nèi)部復雜微觀結構及力學參量，材料宏觀層面可見的破壞往往源自于其內(nèi)部微結構的不可逆損傷和變形的長時間累積，而理解材料內(nèi)部變形損傷機制，建立基于材料表面、亞表面和內(nèi)部微結構特征的多尺度損傷演化規(guī)律的壽命模型是有效預防材料破壞的關鍵環(huán)節(jié)[1]。

原子探針、二次離子譜、透射電子顯微鏡、聚焦離子束和X射線技術是當前材料科學研究中主流的微區(qū)結構定量表征技術，X射線成像作為其中唯一的非破壞性試驗手段，為直接觀測不同空間尺度下材料內(nèi)部力學行為及損傷演化提供了無限可能。隨著第三代同步輻射光源及電荷耦合器件探測器的發(fā)展，高亮度、高通量、高相干、高準直和高時空分辨的同步輻射表征技術逐步成為當前材料研究最有力的工具之一，研究人員利用該技術在金屬及其合金、非金屬及復合材料、電化學能源材料等領域開展了大量多空間、多時間尺度下內(nèi)部力學行為實驗研究，可以看出具備高時空分辨率和數(shù)百keV級卓越探測能力的第三代同步輻射光源對于追溯裂紋演變特性具有重大的科學意義[4-8]。

為實現(xiàn)原位、實時、動態(tài)準定量觀測材料內(nèi)部變形和損傷過程，各國學者基于同步輻射大科學裝置相繼研制出兼容于相應光束線站配置的多種原位成像加載裝置，引領了結構與材料損傷演化四維(3D+時間)原位成像研究的新方向。這類原位加載裝置不僅要實現(xiàn)常規(guī)材料試驗機的基本加載功能，還需解決裝置對X射線遮擋的問題并滿足光束線站對加載裝置尺寸和質量的要求。從加載類型上看，上述原位加載設備可分為原位拉伸加載、軸向疲勞加載和旋轉彎曲加載；從環(huán)境氣氛上看，分為常溫、低溫、高溫、真空等。在高溫、極寒、大載荷、高頻率、多加載模式及復合物理與化學耦合環(huán)境作用下，研究微缺陷和損傷演化的高精度專用原位加載機構，一定程度上提升了同步輻射裝置的使用效能，并推動著材料疲勞研究的發(fā)展[1, 5]。

本文圍繞同步輻射表征技術，對國內(nèi)外原位加載裝置研制進展與應用成果進行整理和綜述，在此基礎上對基于先進光源的材料力學行為測試技術發(fā)展趨勢進行探討。

2 高能X射線三維成像技術

X射線斷層掃描技術自首次應用于醫(yī)學領域以來，無論是從理論還是從應用的角度，為眾多前沿學科領域研究提供了一種新的表征手段。作為區(qū)別于電光源、X光源和激光光源的新型人造光源，同步輻射光是真空中接近光速運動的帶電粒子(如電子)在運動軌道上改變運動方向時釋放出的電磁波，覆蓋了從紅外線到硬X射線的連續(xù)電磁波譜。科學家通過放置于儲存環(huán)彎轉磁鐵間直線段中特殊設計的插入件(扭擺器和波蕩器)，利用其磁場的周期性變化，使連續(xù)釋放的電磁波不斷疊加，最終獲得亮度增加上萬倍的、穩(wěn)定的第三代同步輻射光源[6, 9-11]。

第三代同步輻射X射線顯微斷層成像(synchrotron radiation X-ray micro computed tomography，SR-μCT)是一種先進的三維成像技術，其空間精度和時間精度分別可達到亞微米級和微秒級[11]。以金屬材料為例，SR-μCT在凝固微觀組織三維表征、細觀損傷力學、材料表面形貌、內(nèi)部納米結構三維表征等研究領域取得了廣泛而深入的研究成果[6, 7, 12]。鑒于高分辨三維成像的廣闊發(fā)展前景，多數(shù)同步輻射裝置都建設有適用于工程材料的實驗線站，例如日本同步輻射光源(super photon ring-8，SPring-8)的BL20XU線站、美國先進光源(advanced light source，ALS)的BL8.3.2線站、歐洲同步輻射光源(European synchrotron radiation facility，ESRF)的ID19線站、瑞士光源(Swiss light source，SLS)的TOMCAT線站以及上海同步輻射光源(Shanghai synchrotron radiation facility，SSRF)的BL13W1線站等。

同步輻射X射線顯微斷層成像的基本原理如圖1所示，試樣置于同步輻射光源與高分辨探測器之間的多軸旋轉微位移臺上，經(jīng)過準直、單色和聚焦后的同步輻射X射線照射到試樣上，相互作用后其強度、位相等信息發(fā)生改變，閃爍器將穿過試樣的X射線轉化為可見光并由特殊的光學器件記錄，從而獲得試樣在當前角度下的投影。在試樣隨多軸旋轉微位移臺軸向旋轉180°的過程中，高分辨探測器采集到對應于不同角度下的若干個投影，完成一次掃描。隨后，通過特定的濾波反投影重建算法，斷層掃描投影被轉化為二維斷層切片。利用商用三維數(shù)據(jù)可視化軟件對二維切片依次進行閾值優(yōu)化、圖像分割以及三維重構，最終獲得試樣內(nèi)部微結構信息，為材料損傷機制的研究提供更加直觀和可靠的科學依據(jù)。

