纖維含量定量實驗的不確定度評估與分析

南通市纖維檢驗所 江蘇南通 226000

紡織產品質量檢測中纖維含量是重要項目之一，而纖維含量定量分析常常因為單純的對比實驗用于評價不同方法的優劣過于簡單和粗糙。因此，用不確定度方法評估纖維含量定量分析的結果，比較方法的差異以提供不同視角。棉/再生纖維素纖維織物的定量分析主要采用GB/T2910.6-2009 甲酸氯化鋅法[1]和混酸法[2]。本文采用甲酸氯化鋅法和混酸法進行研究其不確定度，為棉/萊賽爾混紡織物的含量檢測方法的選擇提供參考。

1 試驗部分

分別采用甲酸氯化鋅法和混酸法進行相同步驟預處理以及定量試驗：

計算方法與數據：

實驗中棉纖維為溶解剩余物，其含量以公式（1）計算。

p ——棉纖維含量，%；m0——試樣干重，g；

m1——溶解剩余物干重，g；d ——修正系數。

2 結果與討論

2.1 不確定來源分析

圖1 纖維含量定量分析不確定來源

2.2 測量重復性不確定度（A 類評定）

70℃甲酸/氯化鋅法和混酸法定量分析棉/萊賽爾混合物，兩者之間最主要的不確定度分量在于不同方法測試后的測試結果重復性，此重復性不確定度為A 類評定。

70℃甲酸/氯化鋅法：

混酸法：

2.3 儀器設備及配備產生的不確定度（B 類評定）

已知，天平擴展不確定度為U=0.2mg（k=2）。實驗過程中，天平重復稱量的相對不確定度分量計算過程如下：

70℃甲酸氯化鋅法：

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兩者的合成不確定度為：

天平分辨率導致的不確定度量化：

試驗中用到的分析天平分度值為d=0.0001g，按均勻分布考慮，天平分辨率導致的不確定度為：

綜上，采用70℃甲酸氯化鋅法定量分析，天平的合成不確定度為：

同理，采用混酸法定量分析，天平的合成不確定度為：

2.4 合成不確定度

由于試劑配制（使用同一批次試劑完成所有實驗）、水浴溫度和烘干不確定度分量對于纖維含量結果的影響很小，為簡化計算，不考慮上述因素的影響。

采用70℃甲酸氯化鋅法定量分析產生的合成不確定度為：

采用混酸法定量分析產生的合成不確定度為：

2.5 擴展不確定度

按照習慣，取擴展因子k=2，則采用70℃甲酸/氯化鋅法定量組分棉百分含量的擴展不確定度為：

采用混酸法定量組分棉百分含量的擴展不確定度為：

2.6 兩種方法測試結果的表示

最終，70℃甲酸/氯化鋅法定量分析組分棉百分含量的結果為：

棉纖維（49.06±0.15）%；

混酸法定量分析組分棉百分含量的結果為：

棉纖維（51.46±0.94）%。

3 結語

對棉/萊賽爾混合物不同方法化學定量分析的不確定度評定表明，其纖維含量的合成不確定度主要來源于A 類不確定度，這與試驗方法的選擇有一定的關聯。由實驗結果表明，70℃甲酸/氯化鋅法的定量結果不確定度比混酸法的不確定度小。以真實的纖維含量值50%作為評判依據，甲酸氯化鋅法對同一樣品重復性試驗結果的精確度要優于混酸法。