原子吸收法測定食品包材中鎳、鉻的方法研究

阮云飛

漣水縣綜合檢驗檢測中心 江蘇漣水 223400

我國《食品衛(wèi)生法》對于食品包材的定義為：包裝、盛放食品用的紙、竹、木、金屬、陶瓷、塑料、橡膠、化學纖維、玻璃等制品和接觸性食品涂料。隨著食品工業(yè)的迅速發(fā)展，食品包材的使用越來越廣泛，這對它的安全性提出極大的要求[1-2]。重金屬通過食物鏈進入人體，在人體內(nèi)環(huán)境蛋白質和酶的作用下，發(fā)生劇烈的相互作用，在人體器官中富集，引起慢性中毒。鉻、鎳都是毒性較大的重金屬，人體每日攝入可溶性鎳超過250mg就會中毒，實驗表明，長期超量攝取可導致腎、肝、肺、腦和心肌老化。鉻容易進入人體細胞，對肝、腎等內(nèi)臟器官和DNA 造成損傷，在人體內(nèi)蓄積具有致癌性并可能誘發(fā)基因突變[3-6]。如何快速準確測出食品包材中重金屬鉻和鎳的含量，成為當前一大課題之一，本文采用微波消解法和國標濕法相比較對食品包材中鉻和鎳進行消解，得出該法準確度高，精密度好，重現(xiàn)性強，節(jié)約了時間和用酸量，值得推廣使用。

1 材料與方法

1.1 材料

超市常見的妙潔聚乙烯塑料薄膜（30m×30cm）

1.2 儀器與試劑

儀器：AFS240 安捷倫原子吸收光譜儀，XT-9916 密閉式智能微波消解儀，EPED-10TH 超純水器，

試劑：HNO3，HCLO4，HF，HCL 試劑均為優(yōu)級純，國家標準物質中心的鉻、鎳單元素標準溶液100mg/L。GBW0727 鉻65±2、GSS-13 鎳28.5±1.2。

1.3 儀器參數(shù)

元素 波長（nm） 燈電流（mA） 狹縫（nm）鎳232.0 4.0 0.2鉻357.9 7.0 0.2

1.4 樣品測定

（1）微波消解法處理。樣品前處理：稱取已粉碎的樣品0.2000g于微波消解罐中，加入4mL 硝酸、1mL 鹽酸和1.5mL 氫氟酸浸泡過夜，轉移至微波消解儀中。

微波消解分為兩個階段（快速升溫和恒溫階段）：

具體操作：微波消解功率（1600W），由室溫升至180℃，升溫速率：20℃/min，180℃升溫至210℃恒溫，升溫速率：10℃/min，保持30min。消解結束后降溫，將消解罐置于電熱板上加熱趕酸，溫度：130℃，蒸發(fā)至近干（0.5mL 左右），冷卻至室溫，用2%硝酸將樣品轉移定容至50mL 容量瓶中待測，同時，做空白實驗。

（2）國標濕法處理。稱取0.2000-0.5000g 經(jīng)粉碎的樣品于50mL 聚四氟乙烯坩堝中，加入7-8mLHCL，130℃加熱2h，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至3-4mL，稍冷后加入3mLHNO3 消解15分鐘后，再加入0.5mLHCLO4 進行消解，10 分鐘后加入6mLHF加蓋，于電熱板上中溫180℃加熱約1.5h，再升溫20-30℃加熱約1h；開蓋繼續(xù)加熱每20-30 分鐘搖動坩堝一次，待樣液冒白煙并蒸至黏稠狀，（視消解情況，可補加少量高氯酸，以減少AlF3等難溶氟化物生成）取下稍冷，用水沖洗內(nèi)壁及坩堝蓋，加入1mL50%HNO3溶液溶解殘渣，然后定容到50mL容量瓶待測，同時，做空白實驗。

2 結果與討論

2.1 標準曲線

鎳系列標準曲線濃度為：0.2ug/mL，0.5ug/mL，1.0ug/mL，2.5 ug/mL，5.0ug/mL，得出相關系數(shù)0.9998，Abs=0.05365×C+0.0 0313；鉻系列標準曲線濃度為：0.2ug/mL，0.4ug/mL，0.6ug/mL，0.8ug/mL，1.0ug/mL，相關系數(shù)0.9996，Abs=0.05176×C+0.00002。

2.2 檢出限測定

對空白溶液進行連續(xù)20 次測定，以標準偏差3 倍計算方法計算檢出限，本方法檢出限為鎳為2.00mg/kg、鉻4.00mg/kg。

2.3 精密度測定

對GBW0727GSS-13 平行測定10 次，結果見下表。

元素 標準值（mg/kg） 平均值（mg/kg） RSD（%）鉻65±2 65.1 0.5鎳28.5±1.2 28.2 0.7

2.4 加標回收率

按照測試樣品的方法，做回收率測定試驗。

樣品編號 元素 加標前（mg/kg）加標量（mg/kg）加標后（mg/kg）回收率（%）1# Cr 98 50 146 96 2# Cr 104 50 150 92 3# Cr 176 50 225 98 1# Ni 27.6 20 47.8 101 2# Ni 38.1 20 59.7 108 3# Ni 49.2 20 68.5 96.5

3 結語

食品包材中重金屬測定時使用微波消解程序升溫法既可解決試樣爆沸，同時也節(jié)約了酸的使用量，結果表明，本方法操作簡便、快捷、準確，相對標準偏差（RSD）都小于1%，加標回收率92%-108%，擁有較高的精密度和準確度，可操作性強，可以廣泛應用于食品包材中鎳和鉻的測定。