不銹鋼工具電鍍金剛石工藝研究

王昱開

（河南黃河旋風股份有限公司，河南長葛461500）

不銹鋼指耐空氣、蒸汽、水等弱腐蝕介質和酸、堿、鹽等化學侵蝕性介質腐蝕的鋼，又稱不銹耐酸鋼。不銹鋼與一般的鋼材相比具有良好的延展性和耐腐蝕性。在電鍍超硬材料工具行業中，一般選擇具有較高氫過電位的鐵及其合金作為電鍍基體，但是隨著行業的發展和特殊材料加工的需要，逐步形成以不銹鋼、鎢、鉻、鈦等含量高，氫過電位小的合金作為電鍍超硬工具基體。不銹鋼的電鍍難點有：氫過電位低，且易與大氣中的氧生成致密的鈍態氧化膜，增加了電鍍和化學鍍［1］的困難。目前對不銹鋼鍍覆多集中在不銹鋼表面鍍［2-4］方面，對以不銹鋼為基體的電鍍超硬工具鍍覆工藝的研究報道較少。本文在不銹鋼表面鍍的基礎上，結合普通鋼材電鍍超硬材料工具制作工藝，并采用不同的前處理方式展開對比實驗，研究電鍍不銹鋼超硬工具過程中需要掌握的關鍵點，以期得到成本低、操作和維護簡便的、適合電鍍不銹鋼超硬材料工具的最優工藝，通過最優工藝最終獲得性能指標符合超硬行業電鍍驗收標準的不銹鋼電鍍鎳金剛石工具。

1 實驗

1.1 材料

以不銹鋼Cr18Ni9（302）為鍍覆基體，試片直徑為50 mm，厚度為1 mm。超硬材料選用黃河旋風230/270高強度金剛石為鍍覆磨粒。

1.2 主要工藝流程

脫脂→浸蝕→裝片→活化→反電處理、鍍底鎳→電鍍植砂、加厚鍍→拆洗→烘干→性能檢驗

1.3 鍍前處理

1.3.1 脫脂

方 案1：NaOH 20～30 g/L；Na2CO320～30 g/L；Na3PO430～40 g/L；Na2SiO310～20 g/L；溫 度50～60oC；ic5～10 A/dm2；時間1～2 min。

方案2：DQ 不銹鋼專用脫脂劑40～60 g/L；溫度60～80oC；時間10～20 min。

方 案3：NaOH 30 g/L；Na2CO350 g/L；Na3PO470 g/L；OP 乳 化 劑3～5 g/L；溫 度60～70oC；時間20～30 min。

1.3.2 浸蝕

方案1：HCl 450 ml/L；HNO350 ml/L；溫 度30～40oC；時間3～5min。

方案2：HCl 100～200 ml/L；H2SO4100～200 ml/L；溫度40～60oC；時間15～20 min。

方案3：HCl 300～400 ml/L；溫度20～30oC；時間20～30 min。

1.3.3 活化

方案1：HCl 100～150 ml/L；ic為5～10 A/dm2；溫度40～50oC；時間25～45 min。

方案2：H3PO430 g/L；H2SO460 g/L；溫度50oC；ic為25～60 A/dm2電壓12～30 V；時間2～3 min。

方案3：H2SO4：H2O=1∶1；ic為5～10 A/dm2；室溫，時間1～2 min。

1.3.4 反電處理及鍍底鎳

方 案1：NiSO4250～300 g/L；NiCl250～60 g/L；H3BO340～50 g/L；C12H25SO4Na 0.05～0.1 g/L；溫 度35～40oC；pH 4.1～4.3；ic為2～10 A/dm2。

方案2：NiCl2200～250 g/L；HCl 80～100 ml/L；室溫，pH為1.5～2.0；ic為2～10 A/dm2。

1.3.5 電鍍植砂、加厚鍍

電鍍植砂通常稱為上砂，是鍍底鎳之后的電鍍工序。目的是將緊靠基體的一層磨粒初步粘附在底鍍層上，以便隨后進行大電流加厚鍍。電鍍植砂及加厚鍍層是電鍍超硬工具的有效工作鍍層。

