微波消解-AAS法測定海藻食品中的鈣鋅鐵

李玉紅，孟小華

(咸陽師范學院化學與化工學院，陜西 咸陽 712000)

人體礦物元素的攝取來源是水及食物，是人體的重要組成不可缺少且有著重要作用，對人體的生理健康起調節作用。鈣能活化ATP酶，保證肌肉健康伸縮，保持肌體正常運動；參與氧的運輸、造血過程是礦物元素鐵最重要的生物學功能；鋅對生長發育、增強抵抗力、參與多種酶的合成起著重要作用。

“海藻”食品是海帶、紫菜、裙帶菜、石花菜等海洋藻類的總稱，是生長在海中的藻類，海藻是自古以來人們的天然食材之一，因為海藻體內含有的天然無機元素比陸上植物種類更多及量更多，其中鈉、鉀、鐵、鈣含量最多，而這些營養物質對于我們人體的健康都是非常的有益，并且經常食用海藻是可以大量獲取鐵元素的。所以是我們必備的家常菜。

藻類食品已成為人們日常生活不可缺少的營養物質，含有豐富優質蛋白質、維生素、礦物質元素等有利于身體健康。礦物質元素和維生素一樣重要，是人體不可缺少的元素，人體所需礦物質元素無法自身合成，需要從日常食用食品獲得。食品中元素的檢測方法主要有電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)[1-2]、電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)[3-5]和原子吸收光譜法(AAS)[6]。火焰原子吸收光譜法(AAS)具有靈敏度高、檢出限低、重復性好、因此，本實驗建立了微波消解-火焰原子吸收光譜法測定海藻食品中鈣、鋅、鐵礦物微量元素。

1 實 驗

1.1 試劑與儀器

鈣、鋅、鐵標準溶液(1000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心)。濃硝酸、過氧化氫、氫氟酸均為分析純。樣品就近市場采購。

CP225D電子天平，Sartorius公司；MDS-6 型溫壓雙控微波消解/萃取儀及ECH-1電控加熱臺，上海新儀微波化學科技公司；AASnovAA400 原子吸收光譜儀，德國耶拿。

1.2 原子吸收光譜儀參數

配制不同濃度鈣、鋅、鐵的系列標準溶液，置于50 mL的容量瓶中，定容。按AASnovAA400原子吸收光譜儀建議的的優化工作參數見表1，測量吸光度。

表1 儀器工作參數

1.3 實驗方法、樣品消解

海藻樣品采集當地市場，海藻樣品用超純水清洗干凈后，在100±5 ℃烘箱烘干至恒重后，用家用粉碎機粉碎均勻全部通過100目篩，采用四分法至實驗所需量，準確稱量(精確至0.0001 g)樣品于微波消解內罐中，加入5 mL濃HNO3，2 mL H2O2置于電熱板上120 ℃預加熱30 min，冷卻后補加2 mL濃HNO3，1 mL H2O2，加蓋放入微波消解儀中消解。消解步驟為：第一階段，預置壓力0.5 MPa，功率400 W內維持2 min；第二階段，預置壓力1.0 MPa，功率600 W內維持3 min；第三階段，預置壓力1.5 MPa，功率600 W內維持5 min。第四階段，預置壓力2.0 MPa，功率600 W內維持8 min消解完成后，冷卻至室溫開罐，并將內罐置于電熱板上120 ℃趕酸，消解液余約1 mL。冷卻后，將消解液轉移至50 mL容量瓶中，超純水定容，搖勻待測。每樣品平行制樣6份，同時做試劑空白。

2 結果與討論

2.1 標準曲線

準確移取各標準溶液，分別置于不同50 mL的容量瓶，待高純水定容后，按1.2儀器AASnovAA400原子吸收光譜儀優化參數，采用原子吸收光譜儀分別測量各微量元素標準溶液的吸光度，以濃度(μg·mL-1)為橫坐標、吸光度為縱坐標繪制標準曲線，擬合得線性回歸方程和相關系數，結果見表2。

表2 標準曲線方程

2.2 精密度和樣品測定試驗

表3 樣品測定結果

為了考察分析方法及結果的精密性，采用火焰原子吸收光譜法對海藻樣品待測液中的3種微量元素含量平行測定6次，計算各微量元素含量的平均值及RSD，結果見表3。從表3可知，海藻樣品中鈣、鋅、鐵含量的RSD在：0.05%～1.19%。說明該測定方法的重現性好，方法精密度高，滿足分析測定要求。

2.3 加標回收試驗

在海藻食品測量樣品中加入待測的Ca、Zn、Fe標準元素溶液，考察方法的可靠性，進行加標回收試驗，測量結果見表4。此方法測定的樣品的加標回收率在98.07%～ 104.19%區間，該方法可以具有較高準確性，應用型。

表4 回收率實驗

2.4 討 論

實驗的結果表明，海帶、紫菜及裙帶菜都含有人體需要的微量元素。且紫菜中含有的鈣元素明顯高于裙帶菜及海帶；裙帶菜中的鋅含量高于紫菜，而海帶中未檢出鋅元素；紫菜中的鐵元素含量高于海帶及裙帶菜。綜上述對人體有益的微量元素三類海藻食品中紫菜中Ca、Fe微量元素含量是三者最高。此實驗研究結果從元素分析的角度讓消費者對海產品有更加清晰的認識和了解。

3 結 論

以人們生活中長食用的三類海藻食品為研究對象，本試驗采用7 mL HNO3-3 mL H2O2對樣品進行微波消解，運用火焰原子吸收光譜法測量了海藻樣品中鈣、鋅、鐵三種微量元素含量。試驗結果顯示，鈣元素含量海帶<裙帶菜<紫菜，海帶中未檢測出鋅元素，紫菜<裙帶菜，鐵元素含量裙帶菜<海帶<紫菜。本試驗方法操作簡便、快速、費用低且重復性好，該方法相對標準偏差為0.05%～1.19%(n=6)，回收率98.07%～104.19%。定量分析結果的相關數據可為人類生活營養補充提供參考價值，同時為海藻食品的合理開發及深度研究提供了重要的實驗依據和理論參考數據。