氧化銀沉淀- 離子色譜法測定鹽湖水中的氟離子、硝酸根和硫酸根

王 利， 崔建勇， 徐 靜

(核工業(yè)北京地質研究院， 北京 100029)

去除Cl-可通過銀柱法或在溶液中引入Ag+的方式生成銀鹽沉淀[8-11]。當用銀柱法處理鹽湖水時，由于Cl-濃度較高，Cl-與Ag+生成的大量沉淀存在于柱上端，容易堵塞柱子，且銀柱的價格較貴，成本較高，使用存在局限性。當加入一些可溶性的銀鹽去除Cl-，如硝酸銀，會引入新的陰離子影響待測離子的測定，干擾實驗結果。而Ag2O作為銀的一種氧化物，不含有待測陰離子，溶度積常數為2.0×10-8。AgCl的溶度積常數為1.8×10-10，小于Ag2O的溶度積常數，當在溶液中加入Ag2O時，溶液中的Ag+會與Cl-形成AgCl沉淀，促進Ag2O的溶解，達到去除Cl-的效果。

1 實驗部分

1.1 儀器及試劑

1.1.1 儀器

戴安ICS-1100離子色譜儀，配Chromeleon色譜工作站；0.22 μm尼龍濾膜過濾頭；電熱鼓風干燥箱。

1.1.2 試劑

1.2 樣品前處理

1.2.1Ag2O的前處理

1.2.2 樹脂制備及處理

濕法填充樹脂后，先用二次去離子水洗滌樹脂至中性，然后用1+1 HCl洗滌樹脂3～4次，用二次去離子水洗滌至中性，用1% NaOH洗滌樹脂3～4次，用二次去離子水洗滌至中性，重復上述步驟酸- 水- 堿- 水2到3次以去除樹脂中的雜質離子。最后用1+1 HCl洗滌，使其轉換成氫型陽離子樹脂，用二次去離子水洗滌至中性。

1.2.3 樣品前處理

取一定體積的樣品溶液，按照Cl-與Ag2O的摩爾濃度比為1∶1.5加入Ag2O，攪拌10 min。然后將溶液過陽離子交換樹脂小柱，前3 mL溶液棄掉后，開始收集樣品溶液，最后將濾液過0.22 μm濾膜，取續(xù)濾液，待離子色譜測定。

1.3 色譜條件

淋洗液為3.5 mmol·L-1NaHCO3和1.0 mmol·L-1Na2CO3溶液，流速1.0 mL·min-1，色譜柱為IonPac AS14 A 陰離子分析柱(4 mm×250 mm)和IonPac AG14陰離子保護柱(4 mm×50 mm)。儀器配有AERS 500型陰離子自再生抑制器(4 mm)，電流強度為20 mA，定量環(huán)體積為25 μL。……