電鍍植砂：NiSO4250～350 g/L；NiCl245～60 g/L；H3BO330～40 g/L；pH4.1～5；溫 度30～40oC；ic為1～2 A/dm2。

加厚鍍：NiSO4200～250 g/L；NiCl230～40 g/L；H3BO330～40 g/L；CoSO410～20 g/L；pH4.1～4.8；溫度25～35oC；ic為1～3 A/dm2。

1.4 結合力檢測

通過熱震試驗測試鍍層結合力。將樣片加熱至300oC，保溫1 h 后，迅速投入20oC 的水中，吹干后在放大鏡下觀察工作鍍層無鼓泡、起皮、脫落；然后使用GCr15 鋼片采用銼磨法對熱震后的鍍鎳樣片進行磨粒結合力試驗，檢查樣片工作鍍層磨粒無脫落。要求GCr15鋼片刮磨鍍鎳層往復5次以上。

2 結果與討論

不銹鋼超硬工具鍍層質量好壞取決于基體的鍍前處理以及反電處理打底鎳過程是否合適。通過對脫脂、酸洗、活化、反電處理及鍍底鎳等大量的工藝試驗對比，探討了工藝過程中主要配方及參數對鍍層性能的影響。

2.1 脫脂

無論采用哪一種脫脂方式，目的都是將被鍍工件表面的油污去除干凈，方便下一步的進行。方案1采用的是陽極電解脫脂法，需要整流電源，通常情況下，電化學除油比化學除油更有效，速度更快，除油更徹底。但當表面有附著物時，不易去除，電解脫脂法適用于輕度油污。方案2 是專門為不銹鋼脫脂設計的，無論重度油污還是輕度油污除油效果都比較徹底，脫脂時間長短對不銹鋼基體沒有明顯腐蝕變化，但成本相對較高。方案3 為自行配置化學脫脂劑，成本比市售脫脂劑成本低，不需要借助專門設備，脫脂效果明顯，如果配合超聲波設備進行脫脂，對于復雜工件脫脂效果更好。方案3 較方案2 成本低，能重復利用，較方案1 適用范圍更廣，且不傷害操作人員身體健康，符合節約成本，減少浪費的生產要求，因此選擇方案3更合理。

2.2 浸蝕

浸蝕的目的是去除不銹鋼表面黑皮、氧化皮，以漏出金屬底層，使不銹鋼基體更適合電鍍，增加鍍層與基體之間的結合力，從而得到結合力合格的鍍層。方案1 和方案2 屬于混合酸浸蝕，混合酸的優點在于能加速對氧化物的溶解作用，強化浸蝕過程。但方案1 和方案2 溫度要求條件較高，不符合安全生產要求，方案3 可在常溫下操作，因此選擇方案3 更合理。需注意的是若浸蝕液濃度偏高或者浸泡時間過長，會造成基體腐蝕，降低基體表面質量；若濃度過低，時間太短，則達不到浸蝕目的，控制好浸蝕液濃度和浸泡時間是保證良好鍍層的關鍵。

2.3 活化

活化是進行預鍍前的最后一項弱侵蝕，目的是除去表面新生的薄氧化膜。經過活化后的不銹鋼基體可以直接進入預鍍槽中。方案1、方案2 和方案3 活化液活化的不銹鋼工件，表面均呈灰白色。經過后續處理及操作均能得到結合力好，質量合格的工作鍍層。但方案1 和方案2 溫度要求較高，可操作性不強，同時方案2 中含有磷酸根離子，對環境造成污染，必須經過廢水處理才能排放。方案3可在室溫下可操作，時間更短，符合節約能源，清潔生產要求。所以方案3 在操作、人員安全，以及對環境保護的條件下，更適合用于不銹鋼的活化處理。