圖1 同步輻射X射線顯微斷層成像基本原理示意圖Fig.1 Schematic diagram of synchrotron radiation X-ray micro computed tomography (SR-μCT)

3 加載臺的研制及應用

同步輻射光源為科學家依托X射線成像技術探索材料疲勞損傷機制提供了具有劃時代意義的研究平臺，動態(tài)觀測和表征材料內(nèi)部時間相關的損傷演化則必須借助能夠完全兼容于光源相應光束線站的原位加載裝置。然而，由于成像過程需要旋轉平臺具有多維度空間姿態(tài)精確調整功能，以保持成像過程中的高精度水平旋轉狀態(tài)并控制試樣保持在成像視場中心，旋轉平臺的高精密特性也使得其承重及抗振等性能參數(shù)較低。另外，試樣需要旋轉180°～360°，且旋轉過程中加載裝置的支撐結構等不能對X射線束產(chǎn)生遮擋，這也是常規(guī)立柱式試驗機所不具備的結構特征。所以，要實現(xiàn)材料損傷行為的原位四維成像表征，必須研制不同于大型商業(yè)試驗設備并且能夠與光束線站配置良好兼容的微型原位加載裝置。具體來說，對X射線的無遮擋設計決定了原位加載裝置的主體結構，線站旋轉平臺的承重能力則控制著原位加載裝置的尺寸與總質量，最后還要結合線站X射線的優(yōu)化能量、材料的X射線吸收特性和基本力學性能等參數(shù)去設計原位加載裝置的加載載荷和加載形式。20世紀90年代以來，依托全球各主要同步輻射光源，科學家們開始研制專用的原位加載實驗裝置[13]。其中較為著名的學者有法國INSA Lyon的Buffière教授[13]、日本Kyushu University的Toda教授[14]、美國University of California的Bale教授[15, 16]、英國University of Manchester的Withers教授[5, 17]及我國中國科學技術大學胡小方教授[18, 19]和西南交通大學吳圣川教授[5, 20, 21]等。通常地，為解決支撐結構對X射線的遮擋問題，試驗機的支撐結構通常選用強度較高且對X射線吸收較少的材料，如聚合物、鋁、石英、碳纖維等。此外，支撐結構一般設計為圓筒狀，可以保證支撐結構在旋轉一周時對X射線的穿透影響相對均勻，從而有利于在后續(xù)圖像處理中進一步消除其影響。在解決加載裝置質量和尺寸要求的問題時，一般采用設計小型化加載裝置的方式。這些加載裝置的最優(yōu)可用載荷較小，而同步輻射光源穿透深度僅在毫米量級，因此小型化加載裝置也可以滿足大多數(shù)金屬材料的加載需求[22]。

3.1 原位軸向加載裝置

為了利用高亮度和高精度的同步輻射光源研究材料內(nèi)部損傷行為，各國學者首先研制出適用于SR-μCT的專用原位軸向加載裝置，圖2展示了部分典型的原位軸向拉壓試驗機實物圖，大致可分為3類：步進電機加載式、機械加載式和壓電伸縮式。Buffière等[13]較早開展了基于同步輻射成像的原位拉伸研究，設計了兼容于ESRF光源ID19線站的原位拉壓試驗機(見圖2a)。其主體采用立式中心對稱結構，易于實現(xiàn)試驗機重心與旋轉平臺旋轉中心重合，保證旋轉成像過程中的運行穩(wěn)定性；載荷傳感器下端固定在試驗機底座上，上端則與試樣下夾具相連，用以采集施加在試樣上的拉壓載荷；試樣四周采用高強度有機玻璃PMMA作為支撐罩，確保同步輻射X射線可以無障礙穿過；最后通過控制步進電機，在齒輪減速器的作用下，實現(xiàn)軸向位移的加載與控制。試驗機主要參數(shù)為：拉伸速度5×10-4～1.0 mm/s，有效載荷50～5000 N，試驗機主體質量約6 kg，高約30 cm。基于該原位裝置，對Al/SiCp復合材料開展拉伸載荷下裂紋擴展與斷裂的原位成像，成功捕捉到了材料內(nèi)部SiC顆粒斷裂及其與基體分離的三維圖像，為研究顆粒增強復合材料的損傷與破壞機理提供了重要參考[23]。

圖2 基于同步輻射成像的原位軸向拉壓試驗機：(a) 步進電機加載式原位拉壓試驗機[13]，(b) 機械加載式原位拉伸試驗機[24]，(c) 壓電伸縮式原位壓縮試驗機[25]Fig.2 In-situ axial tension/compression test rig for SR-μCT：(a) in-situ tension/compression test rig with stepping motor[13], (b) in-situ tensile test rig with mechanical loading[24], (c) piezoelectric ceramic driven in-situ compression test rig[25]

原位單向加載試驗機是一種結構相對簡單、易于實現(xiàn)且載荷較大的設備。有多種加載方式單向加載，最簡單的是通過轉矩和自鎖裝置手動加載，并在控制系統(tǒng)上實時監(jiān)測拉壓載荷。此外，在研究過程中，對于一些高強度材料或標準試樣，疲勞加載載荷要求較大，開展原位疲勞試驗較為困難，早期研究中多采用“離線疲勞+原位拉伸成像”的準原位實驗方法：首先在大型商用疲勞試驗機上開展預加載，然后將樣品轉移至原位拉伸試驗機，對其施加一定的載荷，使得疲勞試樣內(nèi)部微小裂紋張開，便于進行三維成像，以此來觀測材料疲勞破壞的裂紋萌生與擴展過程[20, 24]。例如，日本學者Nakamura等[24]研制了一臺兼容于SPring-8光源BL20XU成像線站的原位拉伸試驗機(見圖2b)，其是一種機械式單向加載試驗機，主要由載荷單元、試樣夾具、PMMA護罩、調節(jié)機構等組成。借助此原位加載設備，采用準原位實驗方法，對Ti-6Al-4V合金開展了準超高周疲勞試驗，并成功捕捉到最大應力650 MPa條件下萌生于亞表面的超高周疲勞裂紋萌生與擴展的三維圖像，空間精度達3.0 μm。

