氣相色譜法在醫藥化工分析中的應用初探

施 敏

（揚子江藥業集團南京海陵藥業有限公司，江蘇 南京 210000）

中草藥是一種重要的醫藥化工類別，其在疾病治療中發揮著重要作用，并且副作用小，因此深受人們喜愛。隨著回歸自然理念的流行，中草藥快速發展，而且具有不錯的發展前景。中草藥種植期間需要噴灑農藥，這會導致農藥殘留，對人體健康造成危害。因此，對中草藥農藥殘留情況進行全面檢查，全面了解中藥價值意義重大。

1 氣相色譜法

氣相色譜法是色譜分析法的一個重要分支，主要以二氧化硫、氮氣等各種化學氣體為流動相，與液體作為流動相液相分析法相對應，主要是在有機化學應用領域對化合物進行分析與分離，作用范圍指向明顯，主要分析具有較高揮發性且難以分解的化合物[1]。氣相色譜法由于流動相位氣體活動性十分明顯，優勢顯著，同時，氣體自然黏性比較小，而且粒子成分小、穿透力強，使氣相色譜法成為醫藥化工分析的主要方法[2]。

2 中草藥殘留分析問題及發展趨勢

我國醫藥化工分析水平與國外發達國家相比存在一定差距，特別是在檢測中草藥農藥殘留問題上，技術水平落后，這與醫藥化工行業的整體發展相比存在較大差異。中草藥中農藥殘留分析問題主要體現在以下幾個方面。

目前，檢測中草藥中農藥的殘留要采用氣相色譜法。但是，在實際檢測期間應用到的農藥種類有限，因此，干擾物與待檢測物經常會同時出現，具體檢測時，檢測效果經常會出現失真現象，最終導致獲取到的檢測效果穩定性較差[3]。

在中草藥農藥殘留前期檢測時，具體檢測作業主要通過提取、萃取等多種手段處理，前期處理所需時間較長、溶劑用量大，因此，整體操作流程十分煩瑣，難以在中草藥農藥殘留檢測中推廣。

對于中草藥農藥殘留問題，并未對農藥殘留進行精準劃分，農藥數量和農藥類別都有限，同時，仍然采用相同檢測方法對中草藥殘留農藥進行檢測，未全面分析中草藥中農藥殘留情況。

3 氣相色譜法在醫藥化工分析中的應用條件

3.1 選擇色譜柱

在醫藥化工分析過程中，應用氣相色譜法進行具體問題分析期間，如何選擇色譜以及讓色譜柱有效運作，都會對最終的分析效果造成直接影響。因此，在醫藥化工分析中，對色譜柱進行有效應用的第一步就是選擇符合分析需求的色譜柱[4]。一般來說，在進行醫藥化工分析時，經常會出現乙烯、丙烷、二氧化碳、氧氣、一氧化碳等多種不同類型的氣體，在填充柱選擇上趨向于5A、13x，因為這兩種填充柱在具體應用期間可以滿足氣體檢測需求，而且在經濟效益上的差別不大[5]。

13x填充柱的運行強度較大、效率高，但將其應用在醫藥化工分析中，需要注意的是，受檢測時間較短的影響，峰比較密集，峰之間發生重疊的概率較大，而且峰會相互干擾，導致最終的準確性、科學性都會有所降低。與此同時，高強度運作會使13x填充柱在具體應用期間的耐用性降低，而頻繁更換填充柱將會提高醫藥化工分析成本，降低經濟效益。

5A填充柱在具體應用過程中所需的整體分析周期較長，通過分析發現，獲取到的數據的準確性和可靠性都有所提高。造成這一現象的主要原因是，當分析周期較長時，峰之間不易發生重疊，因此，最終分析結果更加可靠。同時，隨著分析周期的延長，填充柱的使用壽命也會延長。

綜上所述，13x填充柱和5A填充柱，兩者在應用過程中的優缺點各不相同，因此適用范圍不同，在醫藥化工分析中，要依據具體情況選擇合適的色譜柱，確保后續各項工作順利開展。

3.2 氣相色譜儀適用條件

在醫藥化工分析過程中采用氣相色譜法，氣相色譜系統的溫度會對分析過程以及最終的分析結果造成直接影響，若設備溫度設置存在問題，注入樣本之后，可能會影響藥物質量[6]。因此，在實際問題分析期間，需要科學設定、合理控制色譜柱溫度、氣相色譜系統，確保最終的分析結果精準、可靠。使用氣相色譜儀期間，要保證氣流速度均衡，以免出現基線不穩定的現象，若出現該類型故障，勢必會對藥物化工檢測效果造成影響。

3.3 優化提取條件

3.3.1 優化微波提取條件

在檢測中草藥農藥殘留時，通過對微波輔助提取法進行應用，適當優化提取條件即提取溶劑、溫度、時間、溶劑用量，都會對最終處理效果造成一定影響。當上述各項影響因素處于不同水平狀態時，要采用正交設計方法開展相應作業，確保最終處理效果能夠達到預期效果，在優化提取條件時，要通過多次試驗對理想中的條件進行確定并求得平均值，將其作為最終試驗結果[7]。