2.4 反電處理及鍍底鎳

因不銹鋼基體經處理后容易形成新的氧化膜，因此入槽后為進一步防止不銹鋼基體形成新的氧化膜，進而影響基體與鍍層之間的結合力。反電處理［5］具體操作為不銹鋼基體接電源正極，鎳板接負極，經過短時間反電處理，緊接著轉換電源開關轉向，即不銹鋼基體接負極，鎳板接正極進行正常預鍍［6］。反電操作需注意電流密度不宜過高，時間不宜過長，否則會腐蝕基體，影響空鍍和上砂。預鍍過程中如發現底鎳層有黑點，黑斑現象，必須重新處理基體和鍍底鎳。方案1 采用硫酸鹽氯化物鍍鎳，該鍍液性能穩定，成分簡單，易于維護，鍍層硬度低，延展性高，在試樣實驗中得到了鍍層良好的合格工作鍍層，但在后續多次實驗中，工作鍍層表面都有出現鼓泡，起皮現象，如圖1 所示。證明硫酸鹽低氯化物鍍液不適合用來做不銹鋼材質的打底鍍液。方案2 采用高酸氯化物鍍鎳工藝，該工藝具有高導電性和高均鍍能力，鍍層結合力好。方案2在后續多次實驗中試樣均能得到結合力良好的鍍層，穩定性好，鍍層不起皮，不鼓泡和脫落，且室溫下可操作，可操作性強。

圖1 鼓泡和脫皮Fig.1 The morphology of blister and peeling

2.5 電鍍植砂

打底鎳后的試樣清洗后要求帶電迅速放入植砂鍍液中，投入預先處理好的金剛石磨料，即可進行植砂。植砂鍍液采用瓦特鎳鍍液，成分簡單，易于維護。實驗過程中沉積速度快，所獲得的鍍層脆性和硬度低、延展性高，對磨粒具有良好的把持力，鍍層結合力較好。

2.6 加厚鍍

試樣植砂完畢后無需沖洗，直接帶電移入加厚鍍液中，進行長時間沉積，即可得到有效把持磨粒的鍍層。加厚鍍液所獲得的鍍層細致、光亮平滑、硬度較高、耐磨。實驗過程中發現，鍍液中鈷含量應控制在30%以下，鍍液中鈷與鈷鎳總量比控制在10%以下，含量過高容易引起試樣鍍層龜裂和起皮脫落現象。

2.7 結合力

通過最優方案制備出的電鍍工具試樣如圖2。經過反復測驗，結果表明所有鍍層結合力良好，無起皮、脫落現象，如圖3。試樣符合電鍍超硬工具驗收標準。

圖2 金剛石鍍層試樣形貌Fig.2 The morphology of the diamond coating

圖3 經結合力檢測試驗后金剛石鍍層形貌Fig.3 The morphology of the diamond coating after adhe?sion test

3 結論

為了保證不銹鋼工具電鍍金剛石鍍層質量符合超硬材料電鍍制品驗收標準，不銹鋼機械加工周期需要盡量縮短并在加工過程中保持工件干燥，防止不銹鋼基體腐蝕或生成新的氧化膜。工件采取脫脂、侵蝕、活化方法能去除部分氧化膜，增加鍍層與基體的結合力。由于不銹鋼由鐵、鎳、鈦等成分組成，表面極易生成薄而透明且附著力牢固的氧化膜，每一步工序的時間間隔要盡量縮短，特別是空中停留時間越短越好，且清洗必須徹底，防止污染鍍液，換槽時盡量確保帶電入槽。入槽后反電處理工序進一步防止了不銹鋼基體表面生成新的氧化膜，確保基體與鍍層之間的結合力。經過反復試驗，優化后的不銹鋼電鍍金剛石工具工藝流程為：自制脫脂劑脫脂→鹽酸侵蝕→裝片→稀硫酸活化→反電處理、鍍底鎳→電鍍植砂、加厚鍍。最后對樣片進行外觀及結合力試驗，符合超硬材料電鍍制品驗收標準。這一工藝便于維護，節約能源，成本較低，符合安全生產及清潔生產要求，在本廠的某一電鍍超硬制品得到了實際應用。為以不銹鋼為基體的電鍍超硬材料制品面臨的工序多、操作多、鍍液選擇多，鍍液維護不便、產品質量不穩定等問題提供了有效的解決方案。