動物性產品的前處理在色譜分析中的影響

吳會仙

（廊坊市農業農村局，河北 廊坊065000）

動物性產品就是來源于動物的食物。包括畜禽肉、蛋類、水產品、奶及其制品等，主要為人體提供蛋白質、脂肪、礦物質、維生素A和B族維生素。近年來，在經歷了“三聚氰胺事件”和“瘦肉精事件”，造成了重大安全事故和影響，動物性產品的安全性頗受人們的關注，這就要求監管部門加強監管和檢測能力的提升。目前色譜分析法應用非常廣泛，但在色譜分析中，動物性產品前處理占整個分析過程的百分之六十以上，直接影響結果的準確性，因此如何做好前處理在色譜分析中尤為重要。

1 動物性產品前處理的目的

由于動物性產品種類繁多，物理形態廣泛，組成及其濃度復雜多變，對分析結果的干擾因素很多，為達到分析目的，樣品要進行有效的前處理。首先要除去微粒，減少干擾雜質；其次由于是微量分析，就要濃縮微量組分，才能提高檢測的選擇性和靈敏度，改善分離效果，有利于色譜柱和儀器的保護，使樣品形式和所用溶劑符合色譜的要求。

2 動物性產品前處理的原則

2.1在前處理過程中，盡可能防止和避免與待測組分發生化學反應；

2.2在前處理過程中，如果與待測組分進行化學反應，那么這一反應必須是已知的，而且可以定量的完成；

2.3在前處理過程中，要防止和避免待測組分被玷污，盡可能減少無關化合物引入制備過程；

2.4樣品的處理過程應盡可能簡單易行，所采用的樣品處理裝置尺寸應與樣品處理量相適應；

2.5采樣之后應盡可能快的進行樣品的分析測定，或使用合適的方法消除可能的變化和干擾

3 動物性產品前處理的方法

3.1 過濾、離心

常用的濾膜材質有纖維素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺應用最廣。

3.2 加速溶劑萃取

加速溶劑萃取是在提高溫度（50～200℃）和壓力（10.3～20.6MPa）下，用溶劑萃取固體或半固體樣品。

3.3 超臨界流體萃取

超臨界流體萃取是利用超臨界流體對物質的特殊溶解性能原理而建立的萃取方法。

3.4 固相萃取

固相萃取是通過采用選擇性吸附和選擇性洗脫對樣品進行富集、分離和凈化，可以將其近似地看作一種簡單的液固色譜過程，這一個方法目前應用較多。

3.5 固相微萃取

固相微萃取是基于涂敷在纖維上的高分子涂層或吸附劑和樣品之間的吸附－解吸平衡原理，集采樣、萃取、濃縮和進樣于一體的無溶劑的樣品微萃取方法。有直接固相微萃取、頂空固相微萃取、膜固相微萃取和毛細管固相微萃取等。

3.6 液相微萃取

液相微萃取是基于樣品和微升級甚至納升級有機溶劑之間的分配平衡原理，集采樣、萃取和濃縮于一體的環境友好的樣品微萃取方法。有直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和頂空液相微萃取等。

3.7 衍生化

有紫外衍生化、熒光衍生化和電化學衍生化等。

4 動物性產品前處理的基質效應

動物性產品的基質效應主要來源于蛋白質和脂肪的干擾，其中脂類是分析雞/豬/牛/羊肉和魚類最頭疼的問題，因為脂類可以聚集在儀器和色譜柱內，縮短柱子的使用壽命，還會沉積在離子源上，降低儀器的靈敏度。所以在前處理過程中，一定要優化方法，盡量除去蛋白質和脂肪。測定過程也可以采用內標法定量、基質標準溶液校準或者改變色譜和質譜條件等來達到消除基質效應的目的。