國內(nèi)胡小方等[6, 18]較早研制了基于SSRF光源BL13W1線站的原位拉伸試驗系統(tǒng)，試驗機的主體結構如圖3a所示，其主要由微力加載、載荷控制和旋轉定位3個部分構成。采用步進電機與高精度壓電陶瓷的耦合驅動，實現(xiàn)了對小試樣的精確加載，并成功用于粉末冶金材料、纖維增強復合材料及碳纖維復合材料等失效機制的研究，取得了一系列成果[6, 18, 19]。圖3b給出了利用此原位試驗機開展的碳纖維復合材料拉伸破壞試驗的原位成像結果，原位拉伸的位移精度為1 μm，載荷精度達0.1 mN，由于試驗機未采取無立柱式設計，旋轉過程中有部分角度的投影圖像無效，獲取的720張投影圖像中，共有500張有效投影，需采用特殊的殘缺投影圖像重構方法對不同加載應力下樣品進行三維重構[26]。研究發(fā)現(xiàn)，碳纖維體積分數(shù)對其斷裂性能影響較大，在經(jīng)過氧化處理以后，纖維的無效長度更短，復合材料的拉伸強度更高，充分驗證了理論分析的結果。吳圣川等[27]研發(fā)了基于SSRF光源的BL13W1線站和北京同步輻射裝置4W1A線站的原位拉伸試驗機和控制系統(tǒng)軟件，如圖4a所示，試驗機采用立式結構，由力加載單元、作動與傳動單元、試樣夾持單元、信號采集單元和電機控制單元等組成，加裝PMMA罩作為其承載單元，伺服電機和渦輪減速器配合工作向試樣施加軸向載荷，最大靜載試驗力可達5 kN。為防止試樣在加載過程中的偏心和應力松弛，同時在試驗機頂部和加載單元上設計了4個對稱設置的螺釘和鎖緊裝置，確保原位拉伸試驗的準確性和可靠性。試驗機配備了多種夾具，可適用于多種復合材料和金屬材料(如導彈固體燃料劑、高鐵車軸25CrMo4合金鋼、增材制造鈦合金等)的原位拉伸觀測。圖4b給出了激光復合焊接7050鋁合金原位拉伸損傷行為表征結果，直觀地展示了焊縫內(nèi)部不規(guī)則的工藝型縮孔和近球形的冶金型氣孔。原位拉伸過程中，裂紋在載荷為470 N前沒有明顯變化；當載荷達到500 N時，裂紋明顯擴展；在540 N載荷下，裂紋尖端高應力區(qū)和氣孔應力集中區(qū)之間的相互作用導致裂紋在大應力下發(fā)生偏轉，最終與氣孔相連。

圖3 基于上海同步輻射光源(SSRF)BL13W1線站的原位拉伸試驗機的研究[6, 18]：(a) 試驗機結構圖，(b) SR-μCT結果顯示的兩種碳纖維復合材料在0～40 MPa載荷下微孔洞萌生、連通及擴展過程Fig.3 Research based on the in-situ tensile test rig at the beamline BL13W1 of Shanghai synchrotron radiation facility (SSRF)[6, 18]: (a) schematic illustration of in-situ tensile test rig, (b) the SR-μCT 3D morphology images of the pores in two types of short fibre-reinforced composites under the loads 0～40 MPa and failure

圖4 原位拉伸試驗機及原位拉伸損傷行為表征[27]：試驗機結構圖(a)，同步輻射三維成像顯示的激光復合焊接7050鋁合金原位拉伸試樣的斷裂位置、氣孔形貌(b) 和不同加載力下裂紋擴展形貌(c)Fig.4 In-situ tensile test rig and in-situ tomography of laser hybrid welded AA7050-T7451 joint under a tensile load[27]: schematic of in-situ tensile test rig (a), fracture location and gas pores (b) and crack propagation during in-situ tensile testing with increasing applied load (c) from synchrotron radiation in-situ tomography

對于變形量要求較小、加載力較小且載荷精度要求較高的實驗，上海交通大學吳文旺等[25]研制了一款針對增材制造輕質結構的原位壓縮試驗機(見圖2c)，用于研究金屬增材制造混雜三維點陣結構在壓力作用下的變形與破壞機理。其可通過調節(jié)壓電陶瓷管的電壓輸入，在加載軸端產(chǎn)生微小的軸向位移，然后再將位移傳遞到三維晶格樣品的頂部，產(chǎn)生壓縮變形。位于點陣試樣下方的微型壓力傳感器用來測量原位壓縮過程中的壓縮力。試驗機結構緊湊、輕便、控制精度高，為基于同步輻射成像研究增材制造輕質結構的三維變形過程和失效機制提供了可靠的實驗手段。

