原子吸收法測定鈷系統物料中的鎘

趙志虎，梁玉霞，李 婷，于 靜，趙婉瑩

（甘肅省金昌市金川集團有限公司檢測中心）

由于外購鈷原料中含有鎘，帶入鈷系統陰極液中使最終產出的電積鈷的含鎘量超標，影響鈷產品質量，生產系統增加了除鎘設備，對鈷系統陰極液、除鎘前液、除鎘后液及解析液中的鎘進行監測。鎘的分析測定主要采用極譜法、分光光度法、共沉淀富集或樹脂吸附-火焰原子吸收法[1-3]。這些分析方法步驟繁雜，操作時間冗長，不能夠滿足中間控制分析要求。本文通過研究鈷系統物料中各種成份對鎘測定的影響，建立了火焰原子吸收法直接測定鎘的分析方法。該方法簡單、快速，能準確監測鈷系統各物料的鎘量，有效地指導了生產。

1 試驗部分

1.1 試劑

（1）硝酸（1+1）。

（2）鎘標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鎘（w＞99.95%）于1000mL燒杯中，加入20mL硝酸（1）,低溫加熱溶解，取下冷卻。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鎘。

（3）鎘標準溶液：稱取10.00mL鎘標準貯存溶液（2）于1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.01mg鎘。

1.2 試驗步驟

（1）普析通用TAS986原子吸收光譜儀工作條件，見表1。

表1 TAS986 原子吸收光譜儀工作條件

（2）特征濃度。特征濃度是能產生1%吸收（吸光度為0.0044）所需元素的質量濃度（mg/L），計算的方法是在繪制的工作曲線上，在吸光度0.1附近查得相當于吸光度改變量的質量濃度改變，通過試驗中測得的工作曲線，計算出測定的特征濃度為：0.018mg/L。

（3）方法檢出限。選取曲線第一點濃度，以其吸光度計算出測定鎘元素的檢出限為：0.0064mg/L。

（4）試驗方法。①鎘工作曲線的繪制。分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鎘標準溶液（3）于一組100mL容量瓶中，分別加入10mL硝酸（1），用水稀釋至刻度，混勻。于原子吸收光譜儀波長228.0nm處測定吸光度，以鎘量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。②分析步驟。準確移取一定量的樣品于50mL容量瓶中，加入2mLHNO3（1），用水稀釋至刻度，混勻。于原子吸收光譜儀，波長228.0nm處，以水清零，測定其吸光度，從工作曲線上計算出鎘的濃度。

2 結果與討論

2.1 分析條件的確定

2.1.1 酸度對鎘測定的影響

（1）鹽酸。取不同量的鎘標準溶液，加入不同濃度的鹽酸（1+1）進行測定，結果見表2。

表2 不同鹽酸濃度測得的吸光度

（2）硝酸。取不同量的鎘標準溶液，加入不同濃度的硝酸（1）進行測定，結果見表3。

表3 不同硝酸濃度測得的吸光度

從表2、表3的酸度結果表明：在10%（V/V）以內的鹽酸、硝酸對鎘的測定均無影響，考慮到鎘易溶于硝酸，故選擇硝酸，測定酸度為2%（V/V）。

2.2 共存元素干擾試驗

測定溶液中50g/L的氯離子，8g/L的硫酸根，25g/L的鈷，0.2g/L的鈉，0.1g/L的鎳、銅、鐵、鉛、鋅、鈣、鎂、錳，不干擾鎘的測定。

2.3 方法的精密度試驗

對已知樣品按試驗方法進行11次測定，計算方法的精密度，測定結果見表4。

從表4可以看出，方法的精密度RSD在1.54%～3.12%之間，符合樣品測定的要求。

2.4 方法的加標回收率試驗

為了進一步驗證方法的可靠性，對樣品進行了加標回收試驗，測定結果見表5。

表5 方法的加標回收率試驗

從表5加標回收試驗結果可以看出，鎘的回收率均在97.0%～105.9%之間，結果令人滿意。

3 結論

本文通過研究鈷系統物料中各種成份對鎘測定的影響，建立了簡單、快速、準確直接測定鎘的火焰原子吸收法分析方法。