析出相穩定性對鈹材尺寸穩定性的影響

董蓉樺，張福禮，嚴小軍

(北京航天控制儀器研究所，北京 100039)

對于高精度慣性器件而言，結構材料的選用是不可忽視的基礎工作之一。鈹材由于其低的密度(1.85 g/cm3)、高的彈性模量(303 GPa，是鋁的4.3倍、鋼的1.7倍、鈦的2.8倍)和優異的熱性能(熱膨脹系數為11.3×10-6/℃，室溫下與鋼和鎳鈷合金相當；熱導率為216 W/(m·K))，成為慣性器件的理想材料[1-3]。在慣性導航儀表中使用鈹材，能有效提高其結構強度與穩定性，減輕導航平臺系統的質量[4]。

目前，我國已將鈹材應用于高精度慣性器件的加工制造中，并針對鈹材的精密加工、表面處理、精密裝配等技術進行了研究[5]。但隨著需求的不斷提升，材料和工藝問題，尤其是以鈹材為代表的特種材料的穩定性機理的重要性逐步凸顯[6]。但是由于鈹材粉末的劇毒性，應用范圍較窄，關于鈹材的基礎特性研究、尺寸穩定性的研究資料較少。

本文對高精度儀表用鈹材的晶粒、析出相等組織進行分析，采用冷熱循環法對鈹材的尺寸穩定性進行評價，分析鈹材析出相穩定性對其尺寸穩定性的影響機理，并得到了提高鈹材尺寸穩定性的時效處理工藝。

1 試驗材料及方法

1.1 試驗材料

本文所用鈹材的化學成分見表1。

表1 鈹材主要化學成分(質量分數) (%)

1.2 熱處理工藝

本文選擇對鈹材進行時效熱處理，時效溫度為650 ℃，保溫6 h。

1.3 尺寸穩定性測試

本文采用冷熱循環實時檢測法[7]對鈹材進行尺寸穩定性測試，試驗設備為DIL402CD型熱膨脹儀，該設備的測試溫度范圍為-196～480 ℃，共由2個位移頂桿組成，位移傳感器的精度為0.125 nm，保護器為高純氦氣，儀器如圖1所示。試樣為φ6 mm×25 mm的圓柱試樣。

圖1 DIL402C型熱膨脹儀結構示意圖

本文測試選擇冷熱循環的溫度范圍為20～150 ℃，加熱和冷卻速度為8 K/min，冷熱循環次數為12次，設備的測試精度為10-8，裝卡試樣的頂桿所用材料是二氧化硅，它的熱膨脹系數很低，但在測試的過程中，頂桿也會隨著溫度的升高和降低而發生一定量的熱脹冷縮，系統會通過軟件來對測試結果進行修正，把頂桿的變形量去除掉，因此對測試的結果沒有影響。測試過程全程采用熱導率高的氦氣，以保證熱交換良好。設備會記錄材料尺寸隨溫度和時間的變化過程，每次沖擊后，比較分析材料在20 ℃保溫段的尺寸變化，就可以對無負載條件下的動態尺寸穩定性進行評價。

1.4 組織分析

透射電鏡組織分析是在TecnaiF2F30場發射透射電子顯微鏡上進行的。樣品首先磨制到50 μm以下，然后采用GATAN PIPS 691離子減薄儀進行減薄，減薄電壓為5 kV，電流為0.5 mA。開始時使用10°減薄至試樣中心出現小孔，然后用4°將孔減薄至約1 mm，最后用2°減薄30 min制備成透射試樣。

2 試驗結果

2.1 組織分析

鈹材的金相組織如圖2所示，對圖2中鈹材的晶粒尺寸進行了統計(見表2和圖3)。從中可以看出，鈹材晶粒尺寸在4～30 μm分布，平均晶粒尺寸為12.28 μm，在鈹材的晶界處分布有第二相，通常認為此第二相為BeO相。

圖2 鈹材金相照片

表2 鈹材的晶粒尺寸統計

圖3 鈹材晶粒分布柱狀圖

為進一步確定晶界處的第二項成分，對晶界處進行了能譜分析(見圖4)。由于Be原子序數小，因此能譜中無法顯示Be，可以看出晶界處的第二相含有O和Fe。因此第二相應為BeO和含有Fe元素的相。其中BeO為穩定相，在儀表工作過程中(經過溫、濕、磁場等環境下)不會發生相變，而且BeO在晶界上能夠釘扎位錯，阻礙位錯運動和晶粒變形，起到了強化作用，有利于提高鈹材的力學性能。

圖4 晶界處能譜分析結果

為進一步分析含Fe元素的析出相的晶體結構，對鈹材進行了透射組織分析。鈹材析出相的透射照片如圖5所示。結合圖6和圖7的能譜面掃描可以看出，尺寸在30～200 nm的較小的析出相為BeO，而晶界處尺寸在500～800 nm的較大析出相為含Fe元素的相。

圖5 鈹材的析出相形貌

圖6 BeO相的能譜面掃描

圖7 鈹材含Fe相的能譜面掃描

對含Fe元素的析出相進行電子衍射分析，對同一析出相進行了系列傾轉。其衍射斑點如圖8所示。經過標定，該含Fe元素相為a=0.337 nm，c=0.87 nm的六方晶體結構的相。目前，關于鈹鐵相的晶體結構資料較少，根據Be-Fe的相圖查到鈹材在室溫的穩定相應該為FeBex相，2種相的晶體結構見表3。

圖8 鈹材含Fe相的電子衍射斑點

本文的Be材含有的析出相為室溫亞穩相，在溫度場、應力場的影響下，可能隨時間緩慢發生相變。而相變產生的變形通常遠遠大于應力釋放后位錯運動產生的變形，相穩定性調控是尺寸穩定性調控中最應該注意的一點。

2.2 尺寸穩定性測試

針對組織分析的結果，確定了鈹材時效熱處理工藝。并對時效前后的尺寸穩定性進行了測試，測試結果如圖9所示。

圖9 鈹材冷熱循環尺寸穩定性測試結果

在交變溫度循環條件下，經不同次數的循環之后，試樣單位尺寸變化量可用下式表示：

(1)

經過式1計算后，平均每次循環的尺寸變化量見表4。

表4 鈹材冷熱循環測試的平均尺寸變化量

從上述數據中可以看出，經過650 ℃、6 h的時效處理后，鈹材抵抗穩定沖擊的尺寸穩定性有明顯提高。影響材料尺寸穩定性的因素包括材料組織穩定性、相穩定性以及應力穩定性。其中在材料中存在不穩定相時，相穩定性是影響尺寸穩定性的最大因素[8-10]。目前的鈹材穩定化熱處理工藝主要采用冷熱循環法，主要目的是減小鈹材中的殘余應力，缺少針對鈹材相穩定性的處理工藝。本文研究的工藝可作為鈹材粗加工階段的穩定性處理工藝，與精加工階段的冷熱循環工藝結合，有望進一步提高慣性儀表用鈹材的尺寸穩定性。

3 結語

通過上述研究可以得出如下結論。

1)本文研究的鈹材的晶粒尺寸在4～30 μm分布，平均晶粒尺寸為12.28 μm，在鈹材的晶界處分布有BeO和含Fe元素的析出相。

2)透射組織表明BeO的尺寸在30～200nm分布，而含Fe元素的析出相尺寸在500～800nm分布。

3)經電子衍射標定，含Fe元素的析出相為六方晶系，晶格參數為a=0.337 nm，c=0.87 nm。

4)通過時效處理，鈹材平均每次溫度沖擊的尺寸變化量由11.4×10-6減小到6.4×10-6。