上述原位單向加載裝置給出了針對不同工程材料和加載條件的設計原理和研究方法，借此研究者們陸續(xù)對鑄造鋁合金、增材制造金屬、鋼等材料在不同載荷條件下拉伸過程中裂紋萌生和擴展進行了原位成像研究[28-30]，為研究材料在拉壓載荷下的損傷機制及失效模型提供了可靠的實驗數(shù)據(jù)。圖5給出了鑄造Al-Si-Mg合金在0.1 μm/s的拉伸速率下，當位移量達到0.1 mm時的原位成像結果，可以清晰地觀測到拉伸過程中，材料內(nèi)部裂紋擴展的三維形貌及裂紋前緣的孔洞演化[28]。對于增材制造金屬材料，Carlton等[29]研究了激光選區(qū)熔化成形的316L不銹鋼在原位拉伸過程中缺陷致?lián)p傷演化行為，實驗結果表明，在拉伸過程中試樣平均氣孔率逐漸增大，裂紋在擴展過程中裂紋尖端向內(nèi)部空腔缺陷偏轉并與之橋接相連，以致貫穿整個缺陷導致試樣最終失效。同步輻射成像結果清晰地展示了缺陷與裂紋之間的交互作用。

圖5 鑄造Al-Si-Mg合金在0.1 mm位移載荷下的原位拉伸成像[28]：(a) 含內(nèi)部裂紋、孔洞及微結構、基體的三維形貌，(b) 僅包含裂紋和孔洞的三維成像Fig.5 3D rendering of the reconstructed microstructure subjected to an applied displacement of 0.1 mm[28]: (a) 3D volume image showing the crack, voids and microstructure, (b) the same volume as in Fig.5a but only the crack and voids are rendered

3.2 原位疲勞加載裝置

材料的疲勞損傷行為在工程和學術領域更為重要，研究需求也更為迫切。然而由于同步輻射光源線站機時容量的限制，目前國內(nèi)外基于同步輻射光源成像的原位疲勞損傷行為研究多集中于低周疲勞(循環(huán)周次1～104周次)和高周疲勞(循環(huán)周次104～107周次)區(qū)間。Buffière等[13]在原位拉壓試驗機的基礎上進一步研制了基于ESRF光源的原位疲勞試驗機，主要增加了疲勞作動機構與控制采集模塊。試驗機主體設計如圖6a所示，保留了立式主體結構與PMMA支撐結構，疲勞作動采用較為簡潔的凸輪連桿傳動方式，采用伺服電機驅動連桿對試樣進行加載。從2001年起，Buffière等[31, 32]基于此試驗機利用同步輻射X射線成像開創(chuàng)性地研究了鑄造Al-Si7-Mg0.3鋁合金疲勞裂紋萌生行為同微氣孔和微觀組織間的關系，發(fā)現(xiàn)微氣孔顯著影響著疲勞壽命及疲勞數(shù)據(jù)分散性；高應力水平下的裂紋擴展對微觀組織不敏感，然而，在低應力水平下，由于晶界的阻礙作用，微裂紋的擴展速率降低，此時無法再由簡單的裂紋擴展規(guī)律預測其疲勞壽命。圖7a給出了鑄造Al-Si7-Mg0.3鋁合金不同循環(huán)加載周次下垂直于加載方向的裂紋萌生與擴展形貌。

吳圣川等[20, 33-36]在上述原位疲勞加載裝置結構的基礎上，結合SSRF光源BL13W1線站的配置與兼容條件，進一步對其開展了優(yōu)化設計(見圖6b)，如使用噴丸工藝對凸輪表面進行強化，提高其耐磨性；使用鈦合金材料制作傳動連桿，增加試驗機本身的抗疲勞性能，延長使用壽命；在試樣夾具與垂直作動桿連接處增加碟簧減震機構，優(yōu)化加載波形；增加配重塊，使得試驗機重心位于旋轉中心線上，以增加成像過程中的穩(wěn)定性等。雖然這種設計方式可以很大程度地減輕試驗機整體質量，同時結構簡單、便于維護，但其缺點在于對機械部件的加工精度要求高，運行時容易產(chǎn)生機械噪聲。此外，其加載控制精度有限，不易形成閉環(huán)控制。

圖6 基于ESRF(a)[13]和SSRF(b)[20, 33]的原位疲勞試驗機Fig.6 In-situ fatigue test rigs based on European synchrotron radiation facility(ESRF)(a)[13] and Shanghai synchrotron radiation facility(SSRF)(b)[20, 33]

圖7 在不同循環(huán)加載周次時垂直于加載方向的材料內(nèi)部裂紋的擴展形貌：(a)鑄造Al-Si7-Mg0.3鋁合金[13]，(b)激光復合焊接7020鋁合金[39]Fig.7 3D rendition of a crack growing perpendicular to the loading direction for different fatigue cycles: (a) Al-Si7-Mg0.3 cast alloy[13] and (b) a hybrid laser welded 7020 aluminum alloy[39]

除了采用伺服電機加凸輪連桿的機械作動方式以外，各國學者還在進一步探索更加穩(wěn)定且高效的原位疲勞加載機構。圖8a給出了日本島津公司設計的一款基于日本SPring-8光源BL20XU線站的原位疲勞加載設備，其采用氣動伺服加載，是相對于液壓伺服作動更加輕便的一種加載形式，可以將試驗機主體整體置于光源線站旋轉平臺上，而高壓氣源和控制設備則可以置于線站棚屋內(nèi)。試驗機的加載頻率范圍為0.5～18.5 Hz，加載應力可達200～220 MPa[14]。圖8b給出了Al-Mg-Si合金在疲勞載荷范圍為1.8～18 N、加載頻率為10 Hz的條件下，經(jīng)過1.2×105周次循環(huán)后，內(nèi)部的裂紋擴展及微顆粒分布的三維形貌[42]。

