單因素變量法探究電流密度對Ni- P 鍍層制備的影響

侯彩鳳 郭麗娟 鄭羅濤 劉爽爽

（中國石油大學勝利學院，山東 東營257061）

1 研究背景

腐蝕與磨損所造成的損害不僅不僅是經濟問題更是安全問題，對人們經濟和生活帶來巨大影響[1]。出于對腐蝕與磨損的危害性的準確認識，采用先進而有效的防護手段成為必要選擇，電鍍技術是表面防護的重要手段之一。電鍍Ni-P 鍍層因其優異的耐磨、耐蝕性能，不會引入重鉻等污染環境的物質，因而受到廣大研究者和生產制造商的厚愛[2-3]。電鍍Ni-P 鍍層是各種復合鍍層、特殊功能涂層研究的基礎，因而探究電鍍規范（如電流密度、波形、溫度、攪拌等）、鍍液配方（主鹽、導電鹽、絡合劑、整平劑等）、基體表面（預處理、基體金屬結構等）等各因素對鍍層形成過程和鍍層質量的影響至關重要。單因素變量法固定單一實驗變量，研究變量對試驗結果產生的影響，是基本、簡單、易操作的試驗方法之一，易于各個層次研究者對各種研究課題展開研究。本文采用電沉積技術成功制備出Ni-P 鍍層，并通過單因素變量法研究了電流密度對Ni-P 鍍層形成過程的影響。

2 試驗材料與方法

2.1 試驗材料

試驗材料選用Q235 為陰極，含Ni 量99%的鎳板為陽極，陰陽極尺寸均50 mm ×8 mm ×3 mm。鎳板作為可溶性陽極，可提供并補充鍍液中Ni2+的損失，維持鍍液成分穩定。在試樣上方鉆孔，采用掛鍍方式進行電沉積，具體電沉積裝置示意圖如下1 所示。

圖1 電沉積裝置示意圖

2.2 預處理

預處理流程為：手工打磨→沖洗→化學除油→沖洗→酸洗與活化→沖洗。具體如下：

將陰陽極試樣依次使用180CW、240CW、400 CW、600CW、800CW、1200CW 和1500CW 砂紙由粗到細進行打磨，直到試樣表面光亮平整為止，然后用去離子水進行超聲波清洗。超聲清洗后的表面仍存在油脂等雜質，如果不徹底清除會影響后期電鍍層的質量，因此要對試樣進行進一步的化學除油。將試樣浸泡在80℃的堿性除油溶液中15 min，溫度為80℃，除油配方如表1 所示。酸洗的目的是除去試樣表面的氧化膜，本實驗選用酸洗配方為5%的鹽酸，既可以去除上一工序殘留的堿液，又可以去除打磨不干凈的氧化膜，使基體具有活性的新鮮的表面暴露出來，因此酸洗與活化表面同時進行，提高Ni-P 涂層與表面的結合力。

表1 化學除油配方（g/L）

2.3 電鍍方法

試驗選用主要設備有AD2050 穩壓恒流電源、HH-2 恒溫水浴鍋、KQ-1000 數控超聲波清洗器等。經過前期試驗和文獻調研綜合分析，本試驗單一實驗變量為電流密度，其梯度為1.5 A/cm2、2.0 A/cm2、2.5 A/cm2、3.0 A/cm2、3.5 A/cm2，確定電鍍配方及各成分作用如表2 所示。電鍍時間為35 min，電鍍過程中每隔10 分鐘測試一次pH 值，確保pH 值在1～2.5 之間。如果出現偏差，用硼酸進行調節。為防止陽極鎳板溶解引入雜質，試驗過程中采用熔噴布將陽極包裹起來。