3.3.2 優化超聲波提取條件

在具體檢測期間，利用超聲波法對中草藥中的農藥殘留進行提取，提取時間、提取溶劑、提取溫度都會對最終的處理效果造成直接影響。在實際開展作業期間，為了最大限度地消除或減小上述因素對最終結果造成的不良影響，每組試驗要反復開展3次，取3次試驗結果的平均值作為最終結果。如果在3次試驗中，某一次試驗數據誤差較大，應將其舍去，重新進行一次試驗，獲取相應數據并應用。

3.4 選擇凈化條件

中草藥成分十分復雜，含有大量不同類型的雜質和化學成分。在具體檢測期間，中草藥中的各種雜質會對最終檢測結果造成一定影響，導致最終檢測結果出現失真現象，影響分析結果。因此，為了減少上述問題，在正式開展檢測作業前，要采取凈化方式對樣品進行處理。例如，弗羅里硅土中性氧化鋁內，蠟質色素、吸附脂肪等不同類型的雜質都會對最終的檢測結果造成一定影響，在檢測作業進行前，應采用聯合裝柱方式，完成相應的凈化處理。洗脫溶劑作為一種混合劑，使用其對中草藥中殘留的各種農藥進行洗脫處理。在實際檢測期間，工作人員必須提高對該項內容的重視程度，確保洗脫處理合理進行。

4 測定中草藥農藥殘留的方法

中草藥的種類有很多，而且不同種類中草藥的化學結構也存在一定差別，因此，中草藥檢測要采取有針對性的檢測方式。從中草藥的種植和要求來看，中草藥中的農藥殘留數量偏低，因此，在對其進行檢測時，要采用靈敏度較高的儀器進行檢測，精準檢測中草藥中農藥的數量和成分，同時，采用的檢測方法必須高效、合理。氣相色譜法作為檢測中草藥中農藥成分和含量的一種先進方法，得到了合理應用和快速發展。

4.1 氣相色譜法

在醫藥化工檢測中應用氣相色譜法，在實際應用期間具有分離效果好、靈敏性高等多項優勢，這使其在中草藥中的農藥殘留檢測方面得到了廣泛應用，而且從具體應用情況來看，也取得了不錯的應用效果。需要工作人員注意的是，在檢測樣品前，雖然采取了凈化方式對樣品進行凈化，但是，樣品中仍然含有大量干擾物質，在對氣相色譜法進行應用時，要注重作業過程中檢測器的選擇[8]。在最佳狀態下，檢測器不僅穩定性高、靈敏度高，應用范圍也十分廣泛。在中草藥中的農藥殘留檢測期間，采用的檢測器主要有氮磷檢測器、火焰光度檢測器、電子捕獲檢測器3種類型，每一種檢測器的性能和特點各不相同，在選擇檢測器時，要依據具體情況而定。

4.2 氣相色譜-質譜法

氣相色譜-質譜法是目前公認的一種快速高效的檢測技術，應用該技術可以實現對化合物結構的檢測，完成相應分析工作。氣相色譜-質譜法能夠結合質譜和氣相色譜的優勢，效果顯著，應用范圍廣。目前，在進行中草藥中農藥化學分析期間，傳統檢測方法的應用范圍有限，而且檢測時間長、成本高。需要注意的是，氣相色譜-質譜法可以在同一時間對中草藥農藥殘留情況進行全面檢測，檢測靈敏度高、應用范圍廣。

4.3 高效液相色譜法

在檢測中草藥中的農藥殘留時，通過應用檢測器與氣相色譜法，開展相應的檢測作業。需要注意的是，該方法不適合用于檢測依附性強和非揮農藥殘留情況，在此背景下，出現了高效液相色譜法。高效液相色譜法在具體應用時，主要是利用液體的流動形式，完成對中草藥農藥殘留情況的檢測。近幾年，隨著科技的飛速發展，采用的檢測器性能和靈敏度都得到了顯著提高，使中草藥中農藥檢測效率得到了提高，同時，檢測器的自動化水平也得到了提升，應用效果良好。高效液相色譜法與常規氣相色譜法相比，分離效能良好，可以快速完成檢測作業，應用范圍廣，是目前檢測中草藥中農藥殘留的重要方法。

5 結語

目前，我國對中草藥質量檢測提出了更高要求，如果中草藥指標超過定額標準，必須立即停止銷售，而且要及時銷毀質量存在問題的中草藥。中草藥是醫學化工的一項重要組成成分，若農藥含量過高，勢必會對我國農藥發展造成一定影響。在制定醫學化工檢測標準時，要全面結合我國國情，減少中草藥農藥殘留數量，最大限度地降低中藥對人體造成的不良影響。在醫藥化工分析中合理應用氣相色譜法，可以實現對醫藥化工情況的合理分析，推動醫藥化工行業的健康發展。