圖8 基于日本SPring-8光源BL20XU線站的原位疲勞加載設備：(a) 氣動式原位疲勞試驗機[14]，(b) Al-Mg-Si合金疲勞裂紋及內(nèi)部微顆粒的三維形貌[42]Fig.8 In-situ fatigue test rig at the beamline BL20XU of the synchrotron radiation facility SPring-8: (a) the pneumatic servo in-situ fatigue testing machine[14], (b) 3D volume rendering of a fatigue crack and surrounding particles in Al-Mg-Si alloy[42]

雖然依靠傳統(tǒng)機械或氣動加載模式，可以實現(xiàn)部分輕質材料或小樣品材料的原位疲勞試驗，但其加載載荷和加載頻率仍然是限制針對標準樣品開展原位高周甚至超高周疲勞試驗的瓶頸問題。鑒于試驗機質量和尺寸的限制，電磁諧振、高頻液壓伺服等主流高周疲勞加載形式很難適應原位成像旋轉平臺的兼容條件。然而，隨著航空航天、高鐵等先進工業(yè)技術的發(fā)展，某些結構件的使用壽命往往需達到108甚至1010周次，例如一臺高速航空渦輪發(fā)動機20年服役期內(nèi)要承受高達1010個應力循環(huán)周次。由于實驗設備及技術的制約，對超長壽命下(循環(huán)載荷周次大于107)材料疲勞破壞的機理和模型，目前仍沒有統(tǒng)一認識。為此，Messager等[43]基于瑞士SLS光源TOMCAT線站設計了一種原位超聲疲勞加載設備(圖9)，試驗機依然保持了整體中心對稱的立式結構，試樣周圍采用PMMA材料作為支撐。疲勞作動則采用了超聲振動方式，這是一種加速共振式的疲勞試驗方法，可在試樣上建立機械諧振波，測試頻率高達20 kHz，可在13.9 h內(nèi)完成109循環(huán)周次的疲勞試驗，相比于常規(guī)疲勞試驗方法需要100多天，該方法極大地節(jié)省了財力人力，為基于同步輻射光源開展高周及超高周疲勞原位成像提供了可能。超聲振動裝置主要由壓電轉換器及變幅桿組成，此外試驗還在超聲振動裝置下部增加了由步進電機和蝸輪蝸桿機構組成的靜態(tài)加載機構，在成像過程中對試樣施加準靜態(tài)載荷，使其內(nèi)部裂紋保持張開狀態(tài)，增加裂紋的可觀測性。靜載機構的加載載荷最高為1 kN，試驗機主體結構質量約為6 kg。圖10給出了基于上述原位超高周試驗機對鑄造鋁合金開展超聲疲勞試驗的原位成像結果。試驗采用脈沖連續(xù)加載，應力比R=-1，空間精度為1.6 μm，在一定的循環(huán)周次后，停止超聲加載，并以循環(huán)載荷的最大應力的80%作為靜載拉力，對試樣施加靜載載荷，并進行三維成像。由圖10可以清晰地觀測到在107循環(huán)周次以后，疲勞裂紋于人工鑄造缺陷邊緣處萌生，并逐漸擴展。試驗結果對超長壽命下材料疲勞損傷機理和壽命評估模型研究具有重大意義。

圖9 基于瑞士SLS光源TOMCAT光束線站的原位超高周疲勞加載裝置[43]：(a) 試驗機實物照片，(b) 試驗機結構原理示意圖Fig.9 In-situ synchrotron very high cycle fatigue test device as installed at the TOMCAT beamline at Swiss light source (SLS)[43]: (a) picture of the in-situ synchrotron experimental setup, (b) schematic of the in-situ very high cycle fatigue machine

3.3 樣品環(huán)境裝置

高溫下微觀結構演化的研究是材料科學許多領域的一個重要課題，為了揭示原位高溫加載條件下材料失效的細節(jié)，基于現(xiàn)有的原位拉伸試驗機設計原理，各國科學家進一步開發(fā)出適用于同步輻射裝置的高溫拉伸/壓縮試驗機，其整體結構在之前的基礎上都配備了不同加熱系統(tǒng)(感應線圈、鹵素燈和電阻器等)，并選用各種耐熱的材料作為其支撐罩。

Buffière等[13]改進原有原位拉壓試驗機，開發(fā)了一種原位高溫拉伸/壓縮試驗機。原位高溫拉伸試驗機如圖11a所示[44]，試樣由圍繞其標距長度的銅感應線圈加熱，故該試驗機僅適用于可感應加熱的材料，加熱溫度取決于材料的類型，通過與試樣接觸的熱電偶進行溫度監(jiān)測，對于鋼而言其加熱溫度可達到1500 ℃。試驗機在圖像采集期間旋轉，但線圈本身需要固定，故在PMMA支撐罩底部加工了一個特殊的窗口，以便于試驗機在不接觸線圈的情況下自由旋轉。兩個連續(xù)線圈之間留有空間，并與X射線的方向成一定角度，以允許光束穿過試樣的中心部分而不被線圈遮擋。Suéry等[44]利用該試驗機首次對半固態(tài)Al-Cu合金高溫拉伸變形行為進行原位觀測，圖11b為Al-Cu合金在555 ℃恒溫、冷卻速率為0.02 ℃·s-1條件下，以2×10-4s-1應變率拉伸變形的成像結果，在變形過程中，可以觀察到向變形區(qū)流動的液體，可定量地評估變形過程中試樣中液體的不均勻分布。這些觀察結果證明了高分辨率X射線成像在半固態(tài)合金熱撕裂行為原位研究中的作用，并開辟了新的研究途徑。

