時效處理對其材料硬度及微觀結構的改善

徐元勛 周懷陽 陳志新

(1、中車青島四方機車車輛股份有限公司，山東 青島266001 2、北京市新東方教育科技集團，北京100089 3、School of Mechanical, Materials, Mechatronic and Biochemical Engineering University of Wollongong, New South Wales,2522 Australia)

1 內容介紹

當今軌道交通列車車體材料廣泛采用了鋁合金[1]，主要是因為其質量較輕，所承受的靜、動載荷量較小，正是由于鋁合金的可靠性和實用性，車體穩定的結構形式及性能更易達到[2,3]。然而當鋁合金作用于車體時，在列車運行時其對于空氣阻力的消耗較大[4]。特別是在高速運行時，對于車體兩側較高的空氣壓力，鋁合金的結構強度起到了比較關鍵的作用。由此，鋁合金結構在加工過程中需要采用時效處理，加強合金性能[5],通過淬火、或者水淬,對材料進行熱處理，完善其晶體顆粒性能，最終達到硬度、強度、能量結構的提高。在時效處理過程中，通過T73 熱處理鋁合金的拉力強度和硬度得以恢復，特別是焊接、激光處理的鋁合金樣本。通過焊接、鍛造、添加劑制造的鋁合金具有獨特的強度性質，特別是納米顆粒添加劑能夠控制高強度鋁合金的固化行為[6]。這種高強度鋁合金使得整個車體性能趨于穩定化。隨著粉末冶金技術的發展，高溫合金可以快速制備，特別是高溫鋁合金、鈦合金等[7]。

為了改善鋁合金的性能，可以通過粉末冶金的途徑增強其物理化學性能，比如添加鈦元素，可以影響其晶粒尺寸，從而提升表面維氏硬度大小[8,9]，進而提升Al-Ti 合金的晶粒細化效果[10]。對于微觀的晶體顆粒強化，熱處理及時效處理在其處理過程中較為關鍵。由此，為了測試高強度鋁合金熱處理后的性能，T73 熱處理工藝被采用對焊接、線基增材制造處理過的鋁合金7075 進行強化處理，發現相比較傳統的熱處理，T73 熱處理能使得鋁合金恢復其抗拉強度、硬度，更會使得工件無裂縫化[6]。然而，均勻化熱處理的方式在對鋁合金表面質量進行研究中，均勻化后的表面粗糙度、硬度會有一定改善[5]。其中，通過粉末冶金或者添加劑制造，可以強化鋁合金的強度。特別是在T73 熱處理中，納米顆粒添加劑制造的混合方法對鋁合金進行處理能改善鋁合金強度及物理性能[6]。

相比較T5 不完全人工時效，T6 人工時會使得顆粒獲得較高的硬度；隨著時效處理的時間增長，晶粒細化效果也還會得到改善[8]。然而，在這些研究過程中的SEM實驗過程中，背向散射電子（BSE）的掃描方式往往會被忽略，由此在本文中采取了SE 及BSE 兩種電子掃描方式，為了研究T6 完全人工時效方式對AL-Ti 合金晶粒改善效果，并采用EDS 研究方式，從表面硬度、元素含量兩方面對時效處理進行分析。

2 實驗材料與方法

本文采用的實驗材料為Ti-42Al-8Nb，其成分百分比依次為Ti：50%，Al 42%, Nb 8%，此為采用正火熱處理時的材料組分，在本實驗中先采用的是實驗相似樣本1450°C 水淬的熱處理方式，之后分別采用了T5、T6l 兩種熱處理方式，最終采用次級電子顯微鏡（JEOL JSM-6490LV）對其進行觀察，做出圖像分析，從地形、元素含量兩方面進行。

樣本1: 1350°C 2 小時水淬+ 800°C 3 周水淬

樣本2 : 1350°C 2 小時水淬+ 1200°C 120 小時水淬光譜序列 Al (at%) Ti(at%) Mo(at%)

之后對其進行透射電鏡（TEM） 實驗，實驗中采用了JEOL2010F 透射電鏡。在對樣本進行制作時，首先，需要切成厚度小于1mm 的薄片，其次，應生產直徑為3mm 的毛坯，以進行沖壓或電火花腐蝕。再次，將坯料的厚度打磨并拋光至60，并以0.25 的余量精加工。最后，應對其進行電拋光或用輕金屬離子束研磨，在加工區域附近應有電子透明材料。此外，當樣本為粉末狀時，應將其在氯仿或試劑級甲醇中研磨以制成懸浮液。然后，將一滴懸浮液吸移到碳膜涂層的網格上，再將其干燥。樣本制作完成后，對其進行TEM元素觀察、分析。

3 數據結果

3.1 Al-Ti 合金對SEM結構分析

圖1 鋁合金（實驗相似樣本1450l 水淬）

圖2 鋁合金SEM& BSE 圖像（樣本1）

圖3 鋁合金SEM& BSE 圖像（樣本2）

3.2 Al 合金能量擴散性X 光波譜（EDS）能量分析

樣例1: 1350°C 2h 水淬+ 800°C 3 周水淬。

圖4 EDS 能量分析&表面分析點

圖5 樣例1 三元相圖分析

樣例2:1350°C 2h 水淬+ 1200°C 120 小時水淬。

表1 元素在試驗樣本A 表面各點的含量

圖6 EDS 能量分析&表面分析點

表2 元素在試驗樣本A 表面各點的含量

4 討論

4.1 熱加工溫度對表面硬度影響

對于實驗相似樣本，顆粒大小為500μm，從SEI 和BSEI 圖像深淺度可得出，由于BSEI 顏色亮度比SEI 亮度度要深，可得出樣本反面的硬度要比樣本正面的硬度高。對比實驗相似樣本與淬火后的樣本1、樣本2，樣本1、2 的亮度要比實驗相似樣本較淺，由此說明，經過淬火樣本的表面硬度減小了許多。總之，經過時效處理后顆粒縮小，殘余應力也相應減小或消除，其維氏硬度也相應減小，說明其顆粒硬度與顆粒大小成正比。