表2 電鍍配方級各成分作用（g/L）

3 試驗結果

3.1 電流密度對鍍層表觀形貌的影響

試驗選取電流密度梯度為1.5 A/cm2、2.0 A/cm2、2.5 A/cm2、3.0 A/cm2、3.5 A/cm2，Ni-P 鍍層宏觀形貌如圖2 所示。從圖中可以看出，隨著電流密度的增加，鍍層表面宏觀形貌出現較大不同。當電流密度小于2.5 A/cm2時，圖2（a）和圖2（b）鍍層表面有較多麻點，表面粗糙不平。而當電流密度為2.5 A/cm2時，圖2（c）鍍層表面光亮平整，無麻點凹坑等宏觀缺陷，具有金屬光澤，表觀質量較好。當電流密度超過2.5 A/cm2時，圖2（d）和圖2（e）鍍層邊緣出現較多毛刺，甚至出現邊緣過燒情況。這是因為電流密度過大，反應加劇熱效應增加，導致試樣燒黑或燒焦情況發生，這種情況說明已超過電流密度上限。

圖2 Ni-P 鍍層宏觀形貌

3.2 電流密度對鍍層質量和厚度的影響

試驗分別對不同電流密度下電鍍試樣鍍前和鍍后質量進行稱量，再通過磁性測厚儀測量鍍層厚度。以上結果如表3 和圖3所示。從表中可以看出，隨著電流密度的增加，鍍層的質量不斷升高，且在電流密度為2.5～3.0 A/cm2時，鍍層增重速度最快。當超過3.0 A/cm2后，雖然鍍層重量在增加，但增加較為緩慢。從鍍層厚度測試結果來看，當電流密度小于3.0 A/cm2時，隨著電流密度的增加，鍍層厚度隨之增加；但電流密度為3.5 A/cm2時，鍍層厚度反而比3.0 A/cm2時有所下降。

電鍍過程分為液相傳質、電化學還原和電結晶三個基本步驟，這三個步驟同時進行，但在不同條件下，各個步驟快慢程度存在差異，速度最慢的稱為電鍍過程的“控制環節”[4]。隨著電流密度的增加，鍍層生成速度增加，即電鍍過程主要受到陰極極化作用的影響，過電位越高鍍層形成速度越快，此時發生電化學極化，電鍍過程受電化學還原步驟控制，即電流密度小于3.0 A/cm2階段。當電流密度超過3.0 A/cm2，鍍層增重速度減緩，甚至得到的鍍層厚度小于較低電流密度，說明隨著電流密度不是影響鍍層形成的主要因素。隨著電流密度提高，陰極電位基本不再發生變化，電鍍過程主要受到液相傳質的影響。

表3 不同電流密度下Ni-P 鍍層增重及厚度

3.3 電流密度對鍍層斷面形貌的影響

圖3 電流密度對鍍層重量和厚度的影響

選取電流密度為1.5 A/cm2、2.5 A/cm2、3.5 A/cm2的鍍層進行斷面觀察，如圖4 所示。從圖4（a）中可以看出，當電流密度較小時，鍍層較薄，且鍍層與基體之間有明顯的分界線，說明結合效果差；隨著電流密度增大到2.5 A/cm2（見圖4（b）），鍍層厚度顯著增加，且鍍層與基體之間界面及鍍層外表面均平整，結合良好，整個鍍層斷面致密，鍍層質量較好；當電流密度增大至3.5 A/cm2，鍍層厚度增加，但是鍍層與基體結合界面及鍍層外表面均出現細小的鋸齒形狀，說明鍍層致密度稍差，表面不夠平整。該結果與3.1 和3.2 中分析結果一致。

圖4 電流密度對鍍層斷面形貌的影響

4 結論

本論文通過單因素試驗法得出電流密度對電鍍Ni-P 鍍層的表面形貌、鍍層重量和鍍層厚度均有顯著影響：

4.1 當電流密度為2.5 A/cm2，可得到表面平整光亮、致密均勻的鍍層。電流密度過小會導致麻點、凹坑等缺陷，電流密度過大會引起鍍件邊緣出現較多毛刺、甚至燒焦現象。

4.2 隨著電流密度的增加，Ni-P 鍍層厚度也隨之增加。但電流密度較小時，電鍍過程主要受陰陽極的電化學還原步驟控制，鍍層厚度增加較快；當電流密度較大時，電鍍過程主要受液相傳質步驟控制，鍍層厚度增速隨之降低。