圖11 原位成像高溫拉伸試驗機及成像結果[44]：(a) 原位高溫拉伸試驗機，(b) Al-8%Cu合金在555 ℃等溫拉伸變形時的成像結果，(c) Al-8%Cu合金在凝固過程中拉伸變形時的成像結果Fig.11 In-situ high temperature tensile test rig and reconstructed SR-μCT images[44]：(a) picture of the high temperature tensile rig, (b)2D slices extracted from the volume of an Al-8wt%Cu sample deformed in tension under isothermal conditions, (c) 2D slices extracted from the volume of an Al-8wt%Cu sample deformed in tension during solidification from the same temperature as for the isothermal test

為研究材料在超高溫下的內(nèi)部損傷演化，Bale等[16, 45]設計了一臺兼容于ALS光源的原位超高溫拉壓試驗機(圖12a)，其可在高達2300 ℃的真空或保護氣體環(huán)境中開展材料的損傷機制研究。試驗機采用6個共焦點布置的紅外線鹵素燈對試樣進行加熱，可在加熱腔體內(nèi)形成一個直徑約為5 mm的球形高能量區(qū)域，并通過熱電偶對每個鹵素燈單獨校準以確定加熱溫度。300 μm厚的鋁制支撐罩允許步進電機、諧波齒輪減速器、滾珠絲杠配合并以0.1 μm的最小軸向位移增量向試樣施加最高為2 kN的拉力。為了監(jiān)測彎曲加載條件下的抗斷裂機制，除了軸向加載外(單軸加載夾具見圖12b)，Barnard等[46]在超高溫拉壓試驗機上集成了聲發(fā)射設備和彎曲加載試驗系統(tǒng)，包括三點加載和四點加載兩種夾具，分別如圖12c和12d所示。在氬氣氣氛和1000 ℃高溫環(huán)境條件下，使用三點彎曲加載結構可以準確測量試樣中心區(qū)域裂紋長度。為消除在三點彎曲加載機構安裝較大縱橫比試樣時產(chǎn)生的透射率不均的問題，采用四點加載機構將加載階段的垂直直線運動轉換為施加在試樣兩端的對稱彎矩，以消除透射率不均導致的襯度問題。

陶瓷基復合材料作為新一代集結構承載和耐嚴苛環(huán)境于一體的輕質新型復合材料，在高溫下其界面性質通常是復雜的，故對其在極端環(huán)境下的三維結構和損傷表征是進行優(yōu)化設計和服役評價的重點。Bale等[45]結合原位超高溫拉壓試驗機和SR-μCT技術對SiC基復合材料在室溫和1750 ℃的高純氮氣環(huán)境進行原位拉伸加載，對材料內(nèi)部纖維束和基體斷裂過程的成像結果如圖13所示。結果表明，在兩種溫度下的加載過程中，試樣在橫向纖維束垂直于加載方向的基體中形成裂紋。隨著載荷的增加，裂紋發(fā)生偏轉，在25 ℃時，這種偏轉會分裂形成多個裂紋；在1750 ℃時，當載荷增加到120 N時，裂紋沿著纖維束的邊緣擴展，并出現(xiàn)較大的載荷下降。

圖12 原位成像超高溫拉壓試驗機[16, 45, 46]：(a) 原位超高溫拉壓試驗機及其成像示意圖，(b) 單軸加載夾具，(c) 三點彎曲夾具，(d) 四點彎曲夾具Fig.12 In-situ ultrahigh temperature tension/compression test rig[16, 45, 46]：(a) schematic of in-situ tension/compression test rig and imaging optics at tomography end station, (b) uniaxial loading grippers, (c) three point bend loading grippers, (d) four point bend loading grippers

圖13 SiC基復合材料原位拉伸損傷行為表征[45]：(a) 纖維束結構三維成像結果，(b) 室溫環(huán)境損傷過程，(c) 高溫環(huán)境損傷過程Fig.13 In-situ tomography of C-SiC composite with textile-based carbon fibre reinforcements under a tensile load[45]: SR-μCT image for the architecture of the woven fibre tows within the test samples (a), SR-μCT images showing development of damage in specimens tested at room temperature (b) and at 1750 ℃(c)

Mazars等[47]通過兼容于ESRF光源ID19線站的原位高溫拉伸試驗機考察了SiC/SiC復合材料在室溫和1250 ℃空氣環(huán)境下的損傷演化過程，建立了基于真實微結構和損傷演變的仿真模型，再現(xiàn)了試驗過程。如圖14所示，該試驗機采用液壓缸對試樣進行加載，并利用焦耳效應加熱試樣，利用雙色高溫計測量加熱溫度，兩個有機玻璃支撐罩用于承受壓縮載荷以平衡試樣的拉力。

