己二酸尾氣綜合利用提取N2O項目設計

叢鳳英， 孟麗莉， 張 星

(山西陽煤化工工程有限公司，山西 太原 030021)

引 言

一氧化二氮,化學式為N2O，俗稱“笑氣”，是一種具有溫室效應的氣體，是《京都議定書》規定的6種溫室氣體之一。其在大氣中的存留時間長，并可輸送到平流層，也是導致臭氧層損耗的物質之一。與二氧化碳相比，其單分子增溫潛勢是二氧化碳的310倍[1-2]。

N2O具有氧化性和麻醉作用，可以用于半導體芯片、液晶顯示面板和醫療等行業。目前，國內笑氣市場緊俏，主要是由國外大公司進口供應。因此，在國內發展超純N2O特種氣體不但能夠為國內高速發展的半導體集成電路產業以及液晶顯示面板產業發展保駕護航，而且在國際市場上也有著廣闊的市場空間[3-5]。

某公司己二酸生產過程中產生的工藝尾氣量為1 400 m3/h～1 600 m3/h，其中，N2O體積分數為40%～50%。因此，建立尾氣提純N2O生產裝置顯得尤為重要，不僅可以很好地改善空氣質量，積極響應國家政策，并且可以回收大量的產品，具有可觀的經濟效益。

1 工藝設計

目前工業化生產N2O技術主要有三種：硝酸銨熱分解法、氨接觸氧化法、尾氣提純法。其中，尾氣提純法具有原料來源容易、產品純度高、成本低等優勢。現以公司己二酸生產過程中產生的工藝尾氣為原料，通過洗滌、壓縮、吸附、精餾等步驟提取其中的高純N2O。工藝流程圖見第104頁圖1。

圖1 工藝流程框圖

1.1 洗滌單元

含有N2O的尾氣壓力(0.16 MPa，現有裝置內已有壓力泄放設施，防止進入生產裝置的尾氣超壓)進入第一級洗滌塔，根據CO2氣體在水中有一定溶解度的原理，去除大量CO2雜質。原料尾氣中CO2體積分數約6%，經過洗滌后，CO2雜質體積分數可以降低到0.2%以內。氣體洗滌塔排出的洗滌水進入洗滌水再生儲罐，通過抽真空處理，解析洗滌水中溶解的CO2雜質，再生后循環使用。去除CO2后的己二酸尾氣進入第二級堿洗塔，主要深度去除CO2氣體和微量NO2氣體。經過堿洗后，CO2和NO2雜質體積分數降到小于3×10-6。第二級洗滌堿液往一級洗滌水再生儲罐排放。第二級洗滌后氣體進入第三級堿洗塔。第三級洗滌堿液往二級堿液儲罐排放。

主要反應式如式(1)、式(2)。

1.2 壓縮單元

第三級堿洗塔洗滌后的氣體經過5 m3緩沖罐緩沖后進入壓縮機增壓(入口壓力0.12 MPa，溫度常溫；出口壓力1.5 MPa，溫度小于45 ℃)。

1.3 吸附單元

壓縮機出來的氣體進入冷干機組(3 ℃，1.9 MPa)干燥。壓縮空氣進入冷凍干燥機后，先進入冷干機預冷器中，在此與來自冷干機蒸發器的干燥低溫冷空氣進行熱交換，其溫度及含濕量得到初步降低，但還未達到干燥要求，之后被干燥后空氣繼續進入冷干機蒸發器，在冷干機蒸發器中與制冷劑進行熱交換，溫度降低，在冷干機蒸發器出口，其溫度達到所要求的壓力露點溫度。通過冷干機蒸發器的氣水混合物進入冷干機氣水分離器，在氣水分離器中分離出的液態水分經自動排水器排出機外。干燥后的空氣再進入冷干機預冷器，并與進入冷干機預冷器的熱空氣進行熱交換，使其溫度升高后，排出冷凍干燥機，進入生產管線。初步干燥后的尾氣進入2級變壓吸附去除水分雜質(3 ℃，1.9 MPa)。經過干燥和變壓吸附后的氣體水分體積分數小于2×10-6。干燥機出來的氣體進入脫碳吸附塔內，深度去除CO2。CO2含量控制0.1 ppm以內。

1.4 精餾提純單元

吸附出來的氣體進入預冷器，將氣體從常溫降至-20 ℃左右，冷源來自一級精餾塔頂排空工藝尾氣。經過預冷器預冷的氣體進入一級精餾塔去除低沸點雜質(N2、O2、CO、Ar、NO)等。從一級塔底出來的氣體進入二級精餾塔，去除高沸點雜質(H2O、NO2等)。從二級塔頂出來的氣體進入吸附塔，從吸附塔出來的合格產品(流量450 m3/h)進入氣體收集塔收集后，從氣體收集塔底部出來的產品進入成品儲罐(溫度-27 ℃，壓力1.2 MPa)。

生產過程中，對精餾塔內部各組份含量進行在線分析，實時掌握尾氣的分離情況。

2 主要設備的選型

本著安全、適用、高效的原則，綜合考慮生產工藝、控制技術、操作技術和管理等各方面內容。本項目主要設備選型見表1。

表1 主要設備選型表

3 結語

本項目采用己二酸工業尾氣為原料，對尾氣進行洗滌、壓縮、吸附、精餾等步驟后可生產出高純N2O氣體。整個純化過程主要都是根據各個雜質的物理性質進行分離純化，純化工藝相對簡單、安全。由于工藝尾氣成本較低，主要考慮回收過程的能耗、人員工資、生產損耗等，因此成本相對低廉。以己二酸工業尾氣為原料生產高純N2O，提高了己二酸尾氣的資源化利用，具有可觀的經濟效益。同時，從工業尾氣中回收N2O，減少了工業尾氣的排放，符合國家節能減排的政策要求。