4.2 元素單位含量對硬度及結構的影響

4.2.1 鋁單位含量對硬度的影響

圖7 樣例2 三元相圖分析

如表1、2 所示，鋁在樣本2 中的平均含量比樣本1 中的少，反而樣本2 亮度比樣本1 的深一些，即樣本2 的硬度比樣本1要大，可以得出單位鋁的含量與硬度成反比。

4.2.2 鉬單位含量對硬度的影響

如表1、2 所示，鉬Mo 在樣本1 中的平均含量要比在樣本2 中的含量小，相對應的在其樣本明亮度上，樣本1 要比樣本2淺一些，由此可見單位Mo 的含量與表面硬度成正比。

4.2.3 鈦單位含量對硬度的影響

如表1、2 所示，Ti 在樣本2 中的含量高于樣本1 的，說明單位鈦含量與硬度成正比。

4.3 熱加工溫度對成分及結構的影響

4.3.1 熱加工處理方式對元素含量的影響。4.3.1.1 單一元素含量。在樣本1 的熱處理過程中，水淬溫度較低為800 ℃，為不完全人工時效處理；在樣本2 的處理過程中，水淬溫度較高為1200℃，為完全人工時效處理。在兩種熱處理方案后，如表1、2所示，熱處理溫度升高后，單位鋁元素含量從49.99%減少至37.80%，然而鉬、鈦的元素含量都相應呈現出增加的趨勢，分布從35.57%到45.14%，從14.45%到17.06%。由此可以發現，熱加工溫度升高對鋁元素含量有所抑制。4.3.1.2 綜合元素含量。在對綜合元素含量分析時，采用了三元相圖繪制的方式進行分析，如圖5 所示，在熱加工溫度較低時，元素含量的有效區域集中分布在一個區域，如圖2 的SEI 所示，晶粒較為完整且圓滑，可以說明樣本1 的熱加工處理方式后的回火冷卻過程不徹底。然而，隨著熱加工溫度升高，元素含量的有效區域較為分散，由原來的集中區域分散成兩個區域，如圖3 的SEI 所示，孿晶也開始出現，晶體成條狀分布，類似于珠光體、貝氏體的分布方式，由此可以說明在熱處理后的回火冷卻過程比較徹底。

4.3.2 熱加工方式對微觀結構的影響（形貌分析（亮度、顆粒大小）、硬度、晶粒分析）如圖2、3 所示，隨著熱處理溫度升高，其SEM圖像的亮度逐漸變淺，說明經過高溫水淬后殘余應力被消除，表面硬度逐漸減小。此外，隨著熱處理溫度升高，元素顆粒經過水淬的溫度升高，元素可以逐漸減小。如圖2、3，SEM圖像所示，隨著分辨率的升高可以發現，元素顆粒分布隨著水淬溫度升高，其分布方式從團條狀分布分散成層、絮狀分布，類似于珠光體、貝氏體的分布，從其分布方式可以說明淬火溫度升高、冷卻時間較快會使其冷卻回火比較徹底，保持較好的硬度和抗拉強度。

此外，隨著淬火溫度升高，也會有部分孿晶出現，對其硬度起到了較好的維持作用[8]。此外，隨著熱加工溫度升高，如圖2、3的SEM 和BSE 圖像所示，在淬火溫度較低時，正、反兩面亮度差不是很明顯，即正反兩面硬度差不大。然而，隨著淬火溫度升高，正反兩面亮度差增大，正面SEM圖像亮度逐漸減小，即正面的表面硬度逐漸減小；然而反面BSE 圖像亮度基本保持不變，即反面的表面硬度未受影響。

5 結論

5.1 經過時效處理后，其顆粒硬度與顆粒大小成正比，且樣本反面的硬度要比正面的硬度高。

5.2 Mo 和Ti 的平均單位元素含量會提高其表面硬度，反而Al 的平均單位元素含量會在一定程度上降低表面硬度。

5.3 對于單一元素含量，隨著熱加工溫的升高，Al 的單位含量會有所減少；然而，其他元素Mo、Ti 的元素含量會升高。對于綜合元素含量，隨著熱加工溫度的升高，元素集中分布的區域會呈發散狀分布，從一開始的集中狀態分散到不同區域，從而導致孿晶出現。

5.4 隨著熱處理溫度升高，其SEM圖像的亮度逐漸變淺，表面硬度逐漸減小，且顆粒逐漸減小。元素顆粒分布隨著水淬溫度升高，其分布方式從團條狀分布分散成層、絮狀分布，類似于珠光體、貝氏體的分布，從而會保持較好的硬度和抗拉強度。

5.5 隨著熱加工溫度升高，正反兩面亮度差、硬度差增大，即正面的表面硬度逐漸減小，反面的表面硬度未受影響。