以上含環(huán)境氛圍模擬功能的試驗機大多只能實現(xiàn)單向加載功能，為此Dezecot等[48, 49]研制了一臺基于ESRF光源ID19線站的原位高溫疲勞試驗機，其基本結構如圖15a所示，加熱爐采用了4個鹵素燈進行共聚焦加熱，可形成約20 mm高的加熱區(qū)域，且具有較好的溫度穩(wěn)定性，如在250 ℃、1 h內(nèi)的溫度變化小于1 ℃。外殼水冷系統(tǒng)可將試驗機表面溫度有效控制在25 ℃范圍，作動機構為伺服液壓缸，支撐結構為2 mm厚的石英管。基于此試驗機對鑄造鋁合金進行原位高溫疲勞試驗，實驗溫度為250 ℃，加載頻率為0.1 Hz，空間分辨率為2.75 μm，試驗結果如圖15b所示，可以清晰地觀測到試樣內(nèi)部的缺陷變形、起裂、裂紋融合直至斷裂的全過程，為材料高溫低周疲勞過程的內(nèi)部相鄰缺陷的耦合作用及斷裂模式提供了可靠而直接的證明。

圖14 基于原位高溫拉伸及同步輻射成像的SiC/SiC復合材料損傷表征[47]Fig.14 Characterisation of damage in a melt-infiltrated SiC/SiC composite during an in-situ X-ray microtomography tensile test at room temperature and at 1250 ℃ in air[47]

圖15 原位高溫疲勞試驗機示意圖及成像結果[48, 49]：(a) 試驗機俯視圖，(b) 試驗機正視圖，(c) 鑄造鋁合金原位高溫疲勞試驗時不同循環(huán)周次下的二維切片重構Fig.15 Schematic of the in-situ high temperature fatigue test rig and reconstructed SR-μCT images[48, 49]: (a) top view of the furnace, (b) side view of the furnace with the fatigue machine, (c) reconstructed 2D slices showing the evolution of damage in the bulk of the cast aluminum alloy sample for different cycles

吳圣川等[50, 51]以圖6b所示原位疲勞試驗機結構為原型，增加試樣環(huán)境溫度控制模塊，率先研制出基于SSRF光源BL13W1成像線站的含溫控系統(tǒng)的原位疲勞試驗機，其主體結構如圖16a所示。試驗機主要包括預緊力加載模塊、溫度加載模塊和機械作動模塊等3個部分，其中機械作動模塊與原疲勞試驗機基本一致；溫度加載模塊由液氮制冷系統(tǒng)、水循環(huán)泵和HCP421G-CUST冷熱臺共同組成[1]。試驗機主體質量為14 kg，其溫度控制范圍為-190～600 ℃，疲勞加載頻率為0.1～20 Hz，靜載峰值力達1 kN。

基于含溫控系統(tǒng)的原位疲勞試驗機，吳圣川等[50]首次探討了大應力比條件下增材制造合金內(nèi)部缺陷導致的高溫低周疲勞損傷行為。對激光選區(qū)熔化成形的AlSi10Mg合金進行室溫及250 ℃高溫原位低周疲勞試驗，對不同循環(huán)周次下試樣內(nèi)部缺陷演化進行原位成像，圖17給出了250 ℃下試樣內(nèi)部缺陷演化的成像結果。研究結果表明，試樣頸縮及內(nèi)部缺陷的二次分布導致相鄰缺陷沿與大缺陷軸向成45°方向聚集，剪切應力在材料高溫單軸循環(huán)塑性中的大缺陷聚集方面具有重要作用。較大的疲勞循環(huán)塑性使得頸縮區(qū)缺陷以約10倍于周向生長速率的速度伸長，最終缺陷引起內(nèi)部裂紋由內(nèi)向外擴展，并以共晶Si顆粒引起的微空隙連接為主要擴展形式。高溫條件有利于低周疲勞過程中缺陷沿加載方向伸長，并可顯著提高材料的延展性。

圖16 含溫控系統(tǒng)的原位疲勞試驗機[50]：(a) 試驗機主體結構，(b) 溫度加載模塊Fig.16 In-situ fatigue test rig with temperature control system[50]: (a) main structure of the test rig, (b) temperature loading module

圖17 增材制造鋁合金原位高溫低周疲勞過程的內(nèi)部缺陷演化三維成像[50]Fig.17 3D rendering of the defect evolution inside the AlSi10Mg alloys produced by selective laser melting during an in-situ ultralow cycle fatigue (UCLF) test at 250 ℃[50]

3.4 原位裝置的發(fā)展

前述研制的原位試驗機，雖然在加載形式和溫度、氣氛等環(huán)境模擬功能上各有優(yōu)勢，能夠完成特定材料的原位實驗要求。但由于要完成材料的拉伸加載、低周疲勞、高周疲勞甚至超高周疲勞等實驗，需要頻繁地更換原位加載設備，但每次更換試驗機都需要對旋轉平臺進行校軸，以保證成像的高精度，是極其浪費時間的，在這種大科學裝置機時極其緊張和寶貴的前提下，也是要盡量避免的。另外，一般的原位加載設備，采取的是以“開光成像-關光開門-棚屋內(nèi)加載-開光成像”為循環(huán)的實驗模式，雖能保證每次成像時的試樣位置基本不變，以有利于后期對內(nèi)部微結構前后階段變化進行對比分析，但這個過程實際是在停止成像的過程中進行加載的，并無法實時監(jiān)控試樣的內(nèi)部狀態(tài)并及時停止實驗，這在一定程度上會降低捕捉拉伸或者疲勞過程中的裂紋成核和擴展過程的可能性。所以，開發(fā)具有一定功能集成且與光源線站成像系統(tǒng)兼容的原位試驗系統(tǒng)，即可在X射線光路打開時，在實驗線站棚屋外控制原位試驗機的加載與啟停，然后根據(jù)成像系統(tǒng)實時顯示的二維投影來初步判斷試樣內(nèi)部的損傷狀態(tài)，進而更加有目的性地選擇成像的時機，將極大提高實驗的效率、可靠性和成功率。

鑒于以上設計目標，吳圣川等[21, 52]開創(chuàng)性地搭建了集材料力學和疲勞性能研究為一體的功能集成型原位疲勞試驗系統(tǒng)，該系統(tǒng)可以根據(jù)用戶不同需求開展原位拉伸、原位低周疲勞、原位高周疲勞及原位超高周疲勞實驗。試驗機及結構原理如圖18所示。該試驗系統(tǒng)以超聲疲勞加載技術為基礎，增加了靜載諧振機構和低周疲勞加載模塊，進而在超聲疲勞加載時施加平均應力，成功實現(xiàn)應力比R≥-1和加載頻率約20 kHz的原位超高周疲勞試驗。此外，低周疲勞加載模塊由伺服電機控制系統(tǒng)、滾珠絲杠機構和拉壓載荷傳感器等組成，可以開展拉伸速率為0.01～10 mm/s的單向拉伸試驗以及頻率為0.1～3 Hz的低周疲勞試驗，空間精度可達1.6 μm。且該系統(tǒng)可使用滿足標準試樣開展研究，為重大工程先進材料服役行為評價提供不可或缺的重要試驗技術支撐。

基于此試驗機，作者在SSRF光源BL13W1線站開展了激光選區(qū)熔化成形AlSi10Mg合金的原位高周疲勞試驗，試驗應力比R=0.1，加載頻率20 kHz，空間精度3.25 μm，對內(nèi)部疲勞裂紋擴展特征進行原位成像，成功捕捉到萌生于試樣亞表面缺陷處的裂紋萌生與擴展過程，結果如圖19所示。試驗結果進一步證實了在高周疲勞全壽命周期中，裂紋擴展壽命較短，疲勞裂紋萌生壽命占主導地位。

圖18 基于同步輻射三維成像的功能集成型原位加載試驗機[21, 52]：(a)現(xiàn)場試驗照片，(b)試驗機原理圖Fig.18 Multifunctional integrated in-situ test rig based on synchrotron radiation 3D micro tomography[21, 52]：(a) in-situ test rig in operation at the beamline BL13W1 of the SSRF, (b) schematic illustration of the principle of this test rig

圖19 增材制造鋁合金原位高周疲勞過程的缺陷誘導裂紋萌生與擴展的同步輻射成像Fig.19 Synchrotron radiation imaging of the defect induced crack initiation and propagation of selective laser melted AlSi10Mg during an in-situ high cycle fatigue test

4 結 語

高時空分辨的同步輻射X射線顯微斷層成像(synchrotron radiation X-ray micro computed tomography, SR-μCT)技術有效解決了傳統(tǒng)實驗力學測試方法難以直接定量表征材料內(nèi)部微結構演化行為的科學難題，為開展先進材料內(nèi)部缺陷演化及疲勞損傷機制的定量觀測、全場測量和高保真有限元虛擬試驗等提供了全新途徑。本文首先介紹了國內(nèi)外基于SR-μCT的原位加載試驗機研制及應用進展，從外部加載模式和樣品試驗環(huán)境對其進行分類敘述，同時給出了作者團隊近年來應用同步輻射光源自主研制的系列原位加載裝置，以及就激光焊接和增材制造的輕質高強材料的缺陷安全性評定取得的最新研究結果。

隨著上海同步輻射光源二期超硬X射線線站和北京高能同步輻射光源的加速建設和交付使用，SR-μCT的時間和空間分辨率將進一步提高，尤其為開展高性能結構材料(鈦合金、高溫合金、鋼材料、復合材料等)的標準試樣原位拉伸和原位高周疲勞試驗提供了不可替代的高通量實驗研究平臺。例如，X射線自由電子激光(XFEL)所具備的“完全相干、超高亮度、超短脈沖”特性將為我們提供在納米空間尺度和飛秒時間尺度上實時記錄真實服役條件下疲勞裂紋尖端損傷力學行為的無限可能。

必須指出，同步輻射光源雖然可以實現(xiàn)納米空間和皮秒尺度的原位探測，但僅能開展毫米尺度的材料級實驗表征；中子可穿透厘米甚至更大空間尺度的構件樣品，可有效彌補這一不足。綜合利用中子源強穿透和同步輻射光源高時空分辨的優(yōu)勢，把同步輻射斷層成像和衍射成像相結合，搭建基于先進光源的集微結構表征、環(huán)境模擬以及原位加載等為一體的高通量表征平臺，在極端環(huán)境與多軸加載條件下開展材料損傷機理研究是目前迫切需要開展的研究方向。盡管取得了顯著進展，但基于同步輻射光源等大科學裝置的原位成像加載機構還無法滿足人們對新材料研發(fā)及服役行為評價的需要，研制各種精密原位觀測設備開展先進材料及結構的高通量和多尺度服役行為表征已迫在眉睫。同時，已研發(fā)的原位加載機構的試驗能力大多局限于輕質合金或者毫微試樣，因而研發(fā)高加載頻率、大試驗載荷、多環(huán)境耦合及多加載模式的原位加載機構依然